CN106349936A - 一种提高松脂产品品质的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及松脂加工领域，公布了一种提高松脂产品品质的加工方法，发明包括预处理、溶解、水洗、澄清、蒸馏、分段回收成品的过程，通过对生产的用水进行预处理，用低氧无菌水进行松脂的贮存、清洗，同时增加超声波清洗工艺达到提高松节油、松香品质的所述预处理是将松脂进行破碎、用低氧无菌水对松脂进行浸泡、冲洗，解决了现有技术中预处理过程低氧无菌水质处理复杂、试剂处理会造成二次污染，常用松脂加工的水洗过程中，不能充分去除松脂中的色素等物质的问题，达到简单、高效的对低氧无菌水进行处理，同时不会造成二次污染，提高松香、松节油品质的目的。
Description
【技术领域】
本发明涉及松脂加工领域，特别涉及一种提高松脂产品品质的加工方法。
【背景技术】
松脂是松树分泌出来的一种天然松脂，经过加工后可以生产松节油，传统加工松节油的方法为滴水法和蒸汽法，由于滴水法操作复杂现在已经慢慢被淘汰，多用蒸汽法对松脂进行加工，但是，天然的松脂含有树皮、树叶、树虫等杂质，还含有塘、蛋白质、叶绿素等易氧化的物质，工业上常用工业水进行松脂储存和加工，但是由于工业水没有经过净化处理，不能对松脂进行长期保藏，而且进行加工时由于水质不一，会造成松节油颜色深、质量差，而且由于松脂是脂类，使用水洗的过程由于脂水不相溶不能充分去除松脂中的色素等物质。
目前，松脂在加工过程中对原料的预处理过程有一些利用无菌、低溶氧量水来对松脂进行初步处理，例如，中国专利CN 1136281 C公开了松脂加工的漂洗和蒸馏方法，该发明在松脂的漂洗、贮存过程采用灭菌的自来水、低溶氧量的水质进行松脂漂洗，除去松脂的糖、叶绿素、蛋白质等杂质，克服了松脂贮存过程的酶促褐变，在加工过程采用活气循环使用，保证松脂在加工过程不易被氧化，保证了松香、松节油的质量。该技术利用煮沸的方法对自来水进行消毒、去氧，使用煮沸的方法对自来水进行消毒的过程中，杀菌、去氧过程复杂，时间久，而且不能大批量处理水，不适合工业大生产，同时，在用试剂对水进行处理的过程中，由于松脂含有丰富的糖、蛋白质、叶绿素，在试剂的选择上显得尤为重要，如果选择不当会造成二次污染，水质虽然达到灭菌、去氧的效果，还是会造成水体含有别的盐溶液导致与松脂反应，影响松脂品质，进而影响松节油、松香质量。因此，在松脂加工过程中需要解决以下问题：(1)现有技术中预处理过程低氧无菌水质处理复杂、试剂处理会造成二次污染；(2)常用松脂加工的水洗过程中，不能充分去除松脂中的色素等物质。
【发明内容】
鉴于上述内容，有必要提供一种提高松脂产品品质的加工方法，能达到简单、高效的对低氧无菌水进行处理，同时不会造成二次污染，而且能充分去除松脂中的色素等物质，提高松香、松节油品质的目的。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种提高松脂产品品质的加工方法，该方法包括如下步骤：
(1)预处理：将松脂进行破碎，用低氧无菌水对破碎后的松脂进行浸泡、冲洗，松脂冲洗后输送到溶解锅内进行溶解，输送过程中不断向松脂喷淋低氧无菌水，所述低氧无菌水的处理方法为向自来水或工业水中添加超氧剂静置2-3h后，向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置30min-60min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置22h-24h；
(2)溶解：用蒸汽对溶解锅内步骤(1)预处理后的松脂、水、草酸、中油的混合物进行加热溶解得到脂水；
(3)水洗：溶解后用的脂水用超声波进行水洗；
(4)澄清：水洗后进入澄清锅进行静置澄清得到上层净脂和下层残渣；
(5)蒸馏：澄清后的净脂依次进入一次蒸馏锅、二次蒸馏锅进行两次蒸馏；
(6)分段回收成品：用冷凝器冷凝冷却收集步骤(5)中不同沸点的优油、中油、重油，步骤(5)蒸馏后余下不蒸发部分为粗品松香，粗品松香经收集、冷却后得到成品松香。
