DE430770C - Verfahren zur Darstellung physiologisch wirksamer Stoffe - Google Patents

Verfahren zur Darstellung physiologisch wirksamer Stoffe

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DE430770C
DE430770C DEG60328D DEG0060328D DE430770C DE 430770 C DE430770 C DE 430770C DE G60328 D DEG60328 D DE G60328D DE G0060328 D DEG0060328 D DE G0060328D DE 430770 C DE430770 C DE 430770C
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Chemische Ind Ges
GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE
BASF Schweiz AG
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Chemische Ind Ges
GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE
Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL, OR TOILET PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/56Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids

Description

  • Verfahren zur Darstellung pbysiologisch wirksamer Stoffe. Es ist bekannt, daß man aus Placenten, Ovarien oder Corpora lutea durch Extraktion mit flüchtigen Lösungmitteln physiologisch wirksame Stoffe in mehr oder weniger reiner Form gewinnen kann.
  • In den Patentschriften 297392 und 3o69o6 ist z. B. ein Verfahren zur Darstellung eines physiologisch wirksamen Stoffes aus weiblichen innersekretorischen Organen beschrieben, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Stoff neben Phosphatiden und anderen Beimengungen mit Hilfe eines geeigneten Lösungsmittels aus dem zerkleinerten Ausgangsmaterial in Lösung gebracht wird, worauf man die l'hosphatide ausfällt und das Hormon aus der Mutterlauge durch Befreiung von beigemengten Fetten, Cholesterinestern und Cholesterin isoliert.
  • Eine besondere Ausführungsform des Verfahrens, darin bestehend, daß das von Phosphatiden befreite Extrakt zwecks Isolierung des Hormons der Destillation im Vakutim unterworfen wird, ist in der Patentschrift 309-182 beschrieben.
  • Es wurde nun gefunden, daß man die phy- siologisch wirksamen Stoffe aus weiblichen innersekretorischen Organen in - besonders hochgereinigter Form gewinnen kann, indem man die nach bekannten Verfahren, speziell nach den Patentschriften 297392, 3o69o6 und Ovarien oder Corpora lutea durch Fällung mit basischem Bleiacetat unterwirft.
  • Es hat sich gezeigt, daß man aus physiologisch wirksamen Extrakten aus Placenten, Ovarien oder Corpora lutea durch Fällung mit basischem Bleiacetat unwirksame Beinien-,aungen abscheiden kann, die durch Behandlung mit Aceton, neutralem Bleiacetat u. dgl. nicht entfernt werden können. Das Filtrat der Fällung enthält das aktive Prinzip in angereicherter Form.
  • Man verfährt beispielsweise so, daß man den nach Patentschriften 297392 bzw. 3o69o6 erhaltenen, nicht destillierten, weitgehend gereinigten Extrakt oder das nach Patentschrift 309482 erhaltene Gesamtdestillat in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Aceton oder Methylalkohol, löst und mit einer Lösung von basischem Bleiacetat,fällt. Als hierzu beson-Uers geeignet hat sich eine Lösung erwiesen, die man durch Kochen von gleichen Teilen kristallisiertern Bleizucker und Bleioxvd in MethvIalkohol erhält.
  • Zm;eckmäßig wird die Bleiacetatfällung mit einer Tiefternperaturbehandlung kombiniert, durch welche gegebenenfalls noch weitere Ballaststoffe entfernt werden können. Die Tieftemperaturbehandlung kann entweder vor oder nach oder gleichzeitig mit der Bleiacetatfällung vorgenommen werden, ZD t' Man kann z. B. Placentaextrakt in Aceton lösen, diese Lösung mit basischern Bleiacetat fällen und das erhaltene Gemisch auf - 6o bis - 70' abkühlen. Durch diese kombinierte Fällung wird eine noch weitergehende Reinigung erzielt als durch die Anwendung der einen oder anderen Fällungsmaßnahme für sich allein.
