DE414129C

DE414129C - Verfahren zur Gewinnung von Digitalisglukosiden

Info

Publication number: DE414129C
Application number: DEC29290D
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB NORGINE DR VICTOR STE; WILHELM WISCHOWSKY DR
Current assignee: CHEM FAB NORGINE DR VICTOR STE; WILHELM WISCHOWSKY DR
Priority date: 1920-07-02
Filing date: 1920-07-02
Publication date: 1925-05-23

Description

Verfahren zur Gewinnung von Digitalisglukosiden. Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, die unveränderten Digitalisglukoside aus der Droge in ihrer Gesamtheit und im natürlichen .Xlischungsverhältnis zu erhalten. Es geschielit dies im Sinne der Erfindung dadurch, daß die Glukoside aus unveränderten wässerigen Auszügen . des betreffenden -Pflanzenmaterials ausgesalzen und sodann durch Extraktion des Niederschlages mit flüchtigen Lösungsmitteln isoliert werden.
Z, Die Erfindung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, daß die Pflanzenglukoside in ihrem natürlichen Zustand Kolloidstoffe sind und die bisher durch Isolierun- und Reinigung oder Dialyse ge- wonnenen kristallisierten Glukoside bereits eine Veränderung erlitten haben. Diese Erkenntnis führt zu der Nutzanwendung, daß von unveränderten wässerigen Extrakten auszugehen ist, wobei Eiweißstoffe zwar mit in Lösung gehen, aber andere Nebenbestandteile von vornherein ungelöst bleiben, und daß die Glukosicle aus diesen wässerigen Lösungen durch Aussalzen abzuscheiden sind, wobei alle anderen mitgelösten Begleitsubstanzen in das Filtrat übergehen. Die Trennung des Gemenges von Eiweis und Glukosiden kann auf Grund der Löslichkeit der Glukoside in flüchtigen Lösungsmitteln auf das einfachste bewirkt werden. Die Ausbringung der Glti-. koside erfolgt durch Zusatz von neutralen Salzen, z. B. Ainmoniumsulfat, Magnesiunistilfat, Kochsalz, züi den, wie bekannt, in der Kälte hergestellten und sodann vorzugsweise bis zur Sirupkonsisten#z eingeengten Auszügen. Um jede Veränderung der kolloidalen Glukoside zu vermeiden, empfiehlt es sich hierbei, die Lösungen durch Abblasen des überschüssigen Wassers mit großen Luftmengen zu konzentrieren.
Es sind allerdings amorphe Pflanzengu ,I koside schon dargestellt worden. So wurde zur Darstellung eines solchen Glukosids aus Digitalisblättern vorgeschlagen, den mit kaltem Wasser bereiteten Auszug durch Behandlung mit Bleiazetat zu reinigen und hernach die Lösung mit Chloroform zu extrahieren. Da aber bei der Behandlung des ungereinigten Auszugs mit Bleiessig die Glukoside zum Teil mitgefällt werden, entsteht hierdurch nicht nur ein bedeutender Verlust, sondern es wird auch das natürliche Mischungsverhältnis der gesamten Glukoside verändert. Beides wird der Erfindung Uernäß dadurch hintangehalten, daß die Glukoside aus den unveränderten wässerigen Extrakten des betreffenden Pflanzenmaterials ausgesalzen werden. Hierbei wird die Wahl der Salze und Temperaturen zweckmäßig so ,getroffen, daß das Optimum der Löslichkeit der Salze und das Mixiimum der Löslichkeit der Glukoside eingehalten wird. Durch Extraktion des -Niederschlages mit flüchtigen Lösungsmitteln gewinnt man sodann die gesamten Glukoside ohne Veränderung des natürlichen Mischungsverhältnisses. Diese Usungen enthalten keine mit Bleiazetat fällbaren Verunreinigungen.
Es ist.. bereits bekannt, daß man gewisse Glukoside, vor allem Saponine, insbesondere aus konzentrierten Lösungen, mit Hilfe von Ammonsulfat aussalzen kann (K o b e r t »Beiträge zur Kenntnis der Saponinstibstanzen«, 1904). Hierbei wurde jedoch die Annahme gemacht, daß diese Fällbarkeit einer großen Anzahl der verschiedenen Körper durch ge- sättigte Lösungen von Ammonsulfat und von anderen sogenannten indifferenten Salzen keineswegs eine Eigenschaft von kolloiden Lösungen sei, sondern vielmehr auf » dem physikalischen Zustand des Ammonsulfats selbst beruhe. Nun hat aber nur die Erkenntnis, daß die Digitalisglukoside in natürlichem Zustand kolloide Stoffe sind, zu dem vorliegenden Verfahren führen können, indem sich erst aus dieser Erkenntnis die Regel ergeben konnte, diese Stoffe aus völlig unveränderten wässerigen Auszügen auszusalzen. Dazu kommt, daß bei dem vorliegenden Verfahren die Sapoiiine, die als Belgeiter von Digitaliswirkstoffen außerordentlich schä(1-lich sind, beim Aussalzen in der wässerigen Lösung verbleiben - einerseits ist der ausgesalzene Niederschlag der Digitalisglukoside vollkommen frei von Saponinen, andererseits gibt die ablaufende Lösung eine starke Reaktion auf Saponine (Blutprobe). Dabei %verden die Digitalisglukoside vollkommen ausgesalzen, da in dem saponinhaltigen Filtrat keinerlei irgenwie in Betracht kommende Froschwirksamkeit nachgewiesen werden kann. Au s f ühr ti n gsbei s pi el.
Die Droge wird mit der io- bis :2ofachen Menge Wasser 24 Stunden gerührt, der wässerige Auszug abgepreßt und bei einer Temperatur unter 30' im starken Luftstrom bis zur Sirtipkonsistenz abgeblasen. Dieser Sirup wird mit gesättigter Natriumsulfatlösung von 36' C vermischt. Es ist zweckmäßig, die wässerige Lösung bis zur Sirupkonsistenz einzudampfen, damit die Aussalzung eine vollkommene ist. Die ausgeschiedenen Glukoside werden alsdann mit 96'igem Alkohol extrahiert, wobei die reinen Glukoside vollständig in Lösung gehen, wogegen Eiweißsubstanzen und sonstige Verunreinigungen zurückbleiben.

Claims

PATENT-ANspRücHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Digitalisglukosiden unter Abtrennung der unwirksamen und Nebenwirkungen erzeugenden Begleitsubstanzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Glukoside aus unveränderten wässerigen Auszügen des betreffenden Pflanzenmaterials ausgesalzen und sodann durch Extraktion des Niederschlages mit flüchtigen Lösungsmitteln isoliert werden.
2. Ausführungsforrn des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet daß die Glukoside aus ;den vorzugsweise durch Abblasen des Wassers mit großen Luftmengen stark eingeengten wässerigen Auszügen durch Zusatz von neutralen Salzen ausgesalzen werden.