CN106366930A - 一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及松脂加工领域，公布了一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，发明包括预处理、溶解、水洗、澄清、残渣回收、蒸馏、回收成品的过程，通过对原料进行预处理、超声波水洗，溶解过程选用内加热盘管加热，并且加入沸石破碎，同时，通过残渣回收、真空蒸馏等处理方式进行松脂加工达到提高松脂的加工效率，提高产品的出品率，同时不需要对设备等进行大改进就能达到稳定控制，实现稳产、增产的目的。

Description

一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法

【技术领域】

本发明涉及松脂加工领域，特别涉及一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法。

【背景技术】

松香是一种重要的工业原料,广泛地应用于肥皂、造纸、油漆、颜料、橡胶等工业,也是我国大宗出口商品之一，松脂加工产品出品率是松香加工过程的一个重要经济技术指标.出品率的高低直接影响工厂的经济效益，现有技术认为，影响松脂加工出品率的主要因素有是松脂原料的质量，杂质含量低，氧化率低的松脂生产的产品出品率会较高，因此，现在的松脂加工为提高松脂出品率，常常会加强松脂的质量管理，而松香残渣中往往会含有一定量的松脂，如果能回收加工会大大提高松脂的出品率。

目前，也有一些利用松脂残渣的加工方法，例如，中国专利CN 104356946A公开了一种粉碎松脂残渣浸取松香和重油的方法，该发明发明公开一种粉碎松脂残渣浸取松香和重油的方法，是将松脂残渣粉碎，经过加入有机溶剂加热浸取、过滤、蒸馏得到松香和重油。该方法是针对松脂残渣的处理，能从松脂的残渣回收一定量的松节油和松香，但是该发明没有实现在松脂加工过程同时对残渣回收，而且该发明没有对原料进行任何预处理，虽然能达到一定的增产效果，但是仍不能达到最佳效果。因此，在松香加工过程中要提高出品率需要解决以下几个问题：(1)松脂杂质含量多，常规加工过程不稳定参数难以控制，易被氧化；(2)松脂加工的残渣含有一定的松脂，回收过程复杂，单独回收会造成资源浪费。

【发明内容】

鉴于上述内容，有必要提供一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，能提高松脂的加工效率，提高产品的出品率，同时不需要对设备等进行大改进就能达到稳定控制，实现稳产、增产的目的。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，该方法包括如下步骤：

(1)预处理：将松脂进行破碎，用低氧无菌水对破碎后的松脂进行浸泡、冲洗；

(2)溶解：将步骤(1)预处理后的松脂、水、草酸、中油、松脂有机溶液在溶解锅内进行混合，在溶解锅内加入沸石，将蒸汽通过蒸汽管直接通入溶解锅内对混合物进行加热溶解得到脂水；

(3)水洗：步骤(2)的脂水用超声波进行水洗；

(4)澄清：水洗后脂水进入澄清锅进行静置澄清得到上层净脂和下层残渣；

(5)残渣回收：收集步骤(4)的下层残渣，过滤后用有机溶液对残渣进行浸提，残渣与有机溶剂的质量比为1-2:2-4，浸提温度为60-65℃，浸提时间为8h-10h，静置分层后上层有机溶液回流到步骤(2)的溶解锅与其它原料混合，下层泥沙杂质排出；

(6)蒸馏：步骤(4)澄清后的上层净脂依次进入一次蒸馏锅、二次蒸馏锅进行两次蒸馏，蒸馏锅选用真空蒸馏锅，蒸馏过程产生的余量蒸汽回流到步骤(2)的溶解锅中进行余热利用；

(7)回收成品：回收步骤(6)不同沸点的优油、中油、重油，步骤(6)蒸馏不蒸发部分为粗品松香，粗品松香经松香收集管收集至松香收集罐中自然冷却后得到成品松香。

进一步的，所述低氧无菌水加工方法为：向自来水或工业水中添加超氧剂静置2-3h后，向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置30min-60min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置22h-24h，水、超氧剂、连三亚硫酸钠、还原铁粉、氯化钠重量比例为：85-95:1-3:1-5:2-4:1-3。

