CN104178195A - 高软化点沥青、高软化点沥青的制备方法及反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高软化点沥青、高软化点沥青的制备方法及反应釜。该高软化点沥青的制备方法包括：粉碎步骤：将煤液化沥青粉碎至粒径小于或等于第一预设值；投料步骤：将粉碎后的煤液化沥青放入反应釜中；加热聚合排轻步骤：对反应釜进行加热，使反应釜内的物料发生聚合反应，并通入惰性气体，使反应釜中的轻组分排到反应釜的外部。根据本发明，能够制造得到高软化点沥青，便于制备耐火材料、活性炭、电机用粘结剂等原料。整个工艺过程流程相对简单，操作方便安全，充分发挥了煤液化残渣中沥青类物质的利用潜力，拓宽了煤液化残渣的应用领域，提高了资源利用率。

Description

高软化点沥青、高软化点沥青的制备方法及反应釜

技术领域

本发明涉及沥青制备技术领域，更具体地，涉及一种高软化点沥青、高软化点沥青的制备方法及反应釜。

背景技术

煤液化残渣是一种高炭、高灰和高硫的物质，室温下的外观呈固体沥青状，软化点在180℃左右，固含量在50％左右。煤液化残渣中，重质液化油的质量占总质量的25～30wt％左右、沥青类物质的质量占总质量的20～25wt％左右，固体未转化煤、灰分和催化剂的质量一起约占总质量的50wt％左右。采用专利201310211244.X的方法可以制备得到软化点在80－130℃的煤液化沥青，这些煤液化沥青可以用作制备活性炭、耐火材料粘结剂、电极用粘结剂等的原料，但随着对环境、能源的要求越来越高，存在软化点偏低的缺陷。

发明内容

本发明旨在提供一种高软化点沥青、高软化点沥青的制备方法及反应釜，能够生产得到软化点较高的沥青。

为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，提供了一种高软化点沥青的制备方法，包括：粉碎步骤：将煤液化沥青粉碎至粒径小于或等于第一预设值；投料步骤：将粉碎后的煤液化沥青放入反应釜中；加热聚合排轻步骤：对反应釜进行加热，使反应釜内的物料发生聚合反应，并通入惰性气体，使反应釜中的轻组分排到反应釜的外部。

进一步地，在加热聚合排轻步骤中：从反应釜的进气口向反应釜的容纳腔通入惰性气体，使惰性气体流经反应釜的气体分布装置后进入反应釜的容纳腔，以使反应釜中的轻组分排出反应釜。

进一步地，在通惰性气体的过程中，惰性气体的流速在10L/min至20L/min的范围内。

进一步地，对反应釜进行加热的过程包括：将反应釜的温度加热至第二预设值；在预定时间内，使反应釜的温度保持第二预设值。

进一步地，第二预设值在360℃至410℃的范围内，预定时间在3h至8h的范围内。

根据本发明的另一方面，提供了一种高软化点沥青，该高软化点沥青由上述的高软化点沥青的制备方法制备而成，高软化点沥青的软化点在200℃至300℃的范围内，高软化点沥青的残碳率含量在80％至90％的范围内，高软化点沥青的灰分含量小于等于0.5％。

根据本发明的再一方面，提供了一种反应釜，反应釜用于实施上述的制备方法来制备高软化点沥青，反应釜包括：釜体，釜体上设置有容纳腔、与容纳腔均连通的进料口、卸料口、排气口以及进气口；搅拌装置，搅拌装置用于搅拌容纳腔内的物料；气体分布装置，气体分布装置设置在容纳腔内。

进一步地，气体分布装置为设置在容纳腔底部的气体分布板，气体分布板上设置有多个气体分布孔。

进一步地，搅拌装置包括：搅拌轴，从釜体的顶端伸入容纳腔内，并沿容纳腔的高度方向延伸；电机，电机设置在釜体的外部，并与搅拌轴驱动连接；浆式搅拌器，浆式搅拌器位于容纳腔内，并固定设置在搅拌轴上；锚式搅拌器，锚式搅拌器位于容纳腔内，并固定设置在搅拌轴的端部上；其中，气体分布装置固定设置在锚式搅拌器的底部。

