DE214949C - - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/12—Preparation of nitro compounds by reactions not involving the formation of nitro groups
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES /j
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 214949 KLASSE 12 o. GRUPPE
Dr. O. DIEFFENBAGH in DARM1STADT.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. März 1907 ab.
Es ist bisher nicht möglich gewesen, p-Nitrobenzylalkohol
durch direkte Oxydation von p-Nitrotoluol herzustellen, da die gewöhnlichen
Oxydationsmittel hierbei versagen. Man war deshalb bei seiner Herstellung auf indirekte
Methoden angewiesen.
Der Versuch zeigt nun, daß ein sehr geeignetes Mittel zur Ausführung der fraglichen
Oxydation das Bleisuperoxyd ist. Behandelt
ίο man p-Nitrotoluol bei' gewöhnlicher Temperatur
oder unter Abkühlung mit Bleisuperoxyd und konzentrierter Schwefelsäure — am besten
solcher von nicht unter 90 Prozent —, so' kann es dadurch mit guter Ausbeute in
p-Nitrobenzylalkohol übergeführt werden, und zwar um so vollkommener, je mehr man
die Temperatur erniedrigt. Höhere Temperatur und verdünntere Schwefelsäure begünstigen
die gleichzeitige Bildung anderer Oxydationsprodukte.
Nach Beendigung der Oxydation kann man den Alkohol entweder dadurch als solchen
gewinnen, daß man die Flüssigkeit verdünnt, heiß vom Bleisuperoxyd abfiltriert und in der
Kälte auskristallisieren läßt, oder daß man ihn mit Äther extrahiert.
Beispiel. 60 g Nitrotoluol werden in 200 ecm 95 prozentiger Schwefelsäure gelöst und auf 50
abgekühlt. Unter gutem Rühren trägt man allmählich eine Paste aus 104 g Bleisuperoxyd
und 50 ecm konzentrierter Schwefelsäure ein. Nach Beendigung der Oxydation verdünnt
man mit etwa 400 ecm Wasser, treibt das unveränderte Nitrotoluol mit Dampf aus und
filtriert heiß vom Bleisulfat ab. Beim Abkühlen kristallisiert aus dem FiItrat der Nitro benzylalkohol
aus.
Statt reiner Schwefelsäure kann man bei dem Oxydationsprozeß auch ein Gemisch von
Schwefel- und Essigsäure verwenden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:40Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzylalkohol, dadurch gekennzeichnet, daß man p-Nitrotoluol mit Bleisuperoxyd und konzentrierter Schwefelsäure behandelt, ev. : unter künstlicher Kühlung.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE214949C true DE214949C (de) |
Family
ID=476491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT214949D Active DE214949C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE214949C (de) |
-
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