进一步的，所述水、超氧剂、连三亚硫酸钠、还原铁粉、氯化钠重量比例为：85-95:1-3:1-5:2-4:1-3。
进一步的，所述溶解锅内各组分的重量百分比为：20％-30％的低氧无菌水、20％-30％的中油、1‰-3‰的草酸、余量为松脂。
进一步的，所述溶解锅的加热蒸汽温度为90℃-100℃。
进一步的，所述一次蒸馏锅的加热蒸汽温度为300℃-320℃，二次蒸馏锅的加热蒸汽温度为310℃-330℃。
进一步的，所述优油收集沸点为148℃-152℃，中油收集沸点为188℃-192℃，,重油收集的沸点为198℃-202℃。
本发明具有如下有益效果：
本发明的原料用低氧无菌水进行处理，通过向工业水或自来水中添加超氧剂起到杀菌作用，超氧剂具有光谱杀菌作用，而且杀菌能力极强，杀菌方式简单，但超氧剂溶于水后有强烈的氧化性，会将松脂进行氧化，加速松脂的褐变反应，发明人通过不断试验发现可以通过添加一定量的连三亚硫酸钠可以和多余的超氧剂和水中的氧反应起到脱氧作用，连三亚硫酸钠：俗称保险粉，可以起到脱氧作用，同时还是常用的漂白剂，能对水体起到体脱色作用，但是连三亚硫酸钠加入量过多将会污染水体，因此，可以通过添加还原性铁粉，亚铁离子可以加速连三亚硫酸钠的分解，同时还原性铁粉还能进一步吸收水中的氧，能起到还原除氧的作用，向水体中添加微量氯化钠，能控制水体酸碱度，保持中性水质，同时还能起到消毒作用，能更有效的促进低氧无菌水的无菌、低氧、中性，保证了对松脂具有更好的保藏能力，发明人还使用超声波进行水洗，通过利用纵波的分散和乳化作用促进松脂中的色素溶于水，起到良好的脱色效果，可以减少草酸的使用量，降低草酸对松脂的破坏，提高松节油和松香的品质。
【具体实施方式】
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：
按照水：超氧剂：连三亚硫酸钠：还原铁粉：氯化钠＝85:3:5:4:3的重量比例称取水处理剂，向自来水或工业水中添加超氧剂静置2h后，继续向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置30min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置22h，抽取上层清液做为低氧无菌水备用。
将原料松脂用低氧无菌水进行贮藏、运输，将松脂进行破碎后用低氧无菌水对松脂进行浸泡、冲洗，破碎后的松脂经运输机输送到溶解锅中进行溶解，溶解锅中各组分的重量百分数为：20％的低氧无菌水、20％的中油、1‰的草酸、余量为松脂；溶解后的脂液经蒸汽压入高位槽，在高位槽冷却、超声波水洗、初步澄清后进入澄清锅进行进一步澄清，澄清锅的上层脂液经澄清、过滤后进入预热储脂锅进行预热，预热后送入一次蒸馏锅、二次蒸馏锅进行蒸馏，蒸馏锅用蒸汽进行加热，一次蒸馏锅的加热蒸汽温度为300℃，二次蒸馏锅的加热蒸汽温度为310℃，净脂在蒸馏锅内进行蒸馏、冷凝后收集沸点不同的优油、中油、重油，其中，优油的收集沸点为148℃，中油的收集沸点为188℃,重油的收集沸点为198℃，收集完松脂油后余下难挥发的部分为松香，粗品松香从蒸馏罐放出后，冷却得到成品松香。
实施例2：
按照水：超氧剂：连三亚硫酸钠：还原铁粉：氯化钠＝95:1:1:2:1的重量比例称取水处理剂，向自来水或工业水中添加超氧剂静置2.5h后，继续向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置40min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置23h，抽取上层清液做为低氧无菌水备用。
