CN102391885A - 煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法 - Google Patents
煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102391885A CN102391885A CN2011102820266A CN201110282026A CN102391885A CN 102391885 A CN102391885 A CN 102391885A CN 2011102820266 A CN2011102820266 A CN 2011102820266A CN 201110282026 A CN201110282026 A CN 201110282026A CN 102391885 A CN102391885 A CN 102391885A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pitch
- tar pitch
- coal
- spinning
- softening point
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法。所述的煤沥青基高软化点纺丝沥青软化点为270～285℃，结焦值为80.0～84.0％，可纺性好，连续纺丝可达18000米以上。其制备方法过程包括：在管式氧化炉中，将不含有原生喹啉不溶物的煤焦油沥青，通入空气氧化处理，然后在反应釜中热缩聚处理，制得高软化点纺丝沥青。本发明的优点：制备工艺简单，可控性好，原料来源广泛，产品收率达到60％以上，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法，属于纺丝沥青技术领域。
背景技术
沥青基炭纤维研究始于20世纪60年代，日本大谷杉郎发明了沥青基炭纤维的制造工艺。而后沥青基炭纤维的研究在国外得到飞速发展。随着我国经济的发展，近年来炭纤维应用发展的多元化，其应用领域不断拓宽。也取得了一定的研究成果，但还没有形成生产能力。沥青基炭纤维的原料较为广泛，煤及石油加工副产物以及合成沥青等均可作为沥青基炭纤维的原料。我国煤炭资源丰富，用煤焦油沥青为原料制备纺丝沥青发展前景十分可观。
专利CN101135074A石油沥青基炭纤维的制备方法中，采用乙烯焦油为原料，先空气氧化后再热缩聚制备高软化点纺丝沥青。采用类似方法以石油基沥青为原料制备高软化点纺丝沥青，产品收率不到40％。专利CN101624730A煤沥青基炭纤维的生产方法中，直接以煤为原料，经过煤粉制备工段、沥青抽提工段、沥青过滤工段、毛沥青蒸发脱溶剂工段、加氢精制工段制得纺丝沥青，工艺流程复杂，对设备要求较高。纺丝沥青软化点一般低于250℃，软化点高于250℃的纺丝沥青称为高软化点纺丝沥青。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法，该纺丝沥青可纺性好，其制备方法具有工艺流程简单、成本低、产率高、可控性好的特点。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种煤沥青基高软化点纺丝沥青，其特征在于，该纺丝沥青软化点为270～285℃，结焦值为80.0～84.0％，连续纺丝达到18000米以上。
上述的煤沥青基高软化点纺丝沥青的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
在管式氧化炉中，每1000g不含有原生喹啉不溶物的煤焦油沥青通入空气流量为0.25～0.35m3/h，以升温速率为0.5～1.5℃/min将管式氧化炉升温到280～350℃，恒温氧化8～10小时，然后将氧化后的煤焦油沥青移置反应釜中，在氮气保护下，以升温速率为2～4℃/min升温至370℃，恒温热缩聚4～8小时，制得软化点为270～285℃的纺丝沥青。
本发明的优点和效果如下：本发明是先将脱除原生喹啉不溶物的煤焦油沥青在管式氧化炉中进行氧化，适当提高煤焦油沥青的软化点(190～220℃)，并且不破坏煤焦油沥青的可纺性，然后在反应釜中进行热缩聚，再次提高煤焦油沥青的软化点(270～285℃)，制得纺丝沥青。此方法制备工艺简单，可控性好，原料来源广泛，产品收率达到60％以上，适合工业化生产。所制得的纺丝沥青结焦值高，可纺性好，连续长度可达到18000米以上，即使在高转速也不会发生断丝。
具体实施方式
实施例1
将中温煤焦油沥青采用洗油和煤油在100℃脱除原生喹啉不溶物，得到煤焦油沥青(软化点37℃，结焦值40.6％)。取煤焦油沥青400g放入管式氧化炉中，以0.12m3/h通入空气，以升温速率为1.5℃/min将管式氧化炉升温到340℃恒温10小时进行氧化处理，然后将氧化后的煤焦油沥青移置反应釜中，在氮气保护下，以升温速率为3℃/min升温至370℃，恒温5小时，制得纺丝沥青256g，收率为64％。制得的纺丝沥青采用环球法进行测试软化点为280℃，采用GB 8727-88测试结焦值为81.8％。纺丝沥青连续纺丝20000米，原丝的直径为16μm。
对比实施例1
将乙烯焦油减压蒸馏得到石油沥青(软化点140℃，结焦值40％)，将得到的石油沥青400g放入管式氧化炉中，以0.12m3/h通入空气，以升温速率为1.5℃/min将管式氧化炉升温到340℃恒温10小时进行氧化处理，然后将氧化后的石油沥青移置反应釜中，氮气保护下，以升温速率为3℃/min升温至370℃，恒温5小时，制得纺丝沥青156g，收率为39％。制得的纺丝沥青采用环球法进行测试软化点为267℃，采用GB 8727-88测试结焦值为77.4％。纺丝沥青连续纺丝18000米，原丝的直径为15μm。
实施例2
将中温煤焦油沥青采用洗油和煤油在100℃脱除原生喹啉不溶物，得到煤焦油沥青(软化点40℃，结焦值43.6％)，取煤焦油沥青400g放入管式氧化炉中，以0.15m3/h通入空气，以升温速率为1.5℃/min将管式氧化炉升温到340℃恒温10小时氧化处理，然后将氧化后的煤焦油沥青移置反应釜中，在氮气保护下，以升温速率为2.5℃/min升温至370℃，恒温5小时，制得纺丝沥青248g，收率为62％。制得的纺丝沥青采用环球法进行测试软化点为285℃，采用GB8727-88测试结焦值为83.5％。纺丝沥青连续纺丝20000米，原丝的直径为17μm。
