CN102690672A - 一种制备煤焦油精制沥青的方法 - Google Patents

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赵雪飞
张稳昌
赖仕全
高丽娟
王永志
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Abstract

本发明公开了一种制备煤焦油精制沥青的方法，提高精制的质量和产率。该方法内容包括：以煤焦油中温沥青为原料，进行轻度热缩聚反应，热缩聚结束后，冷却到室温得到缩聚产物；将缩聚产物加入芳香烃溶剂中，进行溶剂洗涤过滤，过滤除去滤渣得到含精制沥青的滤液，将获得的滤液进行减压蒸馏脱除溶剂，制得精制沥青。本发明得到的精制沥青分子量分布窄，喹啉不溶物（QI）含量低，收率可以达到60％-70％。该方法工艺设备简单，生产操作容易，运行成本低。该精制沥青是制备超高功率石墨电极的优质浸渍剂，可以作为可纺性沥青、电池材料用包覆沥青和煤系针状焦等优质原料。

Description

一种制备煤焦油精制沥青的方法
技术领域
本发明涉及制备精制沥青的方法，特别是以煤焦油中温沥青为原料，经过轻度热缩聚、溶剂洗涤过滤，去除沥青中较大分子碳质高聚物滤渣杂质，一种制备煤焦油精制沥青的方法。
背景技术
煤焦油初步加工过程中，中温沥青的产率占50％-60％。不同领域使用的沥青质量要求不同。如果沥青中含有杂质过多，不能满足下游高等级产品对沥青原料的要求。为了提高沥青下游产品质量，生产高质量低喹啉不溶物（QI）的优质沥青是非常必要的。将中温沥青进行深加工时，首先要对沥青进行净化，去除以QI为代表的杂质。去除煤焦油沥青中杂质（QI）获得精制沥青的主要方法有：加压热过滤法，闪蒸预炭化法和溶剂萃取沉降法。查阅相关文献，中国专利公开（公告）号：CN1793287A，名称为“煤沥青针状焦原料的生产方法”；中国专利公开（公告）号：CN1827727A，名称为“电极用煤沥青粘结剂的生产方法”公开的内容中提到的脱除喹啉不溶物的方法，是采用两种以上的混合溶剂在90℃-120℃的温度下进行自然沉降分离，此方法沉降效果不易控制，消耗两种以上溶剂，精制沥青收率为50％-60％。中国专利公开（公告）号：CN1268544，“煤系针状焦的制备方法”公开的内容中采用两段闪蒸得到的净油再进行预炭化，获得QI含量低的精制沥青，该方法精制沥青产率为30％-40％，耗能较高。
发明内容
本发明提供了一种制备煤焦油精制沥青的方法，提高精制的质量和产率，降低运行成本。
本发明提供的一种制备煤焦油精制沥青的方法包括下列步骤：
a.以煤焦油中温沥青为原料，将中温沥青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为380℃-480℃，处理时间1—7小时，氮气流量0.082m3／h-0.2m3／h，热缩聚结束后，冷却到室温得到缩聚产物。
b.将缩聚产物加入芳香烃溶剂中，进行溶剂洗涤过滤，芳香烃溶剂与缩聚产物的质量比控制在2-7：1，洗涤过滤温度控制在100℃-200℃，洗涤时间控制在1-5小时，过滤除去滤渣得到含精制沥青的滤液，将获得的滤液进行减压蒸馏脱除溶剂，制得喹啉不溶物质量百分含量＜0.1％的精制沥青。
步骤1中所述芳香烃溶剂包括甲苯、脱酚酚油、轻质洗油、中质洗油、重质洗油、甲基萘油、蒽油中的任意一种溶剂。
本发明提供的制备煤焦油精制沥青的方法，与现有技术相比，其显著的有益效果体现在：
采用轻度热缩聚与芳香族溶剂洗涤过滤相结合，有效去除沥青中杂质（QI），获得精制沥青。得到的精制沥青分子量分布窄，喹啉不溶物（QI）含量低，收率可以达到60％-70％。该方法工艺设备简单，生产操作容易，运行成本低。该精制沥青是制备超高功率石墨电极的优质浸渍剂，可以作为可纺性沥青、电池材料用包覆沥青和煤系针状焦等优质原料。
具体实施方式
下面用实施例对本发明提供的方法进一步说明，但不因此而限制本发明。
实施例1
制备煤焦油精制沥青的方法所用原料为煤焦油中温沥青，其性质如表1所示。