进一步的，所述溶解锅内各组分的重量百分比为：20％-30％的低氧无菌水、20％-30％的中油、1‰-3‰的草酸、10％-20％的松脂有机溶液、余量为松脂。

进一步的，所述溶解锅的加热蒸汽温度为90℃-100℃。

进一步的，所述沸石粒径为2mm-5mm，沸石与溶解锅内混合物质量比为2-5:98-95。

进一步的，所述蒸汽管为内盘管，出气口与罐底相距10cm-20cm。

进一步的，所述有机溶剂为乙酸乙酯和120号汽油混合物，乙酸乙酯与120号汽油的质量比为3-5:0.5-1。

进一步的，所述一次蒸馏锅的加热蒸汽温度为220℃-230℃，二次蒸馏锅的加热蒸汽温度为240℃-250℃。

本发明具有如下有益效果：

1、本发明通过对原料进行预处理、采用超声波清洗对原料进行脱色、保质处理，有效达到了原料的保质，发明人还使用超声波进行水洗，通过利用纵波的分散和乳化作用促进松脂中的色素溶于水，起到良好的脱色、脱杂效果，提高松脂的品质，克服了因松脂质量不好容易氧化而造成松脂的出品率不高的技术缺陷；本发明选用蒸汽直接通入混合物进行加热，选用蒸汽盘管，而且蒸汽管出口离罐底距离为10cm-20cm，能有效利用蒸汽向上运动产生的作用力对混合物进行搅拌，使混合物能充分混合，同时，在溶解锅中添加了沸石，利用沸石在混合物内运动产生机械力能充分对混合物进行破碎，但是沸石量粒径不能过大，量不能过多，否则会造成蒸汽的作用力不能进行充分搅拌，达不到破碎效果，沸石量粒径不能过小，量不能过少否则会造成不能充分对混合物进行破碎，根据发明人研究发现沸石粒径为2mm-5mm，沸石与溶解锅内混合物质量比为2-5:98-95时能达到良好的破碎效果，能提高松脂的出品率，本发明还通过回收澄清罐的残渣通过有机溶剂的浸提处理达到松脂和杂质的分离，进一步加强了松脂残渣的利用率，将浸提物按一定比率与原料混合，进一步提高了回收效率，还能实现连续生产，容易控制的目的，本发明选用真空蒸馏设备进行蒸馏，真空蒸馏设备利用负压降低物料沸点原理，可在较低的温度下将松脂中沸点较高的松节油蒸出，蒸馏温度低，同时，将蒸馏过程产生的余量蒸汽回流到溶解锅中进行余热利用，能有效节省能源起到节能降耗的作用，使用真空蒸馏锅使蒸汽在较低温度下就能达到松节油的沸点，本发明人研究发现，真空蒸馏锅的蒸汽达到220℃-250℃的温度时松节油能平稳产出，较低温度保证了锅炉的平稳供汽，保证设备的平稳运行。

2、本发明由于采用真空蒸馏加热罐进行加热，蒸馏温度低，余量的蒸汽通过回收利用对溶解罐内的松脂进行溶解，能有效的利用蒸汽可起到节能降耗的作用。

3、本发明选用乙酸乙酯和120号汽油混合物为有机溶剂，乙酸乙酯是一种脂类成分，含有脂类芳香味，但是价格较高，而且对松脂的浸提能力不足120号汽油，120号汽油虽然浸提能力高，价格低，但是属于易燃的有机溶剂因此添加量不能太多，经发明人研究发现，当乙酸乙酯与120号汽油的质量比为3-5:0.5-1时浸提效果最佳。