实施例3
将中温煤焦油沥青采用洗油和煤油在100℃脱除原生喹啉不溶物，得到煤焦油沥青(软化点42℃，结焦值44.6％)取煤焦油沥青400g放入管式氧化炉中，以0.15m3/h通入空气，以升温速率为1.5℃/min将管式氧化炉升温到320℃恒温10小时氧化处理，然后将氧化后的煤焦油沥青移置反应釜中，在氮气保护下，以升温速率为3℃/min升温至370℃，恒温6小时，制得纺丝沥青262g，收率为65.5％。制得的纺丝沥青采用环球法进行测试软化点为277℃，采用GB8727-88测试结焦值为80.4％。纺丝沥青连续纺丝20000米，原丝的直径为15μm。
实施例4
将中温煤焦油沥青采用洗油和煤油在100℃脱除原生喹啉不溶物，得到煤焦油沥青(软化点35℃，结焦值39.9％)，取煤焦油沥青400g放入管式氧化炉中，以0.15m3/h通入空气，以升温速率为1.5℃/min将管式氧化炉升温到320℃恒温10小时氧化处理，然后将氧化后的煤焦油沥青移置反应釜中，在氮气保护下，以升温速率为3.5℃/min升温至370℃，恒温5小时，制得纺丝沥青272g，收率为68.1％。制得的纺丝沥青采用环球法进行测试软化点为272℃，采用GB8727-88测试结焦值为80.1％。纺丝沥青连续纺丝20000米，原丝的直径为17μm。
Claims (2)
1.一种煤沥青基高软化点纺丝沥青，其特征在于，该纺丝沥青软化点为270～285℃，结焦值为80.0～84.0％，连续纺丝达到18000米以上。
2.一种按权利要求1所述的煤沥青基高软化点纺丝沥青的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
在管式氧化炉中，每1000g不含有原生喹啉不溶物的煤焦油沥青通入空气流量为0.25～0.35m3/h，以升温速率为0.5～1.5℃/min将管式氧化炉升温到280～350℃，恒温氧化8～10小时，然后将氧化后的煤焦油沥青移置反应釜中，在氮气保护下，以升温速率为2～4℃/min升温至370℃，恒温热缩聚4～8小时，制得软化点为270～285℃的纺丝沥青。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102820266A CN102391885A (zh) | 2011-09-22 | 2011-09-22 | 煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102820266A CN102391885A (zh) | 2011-09-22 | 2011-09-22 | 煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102391885A true CN102391885A (zh) | 2012-03-28 |
Family
ID=45859271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011102820266A Pending CN102391885A (zh) | 2011-09-22 | 2011-09-22 | 煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102391885A (zh) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102690672A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-09-26 | 辽宁科技大学 | 一种制备煤焦油精制沥青的方法 |
| CN102776014A (zh) * | 2012-07-20 | 2012-11-14 | 天津大学 | 石油系高软化点纺丝沥青的制备方法 |
| CN102925187A (zh) * | 2012-11-15 | 2013-02-13 | 四川创越炭材料有限公司 | 一种连续生产纺丝沥青的方法 |
| CN102965136A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-03-13 | 济宁碳素集团有限公司 | 一种煤沥青的生产方法 |
| CN103184062A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-07-03 | 天津大学 | 一种高软化点纺丝沥青的制备方法 |
| CN104178195A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-03 | 神华集团有限责任公司 | 高软化点沥青、高软化点沥青的制备方法及反应釜 |
| CN106893604A (zh) * | 2015-12-18 | 2017-06-27 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种低能耗且高效提高沥青软化点的沥青制备方法 |
| CN107488456A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-12-19 | 江苏天诺环境工程技术开发有限公司 | 一种高β树脂改性沥青的制备方法 |
| CN108611113A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-02 | 中国石油大学(华东) | 一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青及碳纤维的方法 |