将原料松脂用低氧无菌水进行贮藏、运输，将松脂进行破碎后用低氧无菌水对松脂进行浸泡、冲洗，破碎后的松脂经运输机输送到溶解锅中进行溶解，溶解锅中各组分的重量百分数为：30％的低氧无菌水、30％的中油、3‰的草酸、余量为松脂；溶解后的脂液经蒸汽压入高位槽，在高位槽冷却、超声波水洗、初步澄清后进入澄清锅进行进一步澄清，澄清锅的上层脂液经澄清、过滤后进入预热储脂锅进行预热，预热后送入一次蒸馏锅、二次蒸馏锅进行蒸馏，蒸馏锅用蒸汽进行加热，一次蒸馏锅的加热蒸汽温度为320℃，二次蒸馏锅的加热蒸汽温度为330℃，净脂在蒸馏锅内进行蒸馏、冷凝后收集沸点不同的优油、中油、重油，其中，优油的收集沸点为152℃，中油的收集沸点为192℃，,重油的收集沸点为202℃，收集完松脂油后余下难挥发的部分为松香，粗品松香从蒸馏罐放出后，冷却得到成品松香。
实施例3：
按照水：超氧剂：连三亚硫酸钠：还原铁粉：氯化钠＝90:2:3:3:2的重量比例称取水处理剂，向自来水或工业水中添加超氧剂静置3h后，继续向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置60min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置24h，抽取上层清液做为低氧无菌水备用。
将原料松脂用低氧无菌水进行贮藏、运输，将松脂进行破碎后用低氧无菌水对松脂进行浸泡、冲洗，破碎后的松脂经运输机输送到溶解锅中进行溶解，溶解锅中各组分的重量百分数为：25％的低氧无菌水、25％的中油、2‰的草酸、余量为松脂；溶解后的脂液经蒸汽压入高位槽，在高位槽冷却、超声波水洗、初步澄清后进入澄清锅进行进一步澄清，澄清锅的上层脂液经澄清、过滤后进入预热储脂锅进行预热，预热后送入一次蒸馏锅、二次蒸馏锅进行蒸馏，蒸馏锅用蒸汽进行加热，一次蒸馏锅的加热蒸汽温度为310℃，二次蒸馏锅的加热蒸汽温度为320℃，净脂在蒸馏锅内进行蒸馏、冷凝后收集沸点不同的优油、中油、重油，其中，优油的收集沸点为150℃，中油的收集沸点为190℃，,重油的收集沸点为200℃，收集完松脂油后余下难挥发的部分为松香，粗品松香从蒸馏罐放出后，冷却得到成品松香。
对照组1：
按照常规方法处理松脂，即松脂工业水进行贮藏、运输，将松脂进行破碎后用工业水对松脂进行浸泡、冲洗，破碎后的松脂经运输机输送到溶解锅中加水、草酸进行溶解；溶解后的脂液经蒸汽压入高位槽，在高位槽冷却后进入澄清锅进行澄清，澄清锅的上层脂液经澄清、过滤后进入预热储脂锅进行预热，预热后送入蒸馏锅进行蒸馏、冷凝后收集沸点不同的优油、中油、重油，收集完松脂油后余下难挥发的部分为松香，粗品松香从蒸馏罐放出后，冷却得到成品松香。
对照组2：
根据上述实施例的最佳实施例即实施例3的最佳操作方法，将超声波水洗步骤去掉，即：按照水：超氧剂：连三亚硫酸钠：还原铁粉：氯化钠＝90:2:3:3:2的重量比例称取水处理剂，向自来水或工业水中添加超氧剂静置3h后，继续向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置60min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置24h，抽取上层清液做为低氧无菌水备用。
将原料松脂用低氧无菌水进行贮藏、运输，将松脂进行破碎后用低氧无菌水对松脂进行浸泡、冲洗，破碎后的松脂经运输机输送到溶解锅中进行溶解，溶解锅中各组分的重量百分数为：25％的低氧无菌水、25％的中油、2‰的草酸、余量为松脂；溶解后的脂液经蒸汽压入高位槽，在高位槽冷却、初步澄清后进入澄清锅进行进一步澄清，澄清锅的上层脂液经澄清、过滤后进入预热储脂锅进行预热，预热后送入一次蒸馏锅、二次蒸馏锅进行蒸馏，蒸馏锅用蒸汽进行加热，净脂在蒸馏锅内进行蒸馏、冷凝后收集沸点不同的优油、中油、重油，其中，优油的收集沸点为150℃，中油的收集沸点为190℃，,重油的收集沸点为200℃，收集完松脂油后余下难挥发的部分为松香，粗品松香从蒸馏罐放出后，冷却得到成品松香。
实验结果分析：
1、活菌数、溶氧量：
将实施例1-3处理低氧无菌水的方案与(1)冷却到常温的自来水沸水(2)刚蒸馏出来的蒸馏水(3)质量浓度为10％的氯化钠溶液测定这几种水质的活菌数和溶氧量并进行对比，结果见表1。
表1处理水活菌数、溶氧量分析表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 冷却沸水 | 蒸馏水 | 10％NaCl | |