  • Die Reinigung mit basischem Bleiacetat mit oder ohne Tieftemperaturbehandlung kann in -jeder beliebigen Phase der b.ekannten Verfahren vorgenommen werden. Man kann hierbei z. B. von einem Rohextrakt oder von einem nach bekannten Verfahren mehr oder weniger vorgereinigten Extrakt oder auch von dein in Patentschrift 309482 beschriebenen Vakuumdestillat ausgehen.
  • Ebenso kann man z. B. auch die eine Reinigungsoperation vor, die andere nach der in der obigen Patentschrift beschriebenen Vakuumdestillation vornehmen. Beispiel i.
  • Man löst i Teil nach Patent 3o69o6, Seite:2, Zeile3o bis 41 erhaltenen Placentaextrakt in :2oTeilen goprozentigern Holzgeist und versetzt mit einer basischen Bleiacetatlösung so lange, als noch eine Fällung auftritt. Um diesen Punkt besser erkennen zu können, setzt man zur Ädsorption der kolloidalen Fällung gleichzeitig Tierkohle zu. Die zur Fällung benötigte Bleilösung stellt man her durch Kochen von i Teil Bleizucker und i Teil Bleioxyd in i o Teilen Methylalkohol bis zur fast völligen Auflösung des Bleioxyds. Nach beendeter Fällung, die zweckmäßig unter Abkühlung vorgenommen wird, filtriert man von dem obigen Gemenge von Tierkohle und Bleifällung ab, destilliert (nach Zusatz von etwas Eisessig) von der klaren Lösung den größten Teil des Holzgeistes im Vakuum ab und verdünnt mit Wasser. Der wirksame Anteil wird mit Äther, Petroläther oder einem anderen wasserunloslichen Lösungsmittel aufgenommen. Er kann nach dem Trocknen und Verdampfen des Lösungs-Z, mittels entweder der Destillation im Hochvakuum unterworfen oder direkt verwendet werden. Beispiel :2.
  • Man nimmt i Teil des nach Patent 309482 erhaltenen wirksamen Destillats (Fraktion von 16o' bis 195' bei o,o2mm) in 2oTeilen goprozentigem Holzgeist auf und versetzt unter Schütteln mit etwas Tierkohle so lange mit der in Beispiel i erwähnten Bleilösung, als noch eine ölige Abscheidung erfolgt. Nach beendeter Fällung wird filtriert und das überschüssige Blei durch Einleiten von Schwefelwasserstoff entfernt, worauf man das Lösungsmittel abtreibt und den Rückstand durch Redestillation reinigt. Die wirksame Substanz geht als helles 01 bei 185' (0,02, mm) über. Beispiel 3 Man löst 509 eines weitgehend vorgereinigten Extraktes aus Placenta in 500-Ccrn Aceton und versetzt mit iooccm basischer Bleilösung, erhalten durch Kochen von Bleioxyd mit neutralem Bleiacetat in Methylalkohol. Die gesamte Flüssigkeit wird nunmehr auf - 6o bis - 7o' abgekühlt und bei dieser Temperatur so lange gehalten, bis keine weitere Ausscheidung mehr erfolgt. Man nutscht den Niederschlag mit einer geeigneten Vorrichtung ab und destilliert das Lösungsmittel ab nach Entfernung des überschüssigen Bleis. Es hinterbleibt ein helles klares öl, das die wirksame Substanz in hochkonzentrierter Form darstellt.

Claims (2)

  1. PATENT-ANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung physiologisch wirksamer Stoffe aus weiblichen innersekretorischen Organen in hochkonzentrierter Form, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach bekannten Verfahren erhaltenen Präparate, in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöst, einer Fällung mit basischem Bleiacetat unterwirft.
  2. 2. Ausführungsform des Verfahrens csenläß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung mit basischern Bleiacetat mit einer Tieftemperaturbehandlung kombiniert wird.
DEG60328D 1923-05-08 1923-12-18 Verfahren zur Darstellung physiologisch wirksamer Stoffe Expired DE430770C (de)

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