DE1767323B2 - Verfahren zur Gewinnung von Fluorverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von FluorverbindungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Fluorverbindungen aus bei der Konzentrierung
von Phosphorsäure entstehenden Dämpfen, die Fluorverbindungen, Wasserdampf und Verunreinigungen
hauptsächlich aus Phosphorpentoxyd enthalten, durch Waschen der Dämpfe mittels einer wäßrigen Lösung
einer Siliziumfluorwasserstoffsäure mit solcher Konzentralion, daß die in den Dämpfen enthaltenen Fluorverbindungen
absorbiert werden und bei einer Temperatur, bei der der Wasserdampf nicht wesentlich
kondensiert.
Bei der Konzentrierung von Phosphorsäure (USA.-Patentschrift
3 273 713) ist es bekannt, die entweichenden Dämpfe zu waschen, um daraus die Fluorverbindungen
zu entfernen. Hierzu wird eine Waschflüssigkeit mit solcher Konzentration und unter solchen Betriebsverhältnissen
verwendet, daß sie die in den Dämpfen enthaltenen Fluorverbindungen wietgehend zu absorbieren vermag. Als Waschflüssigkeit eignet
sich eine Lösung der Siliziumfluorwasserstoffsäure gut. Ihre Konzentration soll dabei 28% nicht überschreiten,
weil mit zunehmender Konzentration die Absorptionsfähigkeit der Waschflüssigkeit rasch abnimmt und
spätestens bei 42% gleich Null ist. Zum Auswaschen von Fluorverbindungen sind daher Konzentrationswerte über 28% unwirtschaftlich und nicht vertretbar.
Bei diesem bekannten Verfahren wird mit dem Auswaschen der Fluorverbindungen stets unmittelbar nach
der Entstehung der Dämpfe in einer 1. Behandlungsstufe begonnen. In der Regel sind 3 Absorptionsstufen
notwendig, um eine 90 bis 95%ige Siliziumfluorwassersfoffsäure zu erhalten. Die in den Dämpfen enthaltenen
Verunreinigungen, wie Phosphorpentoxyd, bleiben auch in den ausgewaschenen Fluorverbindungen
enthalten. Dieser Anteil beträgt immerhin 0,5 Gewichtsprozent und mehr. Nicht nur, daß dieser Phos-
phorsäureanteil die zu gewinnenden Fluorverbindungen beträchtlich verunreinigt, ist dieser Phosphorbestandteil
auch als Verlust beim Konzentrierungsprozeß der Phosphorsäure zu betrachten.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, das bekannte
Aufgabe der Erfindung ist es daher, das bekannte
Verfahren zur Gewinnung von Fluorverbindungen zu ■verbessern.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Dämpfe vor dem Auswaschen der Fluorverbindungen
in einem Vorwaschvorgang mit einer wäßrigen
ao 30 bis 70 gewichtsprozentigen Siliziumfluorwasserstoffsäurelösung
unter Temperatur- und Druckbedingungen gewaschen werden, daß die Fluorverbindungen
nicht absorbiert werden und die das ausgewaschene Phosphorpentoxyd aufgenommene Waschflüssigkeit
zumindest teilweise dem Phosphorsäure-Konzentrierungsprozeß
zugeführt wird.
Gute Ergebnisse werden erreicht, wenn eine wäßrige 40 bis 50 gewichtsprozentige Siliziumfluorwasserstoffsäure
zum Vorwaschen verwendet wird. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Vorwaschvorgang mit einer
wäßrigen 52 bis 54 gewichtsprozentigen Siliziumfluorwasserstoffsäurelösung bei einem Temperaturbereich
von 73 bis 79 C und einem Vakuum von 70 bi-72 cm Hg erwiesen.
Durch das erfindungsgemäße Vorwaschen werden zuerst die Verunreinigungen aus den Dämpfen entfernt.