4、本发明的原料用低氧无菌水进行处理，通过向工业水或自来水中添加超氧剂起到杀菌作用，超氧剂具有光谱杀菌作用，而且杀菌能力极强，杀菌方式简单，但超氧剂溶于水后有强烈的氧化性，会将松脂进行氧化，加速松脂的褐变反应，发明人通过不断试验发现可以通过添加一定量的连三亚硫酸钠可以和多余的超氧剂和水中的氧反应起到脱氧作用，连三亚硫酸钠：俗称保险粉，可以起到脱氧作用，同时还是常用的漂白剂，能对水体起到脱色作用，但是连三亚硫酸钠加入量过多将会污染水体，因此，可以通过添加还原性铁粉，亚铁离子可以加速连三亚硫酸钠的分解，同时还原性铁粉还能进一步吸收水中的氧，能起到还原除氧的作用，向水体中添加微量氯化钠，能控制水体酸碱度，保持中性水质，同时还能起到消毒作用，能更有效的促进低氧无菌水的无菌、低氧、中性，同时保证了对松脂具有更好的保藏能力不容易被氧化。

【具体实施方式】

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

实施例1：

1、低氧无菌水处理：

按照水：超氧剂：连三亚硫酸钠：还原铁粉：氯化钠＝85:3:5:4:3的重量比例称取水处理剂，向自来水或工业水中添加超氧剂静置2h后，继续向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置30min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置22h，抽取上层清液做为低氧无菌水备用。

2、松脂加工：

将原料松脂用低氧无菌水进行贮藏、运输，将松脂进行破碎后用低氧无菌水对松脂进行浸泡、冲洗，破碎后的松脂经运输机输送到溶解锅中进行溶解，溶解锅内的加热蒸汽来源于一次蒸馏锅、二次蒸馏锅蒸馏之后的余量蒸汽，溶解锅的溶解温度为：90℃，溶解锅内各组分的重量百分比为：20％的低氧无菌水、20％的中油、1‰的草酸、10％的松脂有机溶液、余量为松脂，再向混合物中加入沸石(沸石粒径为2mm，沸石与溶解锅内混合物质量比为2:98)，溶解锅内置蒸汽盘管，蒸汽管的出气口与罐底相距10cm，溶解后的脂液经蒸汽压入高位槽，在高位槽冷却、超声波水洗、初步澄清后进入澄清锅进行进一步澄清，澄清锅的上层脂液经澄清、过滤后下层残渣用有机溶液对残渣进行浸提(浸提时，残渣与有机溶剂的质量比为1:2，浸提温度为60℃，浸提时间为8h，静置分层后上层松脂有机溶液回流到溶解锅内，下层泥沙杂质排出)；上层净脂进入真空蒸馏锅进行蒸馏，蒸馏工段分两段进行，一次蒸馏锅的蒸馏温度为220℃，二次蒸馏锅的蒸馏温度为240℃；净脂在蒸馏锅内进行蒸馏、冷凝后收集沸点不同的优油、中油、重油，收集完松节油后的粗品松香通过蒸馏锅底部放出，经冷却后得到成品松香。

实施例2：

1、低氧无菌水处理：

按照水：超氧剂：连三亚硫酸钠：还原铁粉：氯化钠＝95:1:1:2:1的重量比例称取水处理剂，向自来水或工业水中添加超氧剂静置2.5h后，继续向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置40min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置23h，抽取上层清液做为低氧无菌水备用。

2、松脂加工：

将原料松脂用低氧无菌水进行贮藏、运输，将松脂进行破碎后用低氧无菌水对松脂进行浸泡、冲洗，破碎后的松脂经运输机输送到溶解锅中进行溶解，溶解锅内的加热蒸汽来源于一次蒸馏锅、二次蒸馏锅蒸馏之后的余量蒸汽，溶解锅的溶解温度为：100℃，溶解锅内各组分的重量百分比为：30％的低氧无菌水、30％的中油、3‰的草酸、20％的松脂有机溶液、余量为松脂，再向混合物中加入沸石(沸石粒径为5mm，沸石与溶解锅内混合物质量比为5:95)，溶解锅内置蒸汽盘管，蒸汽管的出气口与罐底相距10cm-20cm，溶解后的脂液经蒸汽压入高位槽，在高位槽冷却、超声波水洗、初步澄清后进入澄清锅进行进一步澄清，澄清锅的上层脂液经澄清、过滤后下层残渣用有机溶液对残渣进行浸提(浸提时，残渣与有机溶剂的质量比为1:4，浸提温度为65℃，浸提时间为10h，静置分层后上层松脂有机溶液回流到溶解锅内，下层泥沙杂质排出)；上层净脂进入真空蒸馏锅进行蒸馏，蒸馏工段分两段进行，一次蒸馏锅的蒸馏温度为230℃，二次蒸馏锅的蒸馏温度为250℃；净脂在蒸馏锅内进行蒸馏、冷凝后收集沸点不同的优油、中油、重油，收集完松节油后的粗品松香通过蒸馏锅底部放出，经冷却后得到成品松香。

