DE625186C - Verfahren zum Trennen von fuseloelhaltigem Alkohol in Alkohol und Fuseloel - Google Patents

Description

• Verfahren zum Trennen von fuselölhaltigem Alkohol in Alkohol und Fuselöl Zur Entfernung des Fuselöls aus dem Rohalkohol bedienen sich fast alle bekannten Arbeitsweisen des Umstandes, daß mit Hilfe einer Rektifikation mit Apparaten, wie sie allgemein üblich sind, ein vollkommen fuselölfreies Destillat gewonnen werden kann, wenn die Dämpfe so weit verstärkt sind, daß sie nach der Kondensation einen Alkohol von 94,5 bis 95 Gewichtsprozent ergeben (vgl. F o t h, Handbuch der Spiritusfabrikation 1929, S. 737, Abs. 4). Diese Verstärkung wird bei den bekannten Verfahren durch die gewöhnliche Rektifikation unter bedeutendem Dampf-und Kühlwasserverbrauch erreicht.
• Durch das vorliegende Verfahren gelingt es, unter erheblich verringertem Verbrauch an Dampf und Kühlwasser eine direkte Beseitigung des Fuselöls aus wasserhaltigem Alkohol von z. B. 8o bis go Gewichtsprozent durchzuführen, und zwar durch in bestimmter Weise verwendete geeignete Salze oder Salzgemische. Die Dampfphase eines- solchen wasserhaltigen Alkohols weist nämlich in Gegenwart von geeigneten Stoffen, insbesondere Salzen, wie Alkali- oder Erdalkalisalzen der Fettsäuren, eine höhere Konzentration an Alkohol auf als bei Abwesenheit. dieser Salze. Da der Gehalt an Fuselöl im Alkohol im wesentlichen dadurch bedingt ist; daß zusammen mit den Alkoholdämpfen noch Wasserdämpfe . in erheblichem Ausmaß in die Dampfphase übergehen, ermöglicht es der Zusatz der erwähnten Stoffe, die Wasserdampfmenge in der Dampfphase so weit herabzusetzen, daß die gesamten Fuselöle zurückbleiben, ohne daß, wie bei der gewöhnlichen Rektifikation, hohe Kolonnen Anwendung finden müssen und/oder unter starkem Rückfluß bei entsprechend hohem Dampfaufwand gearbeitet werden muß.
• Da die Regenerierung der entwässernden Salze oder Salzgemische durch Eindampfen bis zur Trockne und Wiederauflösung des festen Entwässerungsmittels in absolutem Alkohol zu Mißständen führt, die eine kontinuierliche Ausführung des Verfahrens in technischem Maßstab unmöglich machen, wird hier diese Regenerierung in der Weise vorgenommen, daß das wasserhaltige Entwässerungsmittel in schmelzflüssigem Zustand entwässert und in diesem schmelzflüssigen Zustand, also ohne Überführung in die feste Form, wieder in absolutem Alkohol gelöst wird.
• Man kann das Verfahren z. B. so durchführen, daß man die Destillierblase mit einem der oben bezüglich ihrer Aufgabe näher gekennzeichneten Stoffe, z. B. mit einem Gemisch von Kalium- und Natriumacetat, füllt und nun den zu reinigenden Alkohol einlaufen läßt. Die Dämpfe werden durch eine einfache Rektifizierkölonne A geführt, die nur mit geringfügigem Rücklauf betrieben wird. Man kann jedoch auch den fuselölhaltigenAlkoholdampf, wie er durch Verdampfen ohne Salzzusatz erhalten wird, oder auch als solcher bei der Konzentrierung von Maischen nach der Reinigung von Aldehyden und Estern anfällt, durch einen oder mehrere Behälter führen, die mit einer geeigneten Salzlösung oder Suspension, beschickt sirid@-yvorauf die Dämpfe ebenso noch eine kurze Kolonne durchstreichen. -Auch auf -diese' Weise erhält man bei geringstem Dampf- und Wasserverbrauch einen vollkommen fuselölfreien Alkohol. Man kann die Wirkung einer solchen Anordnung dadurch noch wesentlich verbessern, däß man in der Kolonne selber geeignete Lösungen oder Suspensionen von Salzen den Dämpfen -entgegenrieseln läßt und bei geeigneter Bemessung der Kolonne und der Salzmengen die Entfernung von Fuselöl ganz mit Hilfe dieser , einfachen Vorrichtung,. z. B. einer reit Raschigringen gefüllten, eiitsprechend@ berieselten Kolonne, bewerkstelligen. Man kann ferner diese Operation dazu benutzen, den Alkohol zugleich auf eine höhere Konzentration zu bringen,-als dies gemäß den oben gemachten Angaben zur Entfernung des Fusel- . öls an sich- notwendig ist: .