进一步地，反应釜还包括测温元件，测温元件设置在反应釜上以测量容纳腔的温度。

进一步地，反应釜还包括折流板，折流板设置在容纳腔的内壁上并位于锚式搅拌器的上方。

进一步地，釜体包括：釜体本体；端盖，端盖设置在釜体本体上；其中，进料口和排气口设置在端盖上，进气口和卸料口设置在釜体本体的底端。

应用本发明的技术方案，由于在制备高软化点沥青的过程中，煤液化沥青发生了热聚合反应，同时轻组分被排放到反应釜的外部，使得最后形成的沥青含轻组分的量大大减低，从而使得沥青的软化点升高，形成高软化点沥青，便于制备耐火材料、活性炭、电机用粘结剂等原料。整个工艺过程流程相对简单，操作方便安全，充分发挥了煤液化残渣中沥青类物质的利用潜力，拓宽了煤液化残渣的应用领域，提高了资源利用率。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示意性示出了本发明的反应釜的主视图。

附图标记说明：10、釜体；11、釜体本体；12、端盖；111、进料口；112、排气口；121、卸料口；122、进气口；20、搅拌装置；21、搅拌轴；22、电机；23、浆式搅拌器；24、锚式搅拌器；30、气体分布装置；40、测温元件；41、热电偶；42、热电偶套管；50、折流板；60、容纳腔；70、连接螺栓；80、密封垫。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

参见图1所示，根据本发明的实施例，提供了一种反应釜。该反应釜包括釜体10、搅拌装置20以及气体分布装置30。其中，釜体10上设置有容纳腔60、与容纳腔60均连通的进料口111、卸料口121、排气口112以及进气口122；搅拌装置20用于搅拌容纳腔60内的物料；气体分布装置30设置在容纳腔60内。在制备高软化点沥青的过程中，制备高软化点沥青的原料、即煤液化沥青从进料口111进入到容纳腔60内，然后对反应釜进行加热，由于本实施例的反应釜中设置有进气口122和气体分布装置30，在对反应釜进行加热的过程中，可以向进气口122向容纳腔60内通入惰性气体，然后经气体分布装置30分布之后，惰性气体能够在容纳腔60内形成气封，使得容纳腔60内的轻组分从排气口112中排出到反应釜的外部，从而制备得到软化点高的沥青，便于制备耐火材料、活性炭、电机用粘结剂等原料。需要说明的是，本实施例中的软化点高低是相对煤液化沥青而言的。

在本实施例中，釜体10包括釜体本体11和端盖12。端盖12设置在釜体本体11上，其中，进料口111和排气口112设置在端盖12上，便于投料和排出轻组分，进气口122和卸料口121设置在釜体本体11的底端，便于卸料和进气，釜体本体11和端盖12之间通过连接螺栓70固定在一起，且釜体本体11和端盖12之间还设置有密封垫80，防止反应釜出现渗漏现象。

搅拌装置20包括搅拌轴21、电机22、浆式搅拌器23以及锚式搅拌器24。搅拌轴21从釜体10的顶端伸入容纳腔60内，并位于容纳腔60的中心线上；电机22设置在釜体10的外部，并与搅拌轴21的驱动连接；浆式搅拌器23位于容纳腔60内，并固定设置在搅拌轴21上；锚式搅拌器24位于容纳腔60内，并固定设置在搅拌轴21的端部上；其中，气体分布装置30固定设置在锚式搅拌器24的底部。根据本实施例，搅拌器为锚式和浆式，且锚式搅拌器24位于气体分布装置30的上方，底部与气体分布板有2mm的间隙，侧面与容纳腔60有2mm的间隙。优选地，本实施例的反应釜还包括折流板50，该折流板50设置在容纳腔60的内壁上并位于锚式搅拌器24的上方，锚式搅拌器24位于折流板的下方5mm处，浆式搅拌器23与折流板50的底部在同一水平位置，便于搅拌容纳腔60内的物质。具体来说，锚式搅拌器24可以用来搅拌粘度比较高的流体或液体，同时可以防止物料长时间堆积在气体分布板上，浆式搅拌器23可以很好的搅拌低粘度的液体，与折流板50相配合，可以使物料达到混合均匀的目的。本实施例的折流板50的数量应该不少于两块。折流板50的宽度与反应釜内径之比为1：15，折流板50可以更好的扰动液体，从而实现充分物料混合的目的。

