DE628698C

DE628698C - Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Alkohol

Info

Publication number: DE628698C
Application number: DEG77420D
Authority: DE
Inventors: Dr Adolf Gorhan
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1929-09-10
Filing date: 1929-09-10
Publication date: 1936-04-15

Description

Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Alkohol Es ist bekannt, wasserentziehende Stoffe, insbesondere hygroskopische Salze, zur Herstellung von absolutem Alkohol zu verwenden. Die meisten bisher gemachten Vorschläge laufen darauf hinaus, daß entweder das Salz dem wäßrigen Alkohol zugesetzt und die Mischung dann destilliert wird, oder aber, daß die Dämpfe des w äßrigen Alkohols über das feste Salz geleitet und dadurch entwässert werden. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, zum Entwässern von Alkohol Lösungen von. hygroskopischen Salzen zu verwenden.
Danach sollen Lösungen von Salzen in absolutem Alkohol eine Kolonne berieseln, die von unten mit Dämpfen von wäßrigem Spiritus beschickt wird. Die so erhaltene wäßrige Salzlösung kann entweder verlorengegeben oder aber durch Eindampfen regeneriert werden, wobei das Salz getrocknet oder kristallisiert wird, also in den festen Zustand übergeht und in; dieser Form von neuem in dem absoluten Alkohol gelöst wird. Beide Verfahren haben sich technisch nicht durchsetzen können, da die Regenerierung des Salzes im kontinuierlichen Betrieb auf Schwierigkeiten stößt. Insbesondere hat das zeitweise Auftreten des festen Salzes den Nachteil, daß die Fortbewegung des Salzes erschwert ist, leicht Verstopfungen der Leitungen usw. eintreten können und eine stets gleichmäßige und günstige Einstellung der Salzkonzentration der konzentrierten alkoholischen Lösung unmöglich gemacht oder zumindest erschwert wird. Auch das Arbeiten mit zwei wechselweise betriebenen Auflösegefäßen löst diese Schwierigkeiten nicht.
Es wurde nun gefunden, daß sich alle diese Schwierigkeiten vermeiden lassen, wenn man zwecks stetiger Herstellung von wasserfreiem Alkohol durch Überleiten der wäßrigen Alkoholdämpfe über eine entgegenströmende Lösung wasserentziehender Salze in wasserfreiem Alkohol und kontinuierlicher Regenerierung der mit Wasser beladenen Salze diese Salze beim Entwässern bis zur Schmelze erhitzt und in diesem Zustand gegebenenfalls unter Umrühren in; wasserfreiem Alkohol auflöst. Durch das Auflösen des entwässernden Salzes in schmelzflüssigem Zustande in konzentriertem Alkohol gestaltet sich die Alkoholentwässerung sehr einfach, wobei insbesondere die Auflösung des Salzes leichter und rascher als bei anderen Verfahren erfolgt und Verstopfungen der Apparatur durch feste Stoffe vermieden werden. Als entwässernde Stoffe kommen alkohollösliche Salze, wie z. B. Alkaliacetate, vornehmlich aber Kaliumacetat, in Betracht.
Vorteilhaft wird in einer Raschigkolonne gearbeitet. Die Dämpfe des wasserhaltigen Alkohols streichen einer Lösung von Salzen in absolutem Alkohol entgegen. Oben destilliert der absolute Alkohol ab, während sich im unteren Teil der Kolonne, der zweckmäßig bis auf rzo° erwärmt wird, eine wäßrige Salzlösung ansammelt, die keinen Alkohol mehr enthält. Die wäßrige Salzlösung wird abgezogen, durch Erhitzen entwässert und dann in heißem schmelzflüssigem Zustand in absolutem Alkohol gelöst.
Beispiel Der zu entwässernde Alkohol fließt durch das Rohr a (s. Zeichnung) in das untere Drittel einer Kolonne A ein, welche unten eine Heizschlange enthält und von oben durch das Rohr h mit einer konzentrierten, wasserfreien Lösung von Kaliumacetat in Alkohol berieselt wird. Die völlig entwässerten Alkoholdämpfe werden in Kühler B kondensiert; der Alkohol v erläßt zum Teil als Fertigprodukt durch Leitung d den Betrieb, zum Teil wird er zur Herstellung der Berieselungsflüssigkeit durch Leitung f in das Lösungsgefäß C ,geleitet, welches mit Rührwerken und Rückflußkühler D versehen ist. Die mit Wasser beladene Kaliumacetatlösung wird im unteren Teil der Kolonne A durch die Wirkung der Heizschlange völlig vom Alkohol befreit (etwa zzo° C) und durch Pumpe P und Leitung d in die Eindampfpfanne E gefördert, wo das Wasser ganz verdampft wird. Das geschmolzene wasserfreie Kaliumacetat fließt durch Leitung w in das Lösegefäß C, wo es in wasserfreiem Alkohol aus Kühler B gelöst wird, worauf es durch I.eituxg b wieder in die Kolonne A zurückkehrt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur stetigen Herstellung von wasserfreiem Alkohol durch Überleiten der wäßrigen Alkoholdämpfe über eine ihnen entgegenströmende Lösung wasserentziehender Salze in wasserfreiem Alkohol, wobei die mit Wasser beladenen Salze im Kreislauf entwässert und nach dem Lösen in wasserfreiem Alkohol wieder in den Arbeitsgang eingeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Salze beim Entwässern bis zur.Schmelze erhitzt und in diesem Zustand, gegebenenfalls unter Umrühren, in wasserfreiem Alkohol gelöst werden.