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Verfahren zum Trennen von fuselölhaltigem Alkohol in Alkohol und Fuselöl
Zur Entfernung des Fuselöls aus dem Rohalkohol bedienen sich fast alle bekannten
Arbeitsweisen des Umstandes, daß mit Hilfe einer Rektifikation mit Apparaten, wie
sie allgemein üblich sind, ein vollkommen fuselölfreies Destillat gewonnen werden
kann, wenn die Dämpfe so weit verstärkt sind, daß sie nach der Kondensation einen
Alkohol von 94,5 bis 95 Gewichtsprozent ergeben (vgl. F o t h, Handbuch der
Spiritusfabrikation 1929, S. 737, Abs. 4). Diese Verstärkung wird bei den bekannten
Verfahren durch die gewöhnliche Rektifikation unter bedeutendem Dampf-und Kühlwasserverbrauch
erreicht.
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Durch das vorliegende Verfahren gelingt es, unter erheblich verringertem
Verbrauch an Dampf und Kühlwasser eine direkte Beseitigung des Fuselöls aus wasserhaltigem
Alkohol von z. B. 8o bis go Gewichtsprozent durchzuführen, und zwar durch in bestimmter
Weise verwendete geeignete Salze oder Salzgemische. Die Dampfphase eines- solchen
wasserhaltigen Alkohols weist nämlich in Gegenwart von geeigneten Stoffen, insbesondere
Salzen, wie Alkali- oder Erdalkalisalzen der Fettsäuren, eine höhere Konzentration
an Alkohol auf als bei Abwesenheit. dieser Salze. Da der Gehalt an Fuselöl im Alkohol
im wesentlichen dadurch bedingt ist; daß zusammen mit den Alkoholdämpfen noch Wasserdämpfe
. in erheblichem Ausmaß in die Dampfphase übergehen, ermöglicht es der Zusatz der
erwähnten Stoffe, die Wasserdampfmenge in der Dampfphase so weit herabzusetzen,
daß die gesamten Fuselöle zurückbleiben, ohne daß, wie bei der gewöhnlichen Rektifikation,
hohe Kolonnen Anwendung finden müssen und/oder unter starkem Rückfluß bei entsprechend
hohem Dampfaufwand gearbeitet werden muß.
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Da die Regenerierung der entwässernden Salze oder Salzgemische durch
Eindampfen bis zur Trockne und Wiederauflösung des festen Entwässerungsmittels in
absolutem Alkohol zu Mißständen führt, die eine kontinuierliche Ausführung des Verfahrens
in technischem Maßstab unmöglich machen, wird hier diese Regenerierung in der Weise
vorgenommen, daß das wasserhaltige Entwässerungsmittel in schmelzflüssigem Zustand
entwässert und in diesem schmelzflüssigen Zustand, also ohne Überführung in die
feste Form, wieder in absolutem Alkohol gelöst wird.
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Man kann das Verfahren z. B. so durchführen, daß man die Destillierblase
mit einem der oben bezüglich ihrer Aufgabe näher gekennzeichneten Stoffe, z. B.
mit einem Gemisch von Kalium- und Natriumacetat, füllt und nun den zu reinigenden
Alkohol einlaufen läßt. Die Dämpfe werden durch eine einfache Rektifizierkölonne
A geführt, die nur mit geringfügigem Rücklauf betrieben wird. Man kann jedoch auch
den fuselölhaltigenAlkoholdampf, wie er durch Verdampfen ohne Salzzusatz erhalten
wird, oder auch als solcher bei der Konzentrierung von Maischen nach der Reinigung
von Aldehyden und Estern anfällt, durch einen oder mehrere Behälter führen, die
mit
einer geeigneten Salzlösung oder Suspension, beschickt sirid@-yvorauf die Dämpfe
ebenso noch eine kurze Kolonne durchstreichen. -Auch auf -diese' Weise erhält man
bei geringstem Dampf- und Wasserverbrauch einen vollkommen fuselölfreien Alkohol.