| CN109181732A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-11 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种煤焦油制备可纺沥青的方法 |
| CN109181733A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-11 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种煤沥青制备可纺沥青的方法 |
| CN109402784A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-03-01 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物改性中低温煤沥青的方法 |
| CN111363577A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-07-03 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种煤基通用级沥青碳纤维用可纺沥青及其制备方法 |
| CN111925818A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-13 | 辽宁信德新材料科技股份有限公司 | 一种碳纤维可纺沥青及其制备方法和应用 |
| CN113061451A (zh) * | 2020-01-02 | 2021-07-02 | 宝武炭材料科技有限公司 | 一种特种沥青的生产系统和方法 |
| CN115072699A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-20 | 鞍钢化学科技有限公司 | 一种低成本煤沥青基泡沫炭及其前驱体的制备方法 |
| CN115093872A (zh) * | 2022-06-22 | 2022-09-23 | 中国石油大学(华东) | 一种包覆沥青及其制备方法和应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101135074A (zh) * | 2007-10-10 | 2008-03-05 | 新疆创越投资有限责任公司 | 通用级沥青炭纤维的制备方法 |
-
2011
- 2011-09-22 CN CN2011102820266A patent/CN102391885A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101135074A (zh) * | 2007-10-10 | 2008-03-05 | 新疆创越投资有限责任公司 | 通用级沥青炭纤维的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《煤炭转化》 20011031 张怀平等 《煤焦油以石油渣油热缩聚的比较研究》 80-83 1-2 第24卷, 第4期 * |
| 张怀平等: "《煤焦油以石油渣油热缩聚的比较研究》", 《煤炭转化》 * |
| 许斌等: "《煤沥青氧化热聚合工艺的研究》", 《炭素技术》 * |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102690672A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-09-26 | 辽宁科技大学 | 一种制备煤焦油精制沥青的方法 |
| CN102776014A (zh) * | 2012-07-20 | 2012-11-14 | 天津大学 | 石油系高软化点纺丝沥青的制备方法 |
| CN102925187A (zh) * | 2012-11-15 | 2013-02-13 | 四川创越炭材料有限公司 | 一种连续生产纺丝沥青的方法 |
| CN102965136A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-03-13 | 济宁碳素集团有限公司 | 一种煤沥青的生产方法 |
| CN103184062A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-07-03 | 天津大学 | 一种高软化点纺丝沥青的制备方法 |
| CN104178195A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-03 | 神华集团有限责任公司 | 高软化点沥青、高软化点沥青的制备方法及反应釜 |
| CN106893604A (zh) * | 2015-12-18 | 2017-06-27 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种低能耗且高效提高沥青软化点的沥青制备方法 |
| CN107488456A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-12-19 | 江苏天诺环境工程技术开发有限公司 | 一种高β树脂改性沥青的制备方法 |
| CN108611113B (zh) * | 2018-04-24 | 2020-12-18 | 中国石油大学(华东) | 一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青及碳纤维的方法 |
| CN108611113A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-02 | 中国石油大学(华东) | 一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青及碳纤维的方法 |
| CN109402784B (zh) * | 2018-09-30 | 2020-12-01 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物改性中低温煤沥青的方法 |
