DE378008C - Verfahren zur Herstellung einer schwefelhaltigen balsamartigen Masse aus Essigteer - Google Patents

Description

• Verfahren zur H;ers#tellung einer schwefelhaltigen balsan iartigen masse aus Essigteer. In dem Betriebe der Holzdestillation entfallen zweierlei Sorten Teer, von denen die eine, der sogenannte Absatz- oder Retortenteer, sogleich sichtbar wird, da er sich vom Holzessig abscheidet, während die andere Art im Holzessig gelöst bleibt. Destilliert man den Holzessig mittels Dampfes bei 5 Atmosphären, also bei einer Temperatur von etwa 14.o bis 15o° C ab, so verbleibt als Rückstand eine zweite Sorte Teer; welche als Essibteer (vgl. z. B. K 1 a r , Technologie der Holzv erkohlung, 1903, .S. 59, Abs. 3) - oder auch, da sie in der Destillationsblase als Rückstand verbleibt und unter anderem neben Essigsäure Buttersäure und Pyrogallolester enthält, als Blasen- oder Rückstandsteer bezeichnet wird. Durch Ausnwaschen dieses Essigteers mit lattwarmein Wasser wird in der Technik eine rotbraune, trübe, wäßrige Flüssigkeit gewonnen. welche die vorgenannten Bestandteile und auch kreosothaltige Teeröle enthält, während ein schwarzer, weichpechartiger Rückstand (etwa 6o Prozent) des Essigteers zurückbleibt. Es wurde nun gefunden, daß, wenn man diese Auswaschflüssigkeit mit schwefliger Säure behandelt, eine chemische Reaktion eintritt und beim nachfolgenden Eindampfen eine zähflüssige, sirupartige, klare, balsamartige -Masse gewonnen wird, welche infolge dieser neuartigen Behandlung. -auch andere Eigenschaften in chemisch-physikalischer Beziehung als das Ausgangsmaterial besitzt. In dünner Schicht aufgetragen, gibt sie einen lackartigen Über- zug, wodurch sie sich sowohl für medizinische Zwecke, z. B. als Salbengrundlage, als auch zu technischen Zwecken, z. B. als Appreturmittel für die Textilindustrie, ferner als fäulniswidriges Verdickungsmittel für Tinten o. dgl. eignet. Ferner kommt ihr eine desinfizierende, toxinadsorbierende Wirkung und eine solche ähnlich derjenigen des Perubalsams zu.
• Man unterwirft den Essigteer einer dreimaligen Auswaschung oder Auskochung init «nasser, leitet in die Waschwässer so lange gasförmige schweflige Säure, bis keine Absorption derselben mehr stattfindet, wobei die Waschwässer sich klären und heller werden sowie noch vorhandene Harzteile sich ebenso wie beim späteren Eindampfen vollständig lösen und dampft dann mit oder ohne Vakuum bis zur gewünschten Konsistenz ein. Ein helleres Endprodukt als das beschriebene gewinnt man, indem man die '\@''aschwässer vor der Behandlung mit schwefliger Säure mit Erdalkalihydrat oder Erdalkalikarbonat (auch Alkalihydrat oder Alkