DE372717C - Verfahren zur Herstellung von Essigsaeureaethylester - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Essigsäureäthylester. Es- ist die Überführung von Äthylschwefelsäure in Essigsäureäthylester durch Einwirkung von Essigsäure und die Erzeugung von Äthylschnvefelsäure. aus Äthylen und Schwefelsäure bekannt.
• Diese bekannten Reaktionen werden bei dem vorliegenden Verfahren benutzt, um aus Äthylen und Essigsäure den Essigsäureäthylester herzustellen. Da Äthylen unter geeigneten Bedingungen für sich allein oder aus pyrogenen Zersetzungsgasen durch Schwefelsäure ohne weiteres absorbiert wird, bietet das Verfahren die Möglichkeit, ohne die übliche Verwendung von Alkohol den Essigsäureäthylester herzustellen, und hierin ist der Erfindungsgedanke zu erblicken.
• Man verfährt in der Weise, daß man Schwefelsäure mit Äthylen bei hoher Temperatur sättigt. Schwefelsäure nimmt bei etwa 1q.0° fast 15 Gewichtsprozente Äthylen auf. Alsdann fügt man mindestens die äquivalente hfenge- Eisessig hinzu und erwärmt einige Zeit, bis die Bildung des Esters erfolgt ist.
• Bei diesem Verfahren entsteht der Ester gelöst in der mehrfachen Gewichtsmenge Schwefelsäure. W-111 man denselben ohne weiteres abdestillieren, so wird ein erheblicher Teil des Esters unter gleichzeitiger Reduktion der Schwefelsäure zerstört. Es hat sich deshalb als besonders vorteilhaft erwiesen, das Reaktionsproldlukt mit Wasser zu verdünnen und während der Destillation gleichzeitig zu der heißen Säure noch Wasser kontinuierlich zufließen zu. lassen oder auch den Ester aus der verdünnten Säure mit Dampf auszublasen. Beispiel r. Zu 5009 konzentrierter Schwefelsäure, welche etwa 1r2 g Äthylen gelöst enthalten, läßt man 25o g Essigsäure zufließen und erwärmt einige Zeit auf 70°. Dann hßt man ungefähr Zoo g Wasser zufließen und destilliert vorteilhaft unter vero:inderten Druck ab, wobei man gleichzeitig in dem Maße, als Flüssigkeit abdestilliert, Wasser zulaufen läßt. Das übergehende essigsäurehaltige Wasser wird bei einem nächsten Versuch als Verdünnungswasser benutzt. Der Ester wird in einer Ausbeute von 70 bis $o Prozent oder mehr erhalten. Beispiel 2. In eine Mischung von konzentrierter Schwefelsäure und wasserfreiem essigsauren Salz, wie Graukalk oder Natriumacetat, leitet man unter guten Umrühren Äthylen ein bei einer Temperatur von etwa 7o bis 8o°. Nachdem kein Äthylen mehr aufgenommen wird, was an der Gewichtszunahme oder auch an der Gasgeschwindigkeit des zugeleiteten und abgeleiteten Äthylenguses. leicht festgestellt werden kann, versetzt man das. Reaktionsgemisch mit Wasser und destilliert den gebildeten Essigsäureäthylester ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Essigsäureäthylester, dadurch gekennzeichnet, daß man behufs Vermeidung der Verwendung von Äthylalkohol Eisessig oder Eisessig bildende Materialien auf eine Lösung Voll Äthylen in konzentrierter Schwefelsäure einwirken läßt, und den so gebildeten Ester unter Zufügung von M asser abdestilliert.