CN106590437B - 一种松香的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及松香生产技术领域，具体涉及一种松香的加工方法；具体包括将松脂粉碎，加溶剂，熔化粗滤，切向流膜分离，蒸馏，冷却等步骤获得固态松香；采用本发明提供的方法可以有效去除松脂中的杂质成分，获得的固态松香颜色浅淡均匀，纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及松香生产技术领域，具体涉及一种松香的加工方法。
背景技术
松香是自然界中产量最大的天然树脂之一，具有优良的物理和化学性能，是造纸、涂料、油墨、火柴、橡胶、电器、医药、纺织等许多工业不可缺少的原料。松香，是以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。湿地松、马尾松的木质部收到损伤后，伤口处会流出很多松脂。这些松脂在长时间和空气的接触过程中会被严重氧化成黄色、褐色或黑色的固体，其理化性质已与新鲜松脂有较大区别，且松脂在日积月累的聚集过程中，又和很多树皮杂质泥沙粘附在一起，难以去除。松香颜色是反映其质量高低的重要指标，一般是黄色或棕色。其颜色越淡且均匀，则品质愈好。目前工业生产中常用的松脂加工法生产出的松香颜色不均匀，纯度较低，因此难以满足日益提高的工业化及日常使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颜色浅淡均匀，纯度较高的松香的加工方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种松香的加工方法，包括如下步骤：
(1)将松脂粉碎，过50-100目筛；
(2)将粉碎后的松脂转移至可计量的反应釜中，投入溶剂，搅拌加热至60-80℃，保温30-60min，以充分熔化；
(3)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，将熔化后的松脂通过滤层以除去粗杂质，得滤液；
(4)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，用切向流膜分离技术对步骤(3)中的滤液进行进一步的纯化，获得透膜液；
(5)将透膜液转移至蒸锅中，进行加热，在75-90℃的蒸馏温度下，收集溶剂组分；
(6)冷却馏液，倒出下层液体，对上层固体进行减压蒸馏，在140-190℃时收集馏出液松节油；松节油收集结束后，冷却锅内剩余液体，即得固态松香。
粉碎松脂的前处理步骤能加快熔化过程，缩短熔化时间，提高工作效率。使用溶剂既能加快松脂的熔化过程，又能溶解目标组分，排除杂质组分，以便在后序处理中进一步除去部分可溶性杂质。对熔化后的松脂先粗滤再错流过滤，能有效除去松脂中的不溶性杂质。最后经蒸馏，即获得颜色浅淡均匀，纯度较高的固态松香。
具体的，所述步骤(2)中的溶剂为乙醇、松节油、松香水、石蜡油中的任意一种，所述松脂与溶剂的体积比为1：1-5。
具体的，所述步骤(2)中的溶剂还包括松脂重量的1-5％的海松酸或枞酸。
具体的，所述步骤(2)中的搅拌速度是300-800r/min。
具体的，所述步骤(4)中的切向流膜为平板式膜、管式膜、卷式膜、中空纤维式膜中的一种，所述膜材料为有机膜或无机陶瓷膜。
具体的，所述步骤(4)中的切向流膜孔径为30-500um。
上述技术方案产生的有益效果在于：
本发明通过粉碎，添加溶剂，粗滤，错流过滤，蒸馏等步骤能有效去除松脂中的杂质成分，获得的固态松香颜色浅淡均匀，纯度较高。本发明提供的方法节能环保，加工效率高，效果好。
具体实施方式
为进一步说明本发明公开的技术方案，以下通过4个实施例来说明：
实施例1：
一种松香的加工方法，包括如下步骤：
(1)将松脂粉碎，过100目筛；
(2)将粉碎后的松脂10kg转移至可计量的反应釜中，投入松脂体积2倍的乙醇，和松脂重量的3％的海松酸，在500r/min的搅拌速度下，加热至60-80℃，保温45min，以充分熔化；
(3)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，将熔化后的松脂通过滤层以除去粗杂质，得滤液；
(4)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，用切向流膜分离技术对步骤(3)中的滤液进行进一步的纯化，获得透膜液；所述切向流膜采用无机陶瓷材质的平板式膜，膜孔径为200um；
(5)将透膜液转移至蒸锅中，进行加热，在75-90℃的蒸馏温度下，收集溶剂组分；
(6)冷却馏液，倒出下层液体，对上层固体进行减压蒸馏，在140-190℃时收集馏出液松节油；松节油收集结束后，冷却锅内剩余液体，即得固态松香。
实施例2：
一种松香的加工方法，包括如下步骤：
(1)将松脂粉碎，过50目筛；
(2)将粉碎后的松脂10kg转移至可计量的反应釜中，投入松脂体积3倍的松节油，和松脂重量1％的枞酸，在800r/min的搅拌速度下，加热至60-80℃，保温30min，以充分熔化；
(3)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，将熔化后的松脂通过滤层以除去粗杂质，得滤液；