优选地，本实施例的气体分布装置30为设置在容纳腔60底部的气体分布板，气体分布板上设置有多个气体分布孔，气体分布孔的孔径在50－100微米之间。气体分布板可以将气体均匀分布到反应釜内，并将热聚合产生的气体快速排出釜外，便于制备得到高软化点的沥青。进一步优选地，气体分布板为耐高温高压、耐磨的材料，例如304不锈钢、316L不锈钢等。

优选地，反应釜还包括测温元件40，该测温元件40设置在反应釜上以测量容纳腔60的温度。所述测温元件40可以是本领域常用的测温元件，例如热电偶41，工作时，热电偶41的外部还设置有热电偶套管42，结构简单，便于监测反应釜内物料的温度。

根据本发明的另一方面，还提供了一种高软化点沥青的制备方法，该方法包括：粉碎步骤：将煤液化沥青粉碎至粒径小于或等于第一预设值；投料步骤：将粉碎后的煤液化沥青放入反应釜中；加热聚合排轻步骤：对反应釜进行加热，使反应釜内的物料(粉碎后的煤液化沥青)发生聚合反应，并通入惰性气体，使反应釜中的轻组分排到反应釜的外部。根据本实施例，由于在制备高软化点沥青的过程中，煤液化沥青发生了热聚合反应，同时轻组分被排放到反应釜的外部，使得最后形成的沥青含轻组分的量大大减低，从而使得沥青的软化点升高，形成高软化点沥青，便于制备耐火材料、活性炭、电机用粘结剂等原料。

下面具体介绍制备高软化点沥青的步骤：

首先，将煤液化沥青粉碎形成粒径小于或等于第一预设值的颗粒，这里的第一预设值为3mm，加速后续制备过程中物料加热反应过程的实现。

其次，将粉碎之后的煤液化沥青从反应釜的进料口111中投放到容纳腔60内。

再次，进行加热排气步骤，在加热聚合排轻步骤中：先对反应釜进行加热，使容纳腔60内的物料产生聚合反应；然后从反应釜的进气口122向反应釜的容纳腔60通入惰性气体，使惰性气体流经反应釜的气体分布装置30后进入反应釜的容纳腔60，在容纳腔60的物料反应的过程中形成气封，并及时使反应釜中的轻组分排出反应釜。

优选地，在通惰性气体的过程中，惰性气体的流速在10L/min至20L/min的范围内。

对反应釜进行加热的过程包括：将反应釜的温度加热至第二预设值；在预定时间内，使反应釜的温度保持第二预设值。优选地，第二预设值在360℃至410℃的范围内，预定时间在3h至8h的范围内。

根据本实施例的方法，可以得到软化点高的沥青，下面列举本方法的具体实施例如下：

实施例1

将颗粒直径小于3mm的煤液化沥青粉置于反应釜中，密封后通入20L/min的氮气，快速升温到360度，保温8小时后得高软化点沥青。最终，本实施例制得的高软化点沥青软化点为250℃，固定炭为82％，灰分含量为0.2％。

实施例2

将颗粒直径小于3mm的煤液化沥青粉置于反应釜中，密封后通入10L/min的氮气，快速升温到380度，保温5小时后得高软化点沥青。最终，本实施例制得的高软化点沥青软化点为260℃，固定炭为83％，灰分含量为0.3％。

实施例3

将颗粒直径小于3mm的煤液化沥青粉置于反应釜中，密封后通入15L/min的氮气，快速升温到410度，保温5小时后得高软化点沥青。最终，本实施例制得的高软化点沥青软化点为300℃，固定炭为86％，灰分含量为0.4％。

实施例4

将颗粒直径小于3mm的煤液化沥青粉置于反应釜中，密封后通入20L/min的氮气，快速升温到400度，保温3小时后得高软化点沥青。最终，本实施例制得的高软化点沥青软化点为210℃，固定炭为81％，灰分含量为0.2％。

根据上述的实施例可以知道，本发明的高软化点沥青的制备方法可以制备得到软化点高的沥青。

根据本发明的再一方面，提供了一种高软化点沥青，该高软化点沥青由上述实施例的高软化点沥青的制备方法制备而成，该高软化点沥青的软化点在200℃至300℃的范围内，高软化点沥青的残碳率含量在80％至90％的范围内，高软化点沥青的灰分含量小于等于0.5％。

