CN102925187A - 一种连续生产纺丝沥青的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续生产纺丝沥青的方法，属于碳纤维生产领域。解决现有纺丝沥青制备过程中轻组分的脱除效率低，生产成本高的技术问题。本发明的具体工艺步骤如下：①以芳烃重质油为原料，加热到凝点温度以上，泵送到熔体过滤器过滤；②输送到反应釜，同时，将空气过滤、加热后进入反应釜氧化交联反应得到中软化点沥青，③再泵送入双螺杆连续反应器脱挥反应，得到通用级纺丝沥青。本发明用于以芳烃重质油为原料制备纺丝沥青，提高了纺丝沥青制备过程中轻组分的脱除效率，降低了纺丝沥青的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维生产领域，特别涉及一种以芳烃重质燃料油为原料制备纺丝沥青的方法。
背景技术
1965年，日本群马大学的大谷杉郎等研制沥青基碳纤维，并获得成功。从此，沥青成为生产碳纤维的新原料，成为目前碳纤维领域中仅次于PAN基的第二大原料路线。制备沥青基碳纤维的一般方法是调制出合格的纺丝沥青，继而进行熔融纺丝、不熔化、炭化及石墨化等一系列处理。能否制备出性价比高的碳纤维，主要取决于纺丝沥青的制备。
制备纺丝沥青的原料来源比较广，可以是石油系的芳烃重质油，也可以是煤系的芳烃重质油。大部分原料中芳烃是3～4环结构并带有3个以上长侧链，而纺丝沥青多为7～8个环芳烃组成，要实现原料结构的转变，需对其进行比较复杂的热处理。
专利申请号00123361.0石油系沥青基通用型碳纤维原料的制备方法中，采用乙烯裂解焦油为原料通过常压、减压蒸馏工艺得到树脂沥青和200～250℃的高软化点沥青；树脂沥青再经绝氧、气提等特定条件下进行热缩聚和分离反应便精制成碳纤维沥青原料。该方法得到的精制碳纤维沥青原料因采用釜式气提，氮气消耗量大，且脱挥效果不理想，同时整套工艺流程较长，不利于生产控制。
专利申请号200710163857.5通用级沥青碳纤维的制备方法中，将乙烯焦油放入反应釜中，通入空气进行氧化缩聚或通入氮气进行吹扫，当温度升到指定值恒温一段时间，然后在此温度进行减压蒸馏，制得沥青碳纤维用原料沥青。该方法工艺流程短，设备投资少，但反应及减压蒸馏时间过长，且不能实现连续生产，增加了单位产品的生产成本，不利于工业化大规模生产可纺沥青。
专利号98117508.2一种同时生产碳纤维沥青及针状石油焦的工艺中：以蒸汽裂解制乙烯的副产物乙烯焦油为原料，通过热处理及减压闪蒸，将乙烯焦油中链烯基芳烃转变为碳纤维用纺丝沥青分离出来。该方法得到的纺丝沥青因采用的闪蒸工艺，沥青中轻重组分分离不够彻底，会造成得到的纺丝沥青含轻组分较高，不利于后续纺丝，且最终得到的碳纤维性能会降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种连续生产纺丝沥青的方法，解决现有纺丝沥青制备过程中轻组分的脱除效率低，生产成本高的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种连续生产纺丝沥青的方法，具体工艺步骤如下：
①以芳烃重质油为原料，在重质油加热罐中加热到芳烃重质油凝点温度以上，通过Ⅰ号齿轮泵输送到熔体过滤器过滤；
②经过滤的芳烃重质油输送到Ⅰ号反应釜，或关闭Ⅰ号反应釜输送到Ⅱ号反应釜，同时，通过鼓风机将空气送入气体过滤器过滤后，进入空气加热器，空气加热后进入Ⅰ号反应釜或Ⅱ号反应釜进行氧化交联反应，并通过搅拌装置搅拌；
③经过氧化反应得到的160～220℃中软化点沥青，再通过Ⅱ号齿轮泵送入双螺杆连续反应器进行快速缩聚脱挥反应，最终得到软化点在240～300℃的可纺沥青；
