CH154395A - Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer, wässeriger Lösungen von Seidenfibroin. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung     elektrolytarmer,    wässeriger Lösungen von     Seidenfibroin.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Herstellung     elektrolytarmer,    wässeriger     ljö-          sungen    von     Seidenfibroin    beschrieben, gemäss  welchem     Seidenfibroin    in wasserfreiem Am  moniak gelöst, diese Lösung in Wasser ge  bracht und aus der     wässerig-ammoniakali-          scheu    Lösung der Ammoniak vertrieben wird.

    Man kann dabei zu brauchbaren Lösungen  gelangen, wenn man die Lösung des     Fibroins     in flüssigem Ammoniak zum Wasser gibt,  oder auch wenn man umgekehrt das Wasser  der Lösung des     Fibroins    in flüssigem Am  moniak zufügt. In beiden Fällen wird nach  dem Vermischen der überschüssige Ammoniak  entfernt.  



  Es hat sich nun gezeigt, dass es für die  Beständigkeit der wässerigen     Fibroinlösungen     wie für die Güte der daraus hergestellten  Erzeugnisse von Vorteil ist, wenn in dem  Stadium, wo eine     wässerig-ammoniakalische          Fibroinlösung    vorliegt, das Auftreten hoher       Ammoniakkonzentration    vermieden wird. Da-    bei ist es auch vorteilhaft, den Ammoniak  so rasch wie möglich zu entfernen.

   Man kann  die Entfernung des Ammoniaks schon beim  Vermischen dadurch beschleunigen, dass man  die wasserfreie     ammoniakalische    Lösung des       Fibroins    in fein zerstäubtem Zustand auf die  Wasseroberfläche treten lässt und gleichzeitig  durch einen starken, auf die Wasseroberfläche  gerichteten Luftstrom den überschüssigen Am  moniak wegführt, oder indem man, ebenfalls  unter Verwendung eines Luftstromes, beide  Flüssigkeiten in zerstäubtem Zustande auf  einander wirken lässt. In beiden Fällen wird  die Entfernung des Ammoniaks während des       Mischens    zweckmässig durch kräftiges Rühren  der Mischung, sowie durch Wärmezufuhr un  terstützt. Nach vollzogenem Mischen wird  der Rest des Ammoniaks vorteilhaft im Va  kuum entfernt.  



  Noch wirksamer kann man das Verfahren  dadurch gestalten, dass man den Zusammen  tritt der Lösung des     Fibroins    in wasserfreiem      Ammoniak mit dein Wasser von vornherein  im Vakuum unter starkem Rühren erfolgen  lässt. Da die Löslichkeit von Ammoniak in  Wasser vom Druck abhängig ist, kann es  beim Zusammentreten von Ammoniak mit  Wasser im     Vakum    auch vorübergehend nicht  zu höheren     Amrnoniakkonzentrationen    kom  men. Auch bei     dieser    Ausführungsart des  Verfahrens ist es zweckmässig; die Flüssig  keit kräftig zu rühren.

   Der Eintritt der     am-          moniakalischen        Fibroinlösung    in das Vakuum  gefäss kann über oder unter der Wasserober  fläche erfolgen. Die Schaumbildung wird  zweckmässig durch Zugabe schaumzerstörender  Mittel, wie zum Beispiel höherer Alkohole,  in bekannter Weise bekämpft.  



  <I>Beispiel:</I>  Man     entbastet    Kokons,     Rohseidenabfälle     oder anderes     fibroinhaltiges    Ausgangsmaterial  durch sechsstündiges Kochen mit Seife und  behandelt daran anschliessend kurze Zeit warm       mit        1-3        %iger        Essigsäure        oder        einer        andern     schwachen     Säure.    Nach dem Trocknen gibt  man einen Teil     Seiderrfibroin    zu 8-10 Teilen  flüssigem Ammoniak von -75 0, rührt öfter  um und filtriert nach etwa 20-30 Minuten.

    Die gelblich gefärbte, dünnflüssige, vollkom  men klare,     flüssig-ammoniakalische    Seiden  fibroinlösung wird nun     dureh    ein Rohr von  passendem Querschnitt in einen an eine gut  arbeitende Vakuumpumpe angeschlossenen  hohen Behälter eingesaugt, auf dessen Boden  sich     61/2-7    Teile Wasser befinden, und zwar  so, dass der Zutritt der     ammoniakalischen     Lösung unterhalb     der    Wasseroberfläche er  folgt. Dabei wird die unter gutem Vakuum  stehende Flüssigkeit durch einen bis auf den  Boden des Gefässes reichenden Rührei dauernd  lebhaft gerührt.

   Durch einen Warmwasser-         mantel    und durch Regulierung des Ammoniak  zulaufs wird die Temperatur der wässerigen  Lösung auf 5-10  gehalten. Zur Vermei  dung des     Schäumens    fügt man etwas     Oktyl-          alkohol    zu.  



  Der Zulauf der     ammoniakalischen        Fibroin-          lösung    ist nach etwa 12-1 Stunde beendet.  Zur weitgehenden Entfernung des Ammoniaks  lässt man dann noch kurze Zeit im Vakuum       weiterrühren,    wobei die Temperatur auf 15 bis  20 0 gesteigert werden kann. Die Herstellung  der Lösung ist also, vom Eintragen des       Fibroins    an gerechnet, in 1-2 Stunden be  endet.  



  Die so hergestellte Lösung enthält etwa       14%        Fibroin,        0,1-0,2        Ammoniak        und        Spuren     von     Oktylalkohol.    Sie ist klar, schwach gelb  lich und leicht     filtrierbar.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer, wässeriger Lösungen von Seidenfibroin nach dem Patentanspruch des Hauptpatentes, da durch gekennzeichnet, dass ein Auftreten hoher Ammoniakkonzentrationen in der wässerig- ammöniakalischen Lösung vermieden wird. UNTERANSPRüCHE 1.- Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine rasche Entfer nung des Ammoniaks durch einen Luftstrom, durch mechanische Bewegung der Flüssig keit und durch Wärmezufuhr bewirkt wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Eintritt der wasser freien ammoniakalischen Fibroinlösung ins Wasser unter Vakuum, sowie unter Rüh ren und unter Wärmezufuhr erfolgt.-