优选地，上述的高软化点沥青的软化点为200℃至260℃，残炭含量80％至85％，灰分含量小于等于0.5％。

根据本发明，通过在温度为360℃～410℃、持续通惰性气体气氛的条件下恒温3～8h，使煤液化沥青发生热聚合反应，同时轻组分被排放到反应釜的外部，使得最后形成的沥青含轻组分的量大大减低，从而使得沥青的软化点升高，最终得到高软化点的沥青。本发明的整个工艺过程流程相对简单，操作方便安全，充分发挥了煤液化残渣中沥青类物质的利用潜力，拓宽了煤液化残渣的应用领域，提高了资源利用率。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种高软化点沥青的制备方法，其特征在于，包括：

粉碎步骤：将煤液化沥青粉碎至粒径小于或等于第一预设值；

投料步骤：将粉碎后的煤液化沥青放入反应釜中；

加热聚合排轻步骤：对所述反应釜进行加热，使所述反应釜内的物料发生聚合反应，并通入惰性气体，使所述反应釜中的轻组分排到所述反应釜的外部。

2.根据权利要求1所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，在所述加热聚合排轻步骤中：

从所述反应釜的进气口(122)向所述反应釜的容纳腔(60)通入所述惰性气体，使所述惰性气体流经所述反应釜的气体分布装置(30)后进入所述反应釜的容纳腔(60)，以使所述反应釜中的轻组分排出所述反应釜。

3.根据权利要求1所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，在通所述惰性气体的过程中，所述惰性气体的流速在10L/min至20L/min的范围内。

4.根据权利要求1所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，对所述反应釜进行加热的过程包括：

将所述反应釜的温度加热至第二预设值；

在预定时间内，使所述反应釜的温度保持所述第二预设值。

5.根据权利要求4所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述第二预设值在360℃至410℃的范围内，所述预定时间在3h至8h的范围内。

6.一种高软化点沥青，其特征在于，所述高软化点沥青由权利要求1至5中任一项所述的高软化点沥青的制备方法制备而成，所述高软化点沥青的软化点在200℃至300℃的范围内，所述高软化点沥青的残碳率含量在80％至90％的范围内，所述高软化点沥青的灰分含量小于等于0.5％。

7.一种反应釜，其特征在于，所述反应釜用于实施权利要求6所述的制备方法来制备高软化点沥青，所述反应釜包括：

釜体(10)，所述釜体(10)上设置有容纳腔(60)、与所述容纳腔(60)均连通的进料口(111)、卸料口(121)、排气口(112)以及进气口(122)；

搅拌装置(20)，所述搅拌装置(20)用于搅拌所述容纳腔(60)内的物料；

气体分布装置(30)，所述气体分布装置(30)设置在所述容纳腔(60)内。

8.根据权利要求7所述的反应釜，其特征在于，所述气体分布装置(30)为设置在所述容纳腔(60)底部的气体分布板，所述气体分布板上设置有多个气体分布孔。

9.根据权利要求7所述的反应釜，其特征在于，所述搅拌装置(20)包括：

搅拌轴(21)，从所述釜体(10)的顶端伸入所述容纳腔(60)内，并沿所述容纳腔(60)的高度方向延伸；

电机(22)，所述电机(22)设置在所述釜体(10)的外部，并与所述搅拌轴(21)驱动连接；

浆式搅拌器(23)，所述浆式搅拌器(23)位于所述容纳腔(60)内，并固定设置在所述搅拌轴(21)上；

锚式搅拌器(24)，所述锚式搅拌器(24)位于所述容纳腔(60)内，并固定设置在所述搅拌轴(21)的端部上；其中，

所述气体分布装置(30)固定设置在所述锚式搅拌器(24)的底部。

10.根据权利要求7所述的反应釜，其特征在于，所述反应釜还包括测温元件(40)，所述测温元件(40)设置在所述反应釜上以测量所述容纳腔(60)的温度。

11.根据权利要求9所述的反应釜，其特征在于，所述反应釜还包括折流板，所述折流板设置在所述容纳腔(60)的内壁上并位于所述锚式搅拌器(24)的上方。

12.根据权利要求7所述的反应釜，其特征在于，所述釜体(10)包括：

釜体本体(11)；

端盖(12)，所述端盖(12)设置在所述釜体本体(11)上；其中，

所述进料口(111)和所述排气口(112)设置在所述端盖(12)上，所述进气口(122)和所述卸料口(121)设置在所述釜体本体(11)的底端。