| CN109181733A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-11 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种煤沥青制备可纺沥青的方法 |
| CN109402784A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-03-01 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物改性中低温煤沥青的方法 |
| CN109181732A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-11 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种煤焦油制备可纺沥青的方法 |
| CN113061451B (zh) * | 2020-01-02 | 2022-07-15 | 宝武碳业科技股份有限公司 | 一种特种沥青的生产系统和方法 |
| CN113061451A (zh) * | 2020-01-02 | 2021-07-02 | 宝武炭材料科技有限公司 | 一种特种沥青的生产系统和方法 |
| CN111363577B (zh) * | 2020-03-12 | 2021-09-21 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种煤基通用级沥青碳纤维用可纺沥青及其制备方法 |
| CN111363577A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-07-03 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种煤基通用级沥青碳纤维用可纺沥青及其制备方法 |
| CN111925818A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-13 | 辽宁信德新材料科技股份有限公司 | 一种碳纤维可纺沥青及其制备方法和应用 |
| CN115093872A (zh) * | 2022-06-22 | 2022-09-23 | 中国石油大学(华东) | 一种包覆沥青及其制备方法和应用 |
| CN115072699A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-20 | 鞍钢化学科技有限公司 | 一种低成本煤沥青基泡沫炭及其前驱体的制备方法 |
| CN115072699B (zh) * | 2022-06-29 | 2024-01-12 | 鞍钢化学科技有限公司 | 一种低成本煤沥青基泡沫炭及其前驱体的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102391885A (zh) | 煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法 | |
| WO2013104092A8 (zh) | 高温煤焦油加氢生产中间相沥青的方法 | |
| CN102776014B (zh) | 石油系高软化点纺丝沥青的制备方法 | |
| CN110003932B (zh) | 一种三元共碳化制备优质中间相沥青的方法 | |
| CN101838542B (zh) | 超高温沥青的制造方法 | |
| CN101135074A (zh) | 通用级沥青炭纤维的制备方法 | |
| CN102399563A (zh) | 溶剂萃取、氧化热聚合制备通用型煤系可纺性沥青的方法 | |
| CN103361096B (zh) | 一种生产通用级碳纤维的高软化点沥青的制备方法 | |
| CN102899061B (zh) | 一种制备高纯中间相沥青的方法及制得的高纯中间相沥青 | |
| CN106435840A (zh) | 一种沥青基碳纤维的制备方法 | |
| CN107630267B (zh) | 一种煤液化残渣制可纺沥青及其制备方法和碳纤维 | |
| CN108485694B (zh) | 一种共碳化法制备优质中间相沥青的方法 | |
| CN111575053B (zh) | 一种体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法及其应用 | |
| CN102690672A (zh) | 一种制备煤焦油精制沥青的方法 | |
| CN103014918B (zh) | 一种煤系通用级沥青炭纤维的制备方法 | |
| CN108611113B (zh) | 一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青及碳纤维的方法 | |
| CN108264915A (zh) | 一种可纺中间相沥青的制备方法 | |
| CN105219414A (zh) | 碳纤维用沥青的制备方法 | |
| CN106544045B (zh) | 一种中间相沥青制备优质针状焦的连续工艺 | |
| CN109504415B (zh) | 一种针状焦的生产方法 | |
| CN103184062A (zh) | 一种高软化点纺丝沥青的制备方法 | |
| CN109504416B (zh) | 一种煤系针状焦的生产工艺 | |
| CN105778057A (zh) | 一种共碳化法制备中间相沥青的方法 | |
| CN203440308U (zh) | 一种利用软沥青为原料制备针状焦的装置 | |
| CN102504853A (zh) | 一种生产碳纤维用高软化点沥青的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120328 |