实施例3：

1、低氧无菌水处理：

按照水：超氧剂：连三亚硫酸钠：还原铁粉：氯化钠＝90:2:3:3:2的重量比例称取水处理剂，向自来水或工业水中添加超氧剂静置3h后，继续向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置60min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置24h，抽取上层清液做为低氧无菌水备用。

2、松脂加工：

将原料松脂用低氧无菌水进行贮藏、运输，将松脂进行破碎后用低氧无菌水对松脂进行浸泡、冲洗，破碎后的松脂经运输机输送到溶解锅中进行溶解，溶解锅内的加热蒸汽来源于一次蒸馏锅、二次蒸馏锅蒸馏之后的余量蒸汽，溶解锅的溶解温度为：95℃，溶解锅内各组分的重量百分比为：25％的低氧无菌水、25％的中油、2‰的草酸、15％的松脂有机溶液、余量为松脂，再向混合物中加入沸石(沸石粒径为3mm，沸石与溶解锅内混合物质量比为3:97)，溶解锅内置蒸汽盘管，蒸汽管的出气口与罐底相距15cm，溶解后的脂液经蒸汽压入高位槽，在高位槽冷却、超声波水洗、初步澄清后进入澄清锅进行进一步澄清，澄清锅的上层脂液经澄清、过滤后下层残渣用有机溶液对残渣进行浸提(浸提时，残渣与有机溶剂的质量比为2:2，浸提温度为62℃，浸提时间为9h，静置分层后上层松脂有机溶液回流到溶解锅内，下层泥沙杂质排出)；上层净脂进入真空蒸馏锅进行蒸馏，蒸馏工段分两段进行，一次蒸馏锅的蒸馏温度为225℃，二次蒸馏锅的蒸馏温度为245℃；净脂在蒸馏锅内进行蒸馏、冷凝后收集沸点不同的优油、中油、重油，收集完松节油后的粗品松香通过蒸馏锅底部放出，经冷却后得到成品松香。

对照组1：

按照常规方法处理松脂，即松脂工业水进行贮藏、运输，将松脂进行破碎后用工业水对松脂进行浸泡、冲洗，破碎后的松脂经运输机输送到溶解锅中加水、草酸进行溶解；溶解后的脂液经蒸汽压入高位槽，在高位槽冷却后进入澄清锅进行澄清，澄清锅的上层脂液经澄清、过滤后进入预热储脂锅进行预热，预热后送入蒸馏锅进行蒸馏、冷凝后收集沸点不同的优油、中油、重油，收集完松脂油后余下难挥发的部分为松香，粗品松香从蒸馏罐放出后，冷却得到成品松香。

对照组2：

根据上述实施例的最佳实施例即实施例3的最佳操作方法，将原料预处理部分去掉，即不使用低氧无菌水对松脂进行预处理，同时将超声波水洗步骤去掉，其它参数与实施例3相同。

对照组3：

根据上述实施例的最佳实施例即实施例3的最佳操作方法，将残渣回收工段去掉，即澄清排渣后不进行残渣回收，其他参数与实施例3相同。

对照组4：

根据上述实施例的最佳实施例即实施例3的最佳操作方法，将溶解锅改成外加热式溶解锅，并且不添加沸石，其它参数与实施例3相同。

对照组5：

根据上述实施例的最佳实施例即实施例3的最佳操作方法，将真空蒸馏替锅换成常温常压蒸馏锅，将一次蒸馏锅蒸馏温度提高为300℃.二次蒸馏锅蒸馏温度提高为310℃，其它参数与实施例3相同。