④Ⅰ号反应釜或Ⅱ号反应釜中产生的轻组分气体通入Ⅰ号冷凝器进行冷凝分离，对不凝气体经管道输送到尾气处理装置；双螺杆连续反应器中产生的轻组分气体通入Ⅱ号冷凝器进行冷凝分离。
进一步，所用原料为芳烃重质油，它包含了煤系芳烃重质油和石油系芳烃重质油，具体有乙烯裂解焦油、乙烯渣油、煤焦油等。
进一步，所述熔体过滤器的过滤网精度为3～20μm。
进一步，所述Ⅰ号反应釜或Ⅱ号反应釜的反应温度为280～340℃，反应时间为2～10小时，芳烃重质油质量与空气质量的比值为：1kg芳烃重质油/2～10kg空气。
进一步，所述双螺杆连续反应器的反应温度为300～380℃，反应时间为0.5～4小时，真空度为0.06～0.1MPa。
进一步，最终得到的可纺沥青的软化点在260～290℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
本发明所使用的双螺杆连续反应器因界面更新快，真空度高，能大大缩短脱挥所需要的时间，是一种高效的脱挥设备，同时，本发明工艺路线通过两套氧化反应釜的切换操作，实现了与双螺杆连续反应器的不间断衔接，实现了纺丝沥青制备的连续化，且整套工艺路线简单，控制点少，便于工业化生产。
本发明用于以芳烃重质油为原料制备通用级纺丝沥青，提高了纺丝沥青制备过程中轻组分的脱除效率，降低了纺丝沥青的生产成本。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程示意图。
以下结合附图通过较佳实施例对本发明进行详细说明。
具体实施方式
如图1所示，一种连续生产纺丝沥青的方法，具体工艺步骤如下：
①芳烃重质油在重质油加热罐1中加热到芳烃重质油凝点温度（30～50℃）以上后，通过Ⅰ号齿轮泵2输送到熔体过滤器3进行过滤，过滤网精度控制3～20μm；
②经过滤的芳烃重质油通过管道输送到Ⅰ号反应釜4，或关闭Ⅰ号反应釜4输送到Ⅱ号反应釜5（两个反应釜通过管道阀门切换操作），同时，通过鼓风机6送来的空气经气体过滤器7过滤后，进入空气加热器8加热，然后进入Ⅰ号反应釜4或Ⅱ号反应釜5，在反应釜中芳烃重质油在空气介质下进行氧化交联反应，并通过加装搅拌装置搅拌，反应釜反应温度280～340℃，反应时间2～10小时，芳烃重质油质量与空气质量的比值为：1kg芳烃重质油/2～10kg空气；
③经过氧化反应得到的160～220℃中软化点沥青，通过Ⅱ号齿轮泵9送入双螺杆连续反应器10进行快速缩聚脱挥反应，最终得到软化点在240～300℃的可纺沥青，双螺杆连续反应器10的反应温度为300～380℃，反应时间0.5～4小时，真空度0.06～0.1MPa。
④Ⅰ号反应釜4或Ⅱ号反应釜5中产生的轻组分气体通入Ⅰ号冷凝器11进行冷凝分离，对不凝气体经管道输送到尾气处理装置；双螺杆连续反应器10中产生的轻组分气体通入Ⅱ号冷凝器12进行冷凝分离。
实施例1
将乙烯裂解焦油加热到30℃后，经齿轮泵送入到过滤精度为3μm的过滤器进行过滤，然后输送到Ⅰ号反应釜或Ⅱ号反应釜中，同时在反应釜中通入经过滤及预热的空气，反应釜温度为280℃，时间设定为2小时，芳烃重质油与空气的质量比为：1kg芳烃重质油/2kg空气，得到软化点为160℃的沥青。将该沥青通过齿轮泵送入到双螺杆连续反应器，连续反应器温度300℃，真空度0.06MPA，反应脱挥时间0.5小时，得到软化点240℃的可纺沥青。
实施例2
将乙烯渣油加热到50℃后经，经齿轮泵送入到过滤精度为10μm的过滤器进行过滤，然后输送到Ⅰ号反应釜或Ⅱ号反应釜中，同时在反应釜中通入经过滤及预热的空气，反应釜温度为300℃，时间设定为5小时，芳烃重质油与空气的质量比为：1kg芳烃重质油/5kg空气，得到软化点为200℃的沥青。将该沥青通过齿轮泵送入到双螺杆连续反应器，连续反应器温度340℃，真空度0.08MPA，反应脱挥时间2小时，得到软化点255℃的可纺沥青。
