AT128350B - Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer wäßriger Lösungen von Seidenfibroin. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer wässriger Lösungen von Seidenfibroin. 



   Zusatzpatent zum Patente Nr. 124270. 
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In der Patentschrift Nr. 124270 ist ein Verfahren zur Herstellung wässriger, elektrolytarmer Fibroinlösungen beschrieben, bei dem Fibroin bei tiefer Temperatur in flüssigem Ammoniak gelöst und diese ammoniakalische Lösung durch Versetzen mit Wasser in eine wässrig-ammoniakalische Lösung übergeführt wird, aus der dann der Ammoniak ganz oder bis auf geringe Reste verdampft wird. Man gelangt zu brauchbaren Lösungen, wenn man die Lösung des Fibroins in flüssigem Ammoniak zum Wasser gibt, oder auch wenn man umgekehrt das Wasser der Lösung des Fibroins in flüssigem Ammoniak zufügt. 



  In beiden Fällen muss nach dem Vermischen der überschüssige Ammoniak entfernt werden. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass es für die Beständigkeit der wässrigen Fibroinlösungen wie für die Güte der daraus hergestellten Erzeugnisse von Vorteil ist, wenn in dem Stadium, wo eine wässrigammoniakalische Fibroinlösung vorliegt, die   Ammoniakkonzentration möglichst   niedrig gehalten und der Ammoniak so rasch wie möglich entfernt wird. Man kann die Entfernung des Ammoniaks schon beim Vermischen dadurch beschleunigen, dass man die wasserfreie ammoniakalische Lösung des Fibroins in feinzerstäubtem Zustand auf die Wasseroberfläche treten lässt und gleichzeitig durch einen starken auf die Wasseroberfläche gerichteten Luftstrom den überschüssigen Ammoniak wegführt, oder indem man, ebenfalls unter Verwendung eines Luftstromes, beide Flüssigkeiten in zerstäubtem Zustand aufeinander wirken lässt.

   In beiden Fällen wird die Entfernung des Ammoniaks während des Mischens durch kräftiges Rühren der Mischung sowie durch   Wärmezufuhr   unterstützt. Nach vollzogenem Mischen wird der Rest des Ammoniaks im Vakuum entfernt. 



   Noch wirksamer gestaltet sich das Verfahren dadurch, dass man den Zusammentritt der Lösung des Fibroins in wasserfreiem Ammoniak mit dem Wasser von vornherein im Vakuum unter starkem Rühren erfolgen    lässt.. Da   die Löslichkeit von Ammoniak in Wasser vom Druck abhängig ist, kann es beim Zusammentreten von Ammoniak mit Wasser im Vakuum auch vorübergehend nicht zu höheren Ammoniakkonzentrationen kommen. Auch bei dieser Ausführungsart des Verfahrens ist es zweckmässig, die Flüssigkeit kräftig zu rühren. Der Eintritt der ammoniakalischen   Fibroinlösung in   das Vakuumgefäss kann über oder unter der Wasseroberfläche erfolgen. Die Schaumbildung wird zweckmässig durch Zugabe schaumzerstörender Mittel, wie z. B. höherer Alkohole, in bekannter Weise bekämpft. 



   Beispiel : Man entbastet Kokons, Rohseidenabfälle oder anderes fibroinhaltiges Ausgangsmaterial durch   sechsstündiges   Kochen mit Seife und behandelt daran anschliessend kurze Zeit warm mit 1-3%iger Essigsäure oder einer anderen schwachen Säure. Nach dem Trocknen gibt man einen Teil Seidenfibroin 
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 Die geblich gefärbte, dünnflüssige, vollkommen klare,   flüssig-ammoniakalische   Seidenfibroinlösung wird nun durch ein Rohr von passendem Querschnitt in einen an eine gut arbeitende Vakuumpumpe angeschlossenen hohen Behälter eingesaugt, auf dessen Boden sich   6%-7   Teile Wasser befinden, u. zw. so, dass der Zutritt der ammoniakalischen Lösung unterhalb der Wasseroberfläche erfolgt.

   Dabei wird die unter gutem Vakuum stehende Flüssigkeit durch einen bis auf den Boden des Gefässes reichenden Rührer dauernd lebhaft gerührt. Durch einen Warmwassermantel und durch Regulierung des Ammoniakzulaufs wird die Temperatur der wässrigen Lösung auf 5-100 gehalten. Zur Vermeidung des Schäumens fügt man etwas Oktylalkohol zu. 



   Der Zulauf der   ammoniakalischen Fibroinlösung   ist nach etwa %-1 Stunde beendet. Zur weitgehenden Entfernung des Ammoniaks lässt man dann noch kurze Zeit im Vakuum weiterrühren, wobei die Temperatur auf 15-200 gesteigert werden kann. Die Herstellung der Lösung ist also, vom Eintragen des Fibroins an gerechnet, in 1-2 Stunden beendet. 



   Die so hergestellte Lösung enthält etwa 14% Fibroin, 0. 1-0. 2% Ammoniak und Spuren von Oktylalkohol. Sie ist klar, schwach gelblich und leicht filtrierbar. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer, wässriger Lösungen von Seidenfibroin nach Stammpatent Nr. 124270, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftreten hoher Ammoniakkonzentration in dem wässrig-ammoniakalischen Stadium vermieden wird. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die rasche Entfernung des Ammoniaks durch einen Luftstrom, durch mechanische Bewegung der Flüssigkeit und durch Wärmezufuhr bewirkt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Eintritt der wasserfreien ammoniakalischen Fibroinlösung ins Wasser unter Vakuum sowie unter Rühren und unter Wärmezufuhr erfolgt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.