- Man kann durch -Behandlung mit einer Lösung- bzw. Suspension der fast wasserfreien -Salze, z. B. eines -Gemisches von Kalium- Lind Natriumacetat in absolutem Alkohol, erreichen, daß ein Alkohol von mirndesfens 99,8 Gewichtsprozent, g zugleich völlig frei von Fuselölen, unmittelbar erhalten wird.
• Während bei -den bisher üblichen Verfahren zur Abtrennung des Fuselöls aus dem Alkohol durch Rektifikation bei Verarbeitung eines 9ögewichtsprozentigen füselölhäl-tigen Alkohols auf 95gewichtsprozentigeri füselölfreien Alkohol r So bis -aoö kg Dampf pro z hl benötigt wurde, braucht man bei dem hier beschriebenen Verfahren nur etwa 5o bis 6o kg Dampf pro x hl. Zur Herstellung von 99,8-prozentigem fuselölfreiem Sprit aus gögewichtsprozentigem fuselölhaltigern Sprit waren nur etwa 9o kg Dampf pro r hl nötig.
• - Beispiel -Der zu entfuselnde und gleichzeitig zu entwässernde Alkohol fließt durch das Rohr a in das untere Drittel der Kolonne A -ein. Die Kolonne A enthält unten eine Heizschlange und wird von oben - durch das Rohr b mit einer konzentrierten wasserfreien Lösung von Kaliumacetat in Alkohol berieselt: Die von -Fuselöl befreiten und völlig entwässerten Alkoholdämpfe werden im Kühler b kondensiert. Der Alkohol verläßt zum Teil als Fertigprodukt durch die Leitung d den Betrieb, zum Teil wird er zur Herstellung der Berieselungsflüssigkeit durch die Leitung f durch das Lösungsgefäß C geleitet, welches: mit Rührwerk und Rückflußkühler D vorsehen ist. Im unteren Teil der Kolonne verbleibt ein Gemisch aus Wasser, Salzen, Fuselölen und etwas Alkohol, das durch die Leitung c in die Kolonne F geleitet wird. In dieser Kolonne w ir * d dasTuselöl gemeinsam mit dem noch vorhandenen. Alkohol und etwas Wasser abgetrieben und in dem Kühler G kondensiert. Daraus gelangt das sich kondensierende Gemisch in den Abscheidet H, in .dem es durch die Leitung i durch Zusatz von Wasser in zwei Schichten getrennt wird: eine wasser-und alkoholhaltige untere Schicht, die durch die Leitung g in -die Kolonne A zurückgeführt wird,. und eine fuselölhaltige obere Schicht, die durch die Leitung h abgezapft werden kann. Im unteren Teil der Kolonne F verbleibt als Rückstand eine wässerige Salzlösung, die durch die Pumpe P und `durch die Leitung p in die Eindampfpfanne E gefördert wird, wo das Wasser verdampft wird. Das wasserfreie geschmolzene Kälumäcetat fließt durch die'Leitungw in das Lösegefäß C, wo es in wasserfreiem Alkoholaus dem Kühler B gelöst wird. Die Lösung kehrt durch die Leitung b in die Kolonne A zurück.

Claims (1)

1. PATENT.ANSPRUCk Verfahren zum -Trennen von fuselölhaltigem Alkohol in Alkohol und Fuselöl, dadurch- gekennzeichnet; daß der fuselölhaltige Alkohol als Dampf oder Flüssigkeit mit fettsauren Salzen der Alkalien oder Erdalkalien oder ihren Gemischen, die zwecks Regenetierung im schmelzflüssigen Zustand .entwässert und ebenso in Alkohol 'gelöst werden; .destilliert wird, derart, daß mindestens ein etwa 95prozentiger Alkohol als Destillat erhalten wird, während die Puselöle als Rückstand verbleiben und in geeigneter Weise, z. B. als Nachlauf, abgetrennt werden.-