实施例3
将煤焦油加热到80℃后，经齿轮泵送入到过滤精度为20μm的过滤器进行过滤，然后输送到Ⅰ号反应釜或Ⅱ号反应釜中，同时在反应釜中通入经过滤及预热的空气，反应釜温度为340℃，时间设定为10小时，芳烃重质油与空气的质量比为：1kg芳烃重质油/10kg空气，得到软化点为220℃的沥青。将该沥青通过齿轮泵送入到双螺杆连续反应器，连续反应器温度380℃，真空度0.1MPA，反应脱挥时间4小时，得到软化点300℃的可纺沥青。
实施例4
将煤焦油加热到90℃后，经齿轮泵送入到过滤精度为15μm的过滤器进行过滤，然后输送到Ⅰ号反应釜或Ⅱ号反应釜中，同时在反应釜中通入经过滤及预热的空气，反应釜温度为330℃，时间设定为8小时，芳烃重质油与空气的质量比为：1kg芳烃重质油/8kg空气，得到软化点为220℃的沥青。将该沥青通过齿轮泵送入到双螺杆连续反应器，连续反应器温度360℃，真空度0.1MPA，反应脱挥时间3小时，得到软化点290℃的可纺沥青。
实施例5
将乙烯裂解焦油加热到40℃后，经齿轮泵送入到过滤精度为5μm的过滤器进行过滤，然后输送到Ⅰ号反应釜或Ⅱ号反应釜中，同时在反应釜中通入经过滤及预热的空气，反应釜温度为295℃，时间设定为4小时，芳烃重质油与空气的质量比为：1kg芳烃重质油/3kg空气，得到软化点为180℃的沥青。将该沥青通过齿轮泵送入到双螺杆连续反应器，连续反应器温度330℃，真空度0.06MPA，反应脱挥时间2小时，得到软化点260℃的可纺沥青。
Claims (6)
1.一种连续生产纺丝沥青的方法，具体工艺步骤如下：
①以芳烃重质油为原料，在重质油加热罐（1）中加热到芳烃重质油凝点温度以上，通过Ⅰ号齿轮泵（2）输送到熔体过滤器（3）过滤；
②经过滤的芳烃重质油输送到Ⅰ号反应釜（4），或关闭Ⅰ号反应釜（4）输送到Ⅱ号反应釜（5），同时，通过鼓风机（6）将空气送入气体过滤器（7）过滤后，进入空气加热器（8），空气加热后进入Ⅰ号反应釜（4）或Ⅱ号反应釜（5）进行氧化交联反应，并通过搅拌装置搅拌；
③经过氧化反应得到的160～220℃中软化点沥青，再通过Ⅱ号齿轮泵（9）送入双螺杆连续反应器（10）进行快速缩聚脱挥反应，最终得到软化点在240～300℃的可纺沥青；
④Ⅰ号反应釜（4）或Ⅱ号反应釜（5）中产生的轻组分气体通入Ⅰ号冷凝器（11）进行冷凝分离，对不凝气体经管道输送到尾气处理装置；双螺杆连续反应器（10）中产生的轻组分气体通入Ⅱ号冷凝器（12）进行冷凝分离。
2.根据权利要求1所述的连续生产纺丝沥青的方法，其特征在于：所用原料为芳烃重质油，它包含了煤系芳烃重质油和石油系芳烃重质油，具体有乙烯裂解焦油、乙烯渣油、煤焦油。
3.根据权利要求1所述的连续生产纺丝沥青的方法，其特征在于：所述熔体过滤器（3）的过滤网精度为3～20μm。
4.根据权利要求1所述的连续生产纺丝沥青的方法，其特征在于：所述Ⅰ号反应釜（4）或Ⅱ号反应釜（5）的反应温度为280～340℃，反应时间为2～10小时，芳烃重质油质量与空气质量的比值为：1kg芳烃重质油/2～10kg空气。
5.根据权利要求1所述的连续生产纺丝沥青的方法，其特征在于：所述双螺杆连续反应器（10）的反应温度为300～380℃，反应时间为0.5～4小时，真空度为0.06～0.1MPa。
6.由权利要求1～5所述的任意一项连续生产纺丝沥青的方法，其特征在于：最终得到的可纺沥青的软化点在260～290℃。
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