Man kann die Wirkung einer solchen Anordnung dadurch noch wesentlich verbessern,
däß man in der Kolonne selber geeignete Lösungen oder Suspensionen von Salzen den
Dämpfen -entgegenrieseln läßt und bei geeigneter Bemessung der Kolonne und der Salzmengen
die Entfernung von Fuselöl ganz mit Hilfe dieser , einfachen Vorrichtung,. z. B.
einer reit Raschigringen gefüllten, eiitsprechend@ berieselten Kolonne, bewerkstelligen.
Man kann ferner diese Operation dazu benutzen, den Alkohol zugleich auf eine höhere
Konzentration zu bringen,-als dies gemäß den oben gemachten Angaben zur Entfernung
des Fusel- . öls an sich- notwendig ist: .- Man kann durch -Behandlung mit einer
Lösung- bzw. Suspension der fast wasserfreien -Salze, z. B. eines -Gemisches von
Kalium- Lind Natriumacetat in absolutem Alkohol, erreichen, daß ein Alkohol von
mirndesfens 99,8 Gewichtsprozent, g zugleich völlig frei von Fuselölen, unmittelbar
erhalten wird.
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Während bei -den bisher üblichen Verfahren zur Abtrennung des Fuselöls
aus dem Alkohol durch Rektifikation bei Verarbeitung eines 9ögewichtsprozentigen
füselölhäl-tigen Alkohols auf 95gewichtsprozentigeri füselölfreien Alkohol r So
bis -aoö kg Dampf pro z hl benötigt wurde, braucht man bei dem hier beschriebenen
Verfahren nur etwa 5o bis 6o kg Dampf pro x hl. Zur Herstellung von 99,8-prozentigem
fuselölfreiem Sprit aus gögewichtsprozentigem fuselölhaltigern Sprit waren nur etwa
9o kg Dampf pro r hl nötig.
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- Beispiel -Der zu entfuselnde und gleichzeitig zu entwässernde Alkohol
fließt durch das Rohr a in das untere Drittel der Kolonne A -ein. Die Kolonne A
enthält unten eine Heizschlange und wird von oben - durch das Rohr b mit einer konzentrierten
wasserfreien Lösung von Kaliumacetat in Alkohol berieselt: Die von -Fuselöl befreiten
und völlig entwässerten Alkoholdämpfe werden im Kühler b kondensiert. Der Alkohol
verläßt zum Teil als Fertigprodukt durch die Leitung d den Betrieb, zum Teil wird
er zur Herstellung der Berieselungsflüssigkeit durch die Leitung f durch das Lösungsgefäß
C geleitet, welches: mit Rührwerk und Rückflußkühler D vorsehen ist. Im unteren
Teil der Kolonne verbleibt ein Gemisch aus Wasser, Salzen, Fuselölen und etwas Alkohol,
das durch die Leitung c in die Kolonne F geleitet wird. In dieser Kolonne w ir *
d dasTuselöl gemeinsam mit dem noch vorhandenen. Alkohol und etwas Wasser abgetrieben
und in dem Kühler G kondensiert. Daraus gelangt das sich kondensierende Gemisch
in den Abscheidet H, in .dem es durch die Leitung i durch Zusatz von Wasser in zwei
Schichten getrennt wird: eine wasser-und alkoholhaltige untere Schicht, die durch
die Leitung g in -die Kolonne A zurückgeführt wird,. und eine fuselölhaltige
obere Schicht, die durch die Leitung h abgezapft werden kann. Im unteren Teil der
Kolonne F verbleibt als Rückstand eine wässerige Salzlösung, die durch die Pumpe
P und `durch die Leitung p in die Eindampfpfanne E gefördert wird, wo das Wasser
verdampft wird. Das wasserfreie geschmolzene Kälumäcetat fließt durch die'Leitungw
in das Lösegefäß C, wo es in wasserfreiem Alkoholaus dem Kühler B gelöst wird. Die
Lösung kehrt durch die Leitung b in die Kolonne A zurück.