表1煤焦油中温沥青的性质
  原料   SP/℃   CV/％   QI/％   TI/％   β/％
  中温沥青   73.50   48.75   4.11   12.77   8.66
以实验室小规模制备煤焦油精制沥青的方法为例，具体步骤如下：
a.以上述煤焦油中温沥青为原料，将中温沥青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为420℃，反应时间为3小时，氮气流量为0.16m3／h，轻度热缩聚反应结束后，冷却到室温得到缩聚产物。
b.在1000ml的三口烧瓶中装入150g缩聚产物，加入2倍比例的轻质洗油，在150℃下加热搅拌2小时，趁热过滤除去较大分子碳质高聚物滤渣，得到含精制沥青的滤液，将获得的滤液蒸馏脱除溶剂，即得到精制沥青，各项指标如表2所示。
表2精制沥青的性质及收率
Figure BDA00001777767600031
实施例2
a.以实施例1中煤焦油中温沥青为原料，将中温沥青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为420℃，反应时间4小时，氮气流量0.16m3／h，热缩聚反应结束后，冷却到室温得到缩聚产物。
b.在1000ml的三口烧瓶中装入150g缩聚产物，加入2.5倍比例的中质洗油，在150℃下加热搅拌2小时，趁热过滤除去较大分子碳质高聚物滤渣，得到含精制沥青的滤液，将获得的滤液蒸馏脱除溶剂，得到精制沥青，产品的各指标如表3所示。
表3精制沥青的性质及收率
Figure BDA00001777767600042
实施例3
a.以实施例1中的煤焦油中温沥青为原料，将中温沥青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为420℃，反应时间为5小时，氮气流量0.16／h，热缩聚反应结束后，冷却到室温得到缩聚产物。
b.在1000ml的三口烧瓶中装入150g缩聚产物，加入2倍比例的甲基萘油，在150℃下加热搅拌2小时，趁热过滤除去较大分子碳质高聚物滤渣，得到含精制沥青的滤液，将获得的滤液蒸馏脱除溶剂，得到精制沥青，各项指标如表4所示。
表4精制沥青的性质及收率
Figure BDA00001777767600051
实施例4
a.以实施例1中的煤焦油中温沥青为原料，将中温沥青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为410℃，反应时间为5小时，氮气流量为0.16m3／h，热缩聚反应结束后，冷却到室温得到缩聚产物。
b.在1000ml的三口烧瓶中装入150g缩聚产物，加入2.5倍比例的中质洗油，在150℃下加热搅拌2小时，趁热过滤除去较大分子碳质高聚物滤渣，将获得的滤液蒸馏脱除溶剂，得到精制沥青，各指标如表5所示。
表5精制沥青的性质及收率
Figure BDA00001777767600052

Claims (2)

1.一种制备煤焦油精制沥青的方法，其特征在于该方法方包括下列步骤：
a.以煤焦油中温沥青为原料，将中温沥青装入不锈钢缩聚反应釜中，通氮气保护进行轻度热缩聚反应，反应温度为380℃-480℃，处理时间1-7小时，氮气流量0.082m3／h-0.2m3／h，热缩聚结束后，冷却到室温得到缩聚产物；
b.将缩聚产物加入芳香烃溶剂中，进行溶剂洗涤过滤，芳香烃溶剂与缩聚产物的质量比控制在2-7：1，洗涤过滤温度控制在100℃-200℃，洗涤时间控制在1-5小时，过滤除去滤渣得到含精制沥青的滤液，将获得的滤液进行减压蒸馏脱除溶剂，制得喹啉不溶物质量百分含量＜0.1%的精制沥青。
2.根据权利要求1所述的制备煤焦油精制沥青的方法，其特征在于步骤1中所述芳香烃溶剂包括甲苯、脱酚酚油、轻质洗油、中质洗油、重质洗油、甲基萘油、蒽油中的任意一种溶剂。
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