实验结果分析：

统计实施例1-3生产的松脂和松节油与对照组1-5的产量按照公式计算松脂的出品率，计算公式如下，松脂分析结果见表1：

出品率计算公式：

表1松脂出品率分析表

试验组

实施例1

实施例2

实施例3

对照组1

对照组2

对照组3

对照组4

对照组5

出品率

94.11％

93.12％

94.15％

70.12％

81.23％

83.14％

85.12％

86.12％

由实施例1-3与对照组1的数据对比可知：使用本发明的松香加工方法出品率明显高于常规加工方法；由对照组2-5分别与对照组1、实施例1-3的数据对比可知，控制单因素，即残渣回收、原料预处理、溶解锅加热破碎、真空蒸馏能有效提高松脂的出品率，但是并不能达到最佳效果，使用本发明的方法能使出品率达到最高。

综上所述，本发明的提供一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，能达到提高松脂的加工效率，提高产品的出品率，同时不需要对设备等进行大改进就能达到稳定控制，实现稳产、增产的目的。

上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围。

Claims (8)

1.一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)预处理：将松脂进行破碎，用低氧无菌水对破碎后的松脂进行浸泡、冲洗；

(2)溶解：将步骤(1)预处理后的松脂、水、草酸、中油、松脂有机溶液在溶解锅内进行混合，在溶解锅内加入沸石，将蒸汽通过蒸汽管直接通入溶解锅内对混合物进行加热溶解得到脂水；

(3)水洗：步骤(2)的脂水用超声波进行水洗；

(4)澄清：水洗后脂水进入澄清锅进行静置澄清得到上层净脂和下层残渣；

(5)残渣回收：收集步骤(4)的下层残渣，过滤后用有机溶液对残渣进行浸提，残渣与有机溶剂的质量比为1-2:2-4，浸提温度为60-65℃，浸提时间为8h-10h，静置分层后上层有机溶液回流到步骤(2)的溶解锅与其它原料混合，下层泥沙杂质排出；

(6)蒸馏：步骤(4)澄清后的上层净脂依次进入一次蒸馏锅、二次蒸馏锅进行两次蒸馏，蒸馏锅选用真空蒸馏锅，蒸馏过程产生的余量蒸汽回流到步骤(2)的溶解锅中进行余热利用；

(7)回收成品：回收步骤(6)不同沸点的优油、中油、重油，步骤(6)蒸馏不蒸发部分为粗品松香，粗品松香经松香收集管收集至松香收集罐中自然冷却后得到成品松香。

2.根据权利要求1所述的一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，其特征在于，所述步骤(1)的低氧无菌水加工方法为：向自来水或工业水中添加超氧剂静置2-3h后，向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置30min-60min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置22h-24h，水、超氧剂、连三亚硫酸钠、还原铁粉、氯化钠重量比例为：85-95:1-3:1-5:2-4:1-3。

3.根据权利要求1所述的一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，其特征在于，所述步骤(2)溶解锅内各组分的重量百分比为：20％-30％的低氧无菌水、20％-30％的中油、1‰-3‰的草酸、10％-20％的松脂有机溶液、余量为松脂。

4.根据权利要求1所述的一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，其特征在于，所述步骤(2)溶解锅的加热蒸汽温度为90℃-100℃。

5.根据权利要求1所述的一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，其特征在于，所述步骤(2)沸石粒径为2mm-5mm，沸石与溶解锅内混合物质量比为2-5:98-95。

6.根据权利要求1所述的一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，其特征在于，所述步骤(2)的蒸汽管为内盘管，出气口与罐底相距10cm-20cm。

7.根据权利要求1所述的一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，其特征在于，所述步骤(5)有机溶剂为乙酸乙酯和120号汽油混合物，乙酸乙酯与120号汽油的质量比为3-5:0.5-1。

8.根据权利要求1所述的一种提高松脂加工出品率的松脂加工方法，其特征在于，所述步骤(5)一次蒸馏锅的加热蒸汽温度为220℃-230℃，二次蒸馏锅的加热蒸汽温度为240℃-250℃。