Erst in einer nachfolgenden 2. Stufe erfolgt dann das Auswaschen der Fluorverbindungen in bekannter
Weise. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß sich die Fluorverbindungen von vorgereinigten Dämpfen
besser absorbieren lassen. So ist es möglich, bereits mit einer Absorptionsstufe eine 90 bis 95 %ige Siliziumf!
borwasserstoff säure zu gewinnen. Schließlich kann jetzt auch der in den Dämpfen enthaltene Phosphorsäureanteil
zurückgewonnen werden, wodurch die Leistung des Verdampfers um etwa 0,2% erhöht wird.
Das bekannte Verfahren gemäß der USA.-Patentschrift 3 273 713 kennt eine Vorreinigung der Dämpfe
wohl deshalb nicht, weil eine Notwendigkeit hierzu nicht bestand und ihre Vorteile nicht erkannt worden
sind. Überdies konnte nicht erwartet werden, daß die zum Auswaschen der Fluorverbindungen zu
verwendende Siliziumfluorwasserstoffsäurelösung in hoch konzentrierter Form auch zum Auswaschen der
Verunreinigungen verwendbar sein würde und dadurch eine wesentliche Vereinfachung und Verbilligung des
Verfahrens erreicht werden könne.
Die zu behandelnden Dämpfe, die Fluorverbindungen., wie hauptsächlich HF und SiF4 enthalten, werden
bei der Konzentration verdünnter Phosphorsäure gewonnen, die durch Behandlung von Phosphatstein
mit einer Mineralsäure, wie Schwefelsäure, hergestellt wird. Gewöhnlich wird verdünnte Phosphorsäure unter
Vakuum konzentriert und dieses Vakuum wird auch während des Waschens der Dämpfe zu ihrer Reinigung
als auch zur Rückgewinnung der Fluorverbindungen aufrechterhalten. Das Vacuum liegt gewöhnlich im
Bereich von 12 bis 75 cm Quecksilbersäule. Unter die-
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sen Verhältnissen wird die Waschlauge auf einer Temperatur über 25" C und unter 95 C gehalten. Eine
günstige Temperatur für beide Waschlaugen liegt im Bereich von 25 und 70 C. Diese Temperatur kann
verwendet werden, wenn im Sys:em ein Vakuum zwischen etwa 50 und 75 cm Quecksilbersäule vorhanden
ist.
Nachfolgend werden weitere Einzelheiten des Verfahrens zusammen mit einer Anlage, die in Form eines
Schaubildes dargestellt ist, näher beschrieben:
Diese Anlage besteht aus einem Vakuum-Verdampferkessel 1 mit einem Einlaß (nicht gezeigt) für
verdünnte Phosphorsäure (von etwa 26 bis 32 Gewichtsprozent P2O5), einer Heizschlange 2 zum Erhitzen der
Säure, einem Auslaß (nicht gezeigt) im Kesselboden, der durch ein Ventil zur Abgabe der konzentrierten
Phosphorsäure gesteuert wird und einem oberen Auslaß 3 für die Dämpfe der verdünnten Säure. Die gewonnene
Phosphorsäure hat eine Konzentration von ungefähr 54 Gewich'sprozent P2O5 und enthält ein
geringeres Gewicht an Fluorverbindungen als die unverdünnte Säure. Die den Verdampferkessel über
ikn oberen Auslaß 3 verlassenden Dämpfe enthalten Wasserdampf und Fluorverbindungen, hauptsächlich
HF und SiF4.
Ein Abscheider (nicht gezeigt), ist oben am Verdampferkessel vorgesehen, um große Phosphorsäure-1
rupfen zu entfernen. Dieser Abscheider kann auch in einem getrennten Kessel zwischen dem Verdampfer
und einer 1. Waschvorrichtung angeordnet sein.
Eine Leitung 4 führt vom Verdampferkessel 1 in den Boden eines 1. Waschturmes 5. Auch ist mit dem
Boden dieses Waschturmes ein Barometer-Standrchr 6, das in einem Verschlußkasten 7 endet, verbunden,
tine Pumpe 8 und eine Leitung 9 führen vom Verschlußkasten
7 zu Sprühdüsen 12 im Waschturm 5.