| 活菌数(个/ml) | 0 | 1 | 0 | 10 | 0 | 415 |
| 溶氧量(mg/ml) | 0.044 | 0.045 | 0.041 | 4.220 | 0.049 | 10.230 |
由上表数据分析可知实施例1-3的活菌数与溶氧量与蒸馏水基本一致，说明用本发明的方法处理的处理水与刚蒸出来的蒸馏水基本一致，但是处理方法比蒸馏水简单。
2、松香、松节油的质量对比：
实施例1-3生产的松脂和松节油与对照组1、对照组2生产的松节油按照国标《GB/T12901-2006》进行检测；松香按照国标《GB/T 8146-2003》进行检测，检测松节油、松香品质，并计算优级油、特级香率检测结果见表2：
优油率计算公式：
特级香率计算公式：
表2松香、松节油的质量分析表
由实施例1-3与对照组1的数据对比可知：经过低氧无菌水和超声波清洗后生产出的松节油、松香各个指标都能达到优级指标，优级油率和特级香率明显高于对照组1，证明使用本发明的技术生产的松节油松香质量比常规方法好；由对照组1与对照组2的数据对比可知：松脂不经过超声波清洗的情况下，松节油、松香的其它各指标都能达到优级指标，但是色级仅能达到一级，对照组2的优级油率、特级香率明显低于实施例1-3，证明虽然松脂经过了低氧无菌水进行处理，但是其色级仍不是最佳，需要配合超声波清洗才能达到最好。
综上所述，本发明的提供一种提高松脂产品品质的加工方法，能达到简单、高效的对低氧无菌水进行处理，同时不会造成二次污染，而且能充分去除松脂中的色素等物质，提高松香、松节油品质的目的。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围。
Claims (6)
1.一种提高松脂产品品质的加工方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)预处理：将松脂进行破碎，用低氧无菌水对破碎后的松脂进行浸泡、冲洗，松脂冲洗后输送到溶解锅内进行溶解，输送过程中不断向松脂喷淋低氧无菌水，所述低氧无菌水的处理方法为向自来水或工业水中添加超氧剂静置2-3h后，向水中添加连三亚硫酸钠粉末静置30min-60min后、依次添加还原铁粉、氯化钠粉末，静置22h-24h；
(2)溶解：用蒸汽对溶解锅内步骤(1)预处理后的松脂、水、草酸、中油的混合物进行加热溶解得到脂水；
(3)水洗：溶解后用的脂水用超声波进行水洗；
(4)澄清：水洗后进入澄清锅进行静置澄清得到上层净脂和下层残渣；
(5)蒸馏：澄清后的净脂依次进入一次蒸馏锅、二次蒸馏锅进行两次蒸馏；
(6)分段回收成品：用冷凝器冷凝冷却收集步骤(5)中不同沸点的优油、中油、重油，步骤(5)蒸馏后余下不蒸发部分为粗品松香，粗品松香经收集、冷却后得到成品松香。
2.根据权利要求1所述的一种提高松脂产品品质的加工方法，其特征在于，所述步骤(1)的水、超氧剂、连三亚硫酸钠、还原铁粉、氯化钠重量比例为：85-95:1-3:1-5:2-4:1-3。
3.根据权利要求1所述的一种防止松香结晶的松脂加工方法，其特征在于，所述步骤(2)溶解锅内各组分的重量百分比为：20％-30％的低氧无菌水、20％-30％的中油、1‰-3‰的草酸、余量为松脂。
4.根据权利要求1所述的一种提高松脂产品品质的加工方法，其特征在于，所述步骤(2)溶解锅的加热蒸汽温度为90℃-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种防止松香结晶的松脂加工方法，其特征在于，所述步骤(5)的一次蒸馏锅的加热蒸汽温度为300℃-320℃，二次蒸馏锅的加热蒸汽温度为310℃-330℃。
6.根据权利要求1所述的一种提高松脂产品品质的加工方法，其特征在于，所述步骤(6)优油收集沸点为148℃-152℃，中油收集沸点为188℃-192℃，,重油收集的沸点为198℃-202℃。
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