(4)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，用切向流膜分离技术对步骤(3)中的滤液进行进一步的纯化，获得透膜液；所述切向流膜采用有机材质的管式膜，膜孔径为100um；
(5)将透膜液转移至蒸锅中，进行加热，在75-90℃的蒸馏温度下，收集溶剂组分；
(6)冷却馏液，倒出下层液体，对上层固体进行减压蒸馏，在140-190℃时收集馏出液松节油；松节油收集结束后，冷却锅内剩余液体，即得固态松香。
实施例3：
一种松香的加工方法，包括如下步骤：
(1)将松脂粉碎，过100目筛；
(2)将粉碎后的松脂10kg转移至可计量的反应釜中，投入与松脂等体积倍的松香水，和松脂重量5％的枞酸，在300r/min的搅拌速度下，加热至60-80℃，保温60min，以充分熔化；
(3)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，将熔化后的松脂通过滤层以除去粗杂质，得滤液；
(4)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，用切向流膜分离技术对步骤(3)中的滤液进行进一步的纯化，获得透膜液；所述切向流膜采用无机陶瓷材质的卷式膜，膜孔径为500um；
(5)将透膜液转移至蒸锅中，进行加热，在75-90℃的蒸馏温度下，收集溶剂组分；
(6)冷却馏液，倒出下层液体，对上层固体进行减压蒸馏，在140-190℃时收集馏出液松节油；松节油收集结束后，冷却锅内剩余液体，即得固态松香。
实施例4：
一种松香的加工方法，包括如下步骤：
(1)将松脂粉碎，过100目筛；
(2)将粉碎后的松脂10kg转移至可计量的反应釜中，投入松脂体积5倍的石蜡油，和松脂重量2％的海松酸，在500r/min的搅拌速度下，加热至60-80℃，保温30-60min，以充分熔化；
(3)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，将熔化后的松脂通过滤层以除去粗杂质，得滤液；
(4)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，用切向流膜分离技术对步骤(3)中的滤液进行进一步的纯化，获得透膜液；所述切向流膜采用有机材质的中空纤维式膜，膜孔径为30-500um；
(5)将透膜液转移至蒸锅中，进行加热，在75-90℃的蒸馏温度下，收集溶剂组分；
(6)冷却馏液，倒出下层液体，对上层固体进行减压蒸馏，在140-190℃时收集馏出液松节油；松节油收集结束后，冷却锅内剩余液体，即得固态松香。
对比实施例1：
包括如下步骤：
(1)将松脂粉碎，过100目筛；
(2)将粉碎后的松脂10kg加热熔化；
(3)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，将熔化后的松脂通过滤层以除去粗杂质，得滤液；
(4)将滤液转移至蒸锅中，进行加热，在180-200℃时收集馏出液松节油；松节油收集结束后，冷却锅内剩余液体，即得固态松香。
试验性能数据：
分别取等量实施例1-4及对比实施例1中得到的松香进行性能测试，结果如表1所示：
表1：
由表1可知，采用本发明提供的方法制得的松香颜色较浅，质地较好。
Claims (2)
1.一种松香的加工方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将松脂粉碎，过50-100目筛；
(2)将粉碎后的松脂转移至可计量的反应釜中，投入溶剂，搅拌加热至60-80℃，保温30-60min，以充分熔化；所述溶剂为乙醇、松节油、松香水、石蜡油中的任意一种；所述溶剂还包括松脂重量的1-5％的海松酸或枞酸；所述松脂与溶剂的体积比为1：1-5；
(3)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，将熔化后的松脂通过滤层以除去粗杂质，得滤液；
(4)在0.5-1.5kg/cm2蒸气压力及60-80℃的温度条件下，用切向流膜分离技术对步骤(3)中的滤液进行进一步的纯化，获得透膜液；所述切向流膜为平板式膜、管式膜、卷式膜、中空纤维式膜中的一种，所述膜材料为有机膜或无机陶瓷膜；所述切向流膜孔径为30-500um；
(5)将所述透膜液转移至蒸锅中，进行加热，在75-90℃的蒸馏温度下，收集溶剂组分；
(6)冷却馏液，倒出下层液体，对上层固体进行减压蒸馏，在140-190℃时收集馏出液松节油；松节油收集结束后，冷却锅内剩余液体，即得固态松香。
2.如权利要求1所述的松香的加工方法，其特征在于：所述步骤(2)中的搅拌速度是300-800r/min。
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| CN104312439A (zh) * | 2014-10-16 | 2015-01-28 | 凤冈县闽凤林化有限责任公司 | 一种制取松香的方法 |
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