Eine Leitung 13 führt von der Decke des Waschturmes 5 zum Boden eines 2. Waschturmes 14, der auch
ein Barometer-Standrohr 15 aufweist, das in einem 2. Verschlußkasten 16 endet. Von diesem Verschlußkasien
16 führt über eine Pumpe 17 eine Leitung 18 /u einer Sprühdüse 19 in diesem 2. Waschturm !4.
Die Decke dieses Waschturmes ist wiederum mittels einer Leitung 22 mit dem Boden eines 3. Waschturmes
23 verbunden. Ein Barometer-Standrohr 24 endet in einem 3. Verschlußkasten 25, dessen Überlauf 26 zu
einem Abfluß führt. Eine Sprühdüse 27 des 3. Waschturmes 23 wird über eine Leitung 28 und eine Pumpe 29
mit einer Kondensationsflüssigkeit — in diesem Fall kaltes Wasser — versorgt.
Ein Auslaß 32 des 1. Verschlußkastens 7 führt zu einem Vorratstank (nicht gezeigt) für verdünnte Phosphorsäure
und ein Überlauf 33 des 2. Verschlußkastens 16 zu einem Vorratstank (nicht gezeigt) für
das Zwischenprodukt, eine Siliziumfluorwasserstoffsäurelösung,
die Fluorverbindungen enthält.
Unterdruck wird in der Anlage durch eine Vakuumpumpe 34, die mit dem 3. Waschturm 23 in Verbindung
steht, erzielt.
Nachfolgend wird die Arbeitsweise der Anlage unter Versuchsverhältnissen beschrieben. Im Test wurde
verdünnte Phosphorsäure im Verdampfungskessel 1 erhitzt und Siliziumfluorwasserstoffsäure in den Kessel
durch eine Leitung 35 in einer Menge von ungefähr 3 bis 5 Gewichtsprozent Siliziumfluorwasserstoffsäure
in den vom Kessel 1 entlang der Leitung 4 aufsteigenden Wasserdampf eingeführt. Ein Vakuum zwischen
70 und 72 cm Quecksilbersäule wurde durch die Pumpe 34 aufrechterhalten und die Säure im Verdampferkessel
wurde erhitzt, um den Wasserdampf hochzudrücken. Die Säure hatte eine solche Konzentration,
daß sie bei 78 bis 83°C und dem in der Anlage herrschenden Druck kochte.
Der Dampf trat in den 1. Wascher 5 mit ungefähr 73 bis 79 C ein und wurde durch die 1. Waschflüssigkeit,
die durch die Pumpe 8 durch die Düsen 12 gepumpt wurde, gründlich gewaschen. Die 1. Waschflüssigkeit
bestand aus einer Lösung aus Siliziumfluorwasserstoffsäure mit ungefähr 54 Gewichtsprozent
Siliziumfluorwasserstoff, der 7 Gewichtsprozent Phosphorsäure enthielt. Die Temperatur der Waschflüssigkeit
lag etwas unter der Temperatur des Dampfes, aber sie war so hoch, daß keine merkliche Kondensation
des Wasserdampfes verursacht wurde. Die Waschflüssigkeit war eine zu starke Siliziumfluorwasserstoffsäurelösung,
um wesentliche Teile der Fluorverbindung zu absorbieren, sie entfernte aber Verunreinigungen,
wie Phosphorperoxyd, aus den Dämpfen. Die zum 2. Waschturm 14 strömenden Dämpfe bestanden aus
Wasserdampf, Fluorverbindungen und einigen nicht kondensierbaren Bestandteilen. 2 Sprühetagen sind,
wie gezeigt, im Waschturm 5 vorgesehen. Von Zeit zu Zeit wird die Lauge aus dem Verschlußkasten 7 durch
die Leitung 32 abgelassen und Frischwasser wird zugegeben, um die Phosphorsäure-Konzentration in der
1. Waschlauge in einem annehmbaren Bereich, unter 10 bis 15 Gewichtsprozent zu halten.
Im 2. Waschturm 14 wurde der Dampf mit einer Lösung der Siliziumfluorwasserstoffsäure gewaschen,
die ungefähr 18 Gewichtsprozent Siliziumfluorwasserstoff enthielt. Diese 2. Waschlauge hatte eine Temperatur
etwas unter der Temperatur der eintretenden Dämpfe. Die Lauge bewirkt keine wesentliche Wasserdampfkondensation
im 2. Waschturm, sie nimmt aber 90 bis 95 °n der Fluorverbindungen des Dampfes auf.
Die vom 2. Waschturm 14 zum 3. Waschturm 23 strömenden Dämpfe enthielten Wasserdampf, einige
Fluorverbindungen und einige nichtkondensierbare Bestandteile. In dem 3. Waschturm 23 wurde ausreichend
Wasser mit 25 bis 30 C in Berührung mit den Dämpfen gebracht, um den Wasserdampf zu kondensieren
und die verbleibenden Fluorverbindungen und nichtkondensierbaren Bestandteile aus der Anlage
durch das Vakuumsystem zu entfernen.
Im Fall einer kommerziellen Durchführung des Verfahrens würde 1 Teil der I. Waschlauge kontinuierlich
aus dem 1. Verschlußkasten 7 entfernt und zum Tank mit der verdünnten Phosphorsäure (nicht gezeigt)
zurückgeführt und aufbereitetes Wasser würde mit der aus dem I. Verschlußkasten 7 entnommenen und zu
den Sprühdüsen 12 im 1. Waschturm gegebenen Lauge vermischt werden.
Ein Anteil der 2. Waschlauge würde kontinuierlich vom 2. Verschlußkasten 16 über den Auslaß 33 zum
Zwischenprodukt-Sammeltank (nicht gezeigt) abgelassen und aufbereitetes Wasser würde mit der dem
2. Verschlußkasten 16 entnommenen und zu den Sprühdüsen 19 im 2. Waschturm 14 geführten Lauge
zugemischt werden.
Die Fluorverbindungen werden aus dem Zwischenprodukt durch herkömmliche Verfahren rückgewonnen.
Bei der beschriebenen Anlage wird die Wirksamkeit des Verdampfers erhöht, da Phosphorsäure aus dem
Wasserdampf entfernt und zum Vorratstank zur Wieder-Verdampfung zurückgeführt wird. Die Wirk-
samkeit erhöht sich um ungefähr 0,2%, was ziemlich bedeutsam ist.
Die 18%ige Siliziumfluorwasserstoffsäure enthält
zwischen 0 bis 150 p.p.m. (Gewichts-) Phosphorsäure. Der zu erwartende Phosphorsäuregehalt im Siliziumfluorwasserstoff,
der durch Entziehen von Fluorverbindung aus den bei der Konzentrierung der verdünnten
Phosphorsäure erzeugten Dämpfen gewonnen wird, würde zwischen V2 ur>d 2 Gewichtsprozent sein.
Würde der erfindungsgemäße 1. Waschvorgang entfallen, dann würde die Siliziumfluorwasserstoffsäure
zwischen 0,1 und 0,5 Gewichtsprozent Phosphorsäure enthalten.
Der Druck in der Anlage kann auf 12 bis 75 cm Hg gehalten werden, was Temperaturen von 95 bis 25 C
im 1. Waschturm 5 entspricht. Vorzugsweise kann beim kommerziellen Verfahren die Temperatur im
1. Waschturm zwischen 50 und 55°C betragen.
Da es nicht möglich ist, starke Siliziumfluorwasserstoffsäurelösungen
(von etwa 50 Gewichtsprozent) kommerziell zu erhalten, wird der Vorgang üblicherweise
unter Verwendung einer verhältnismäßig schwachen Siliziumfluorwasserstofflösung als 1. Waschlauge
beginnen, und diese Lösung wird anfänglich Fluorverbindungen absorbieren, bis ihre Konzentration
einen Gleichgewichtszustand erreicht, der eine weitere Aufnahme von Fluorverbindungen nicht mehr zuläßf
Dieser Gleichgewichtszustand hängt von dem in der Vorrichtung aufrechterhaltenen Druck ab. Bei einem
Druck von 70 bis 72 cm Hg, der üblicherweise in der Vorrichtung vorhanden sein wird, liegt die Gleichgewichtskonzentration
bei ungefähr 52 bis 54 Gewichtsprozent der Siliziumfluorwasserstoffsäure. Unter einem Druck von 73 cm Hg wurde bei einem Restverfahren
die Gleichgewichtskonzenlration der SiIiziumfluorwasserstoffsäure
bei 42 Gewichtsprozent über einige Stunden aufrechterhalten.
Bei einem Probeverfahren, bei dem ursprünglich eine verhältnismäßig schwache Siliziumfluorwasserstoffsäurelösung
verwendet wurde, war die Siliziumfluorwasserstoffsäurekonzentration in der 1. Waschlauge
ursprünglich 36,4 Gewichtsprozent und erhöhte sich während des Durchlaufs auf 52,8%. Die Phosphorsäurekonzentration
in der 1. Waschlauge blieb bei 1,7 Gewichtsprozent, weil die Lauge, die Phosphorsäure
enthielt, kontinuierlich entfernt wurde. Der P2O5-Gehalt der rückgewonnenen Siliziumfluorwasserstoffsäure
war immer weniger als 100 p.p.m. des Gewichts. Ein solcher Test zeigt die niedrigen Werte des
P2Os-Gehalts in der rückgewonnenen Siliziumfluor-
»5 wasserstoffsäurelösung, die durch das Verfahren gemäß
der Erfindung erreicht werden können.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Gewinnung von Fluorverbindungen aus bei der Konzentrierung von Phosphorsäure
entstehenden Dämpfen, die Fluorverbindungen, Wasserdampf und Verunreinigungen hauptsächlich
aus Phosphorpentoxyd enthalten, durch Waschen der Dämpfe mittels einer wäßrigen Lösung
einer Siliziumfluorwasserstoffsäure mit solcher Konzentration, daß die in den Dämpfen enthaltenen
Fluorverbindungen absorbiert werden und bei einer Temperatur, bei der der Wasserdampf
nicht wesentlich kondensiert, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dämpfe vor dem Auswaschen der Fluorverbindungen in einem Vorwaschgang
mit einer wäßrigen 30 bis 70 gewiciiisprozentigen
Siliziumfluorwasserstoffsäurelösung unter Temperatur- und Druckbedingungen gewaschen
werden, daß die Fluorverbindungen nicht absorbiert werden und die das ausgewaschene
Phosphorpentoxyd aufgenommene Waschflüssigkeit zumindest teilweise dem Phosphorsäure-Konzentrierungsprozeß
zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dämpfe vor dem Auswaschen der Fluorverbindungen mit einer wäßrigen 40 bis
50 gewichtsprozentigen Siliziumfluorwasserstoffsäure gewaschen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe vor dem Auswaschen
der Fluorverbindungen mit einer wäßrigen 52 bis 54 gewichtsprozentigen Siliziumfluorwasserstoffsäurelösung
bei einem Temperaturbereich von 73 bis 79 C und einem Vakuum von 70 bis 72 cm Hg
gewaschen werden.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10118383A1 (de) * | 2001-04-12 | 2002-10-24 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von hochreiner Salpetersäure |
Also Published As
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| GB1179366A (en) | 1970-01-28 |
| DE1767323C3 (de) | 1975-04-17 |
| FR1572450A (de) | 1969-06-27 |
| DE1767323A1 (de) | 1972-04-20 |
| US3512341A (en) | 1970-05-19 |
| SE346523B (de) | 1972-07-10 |
| BE775934Q (fr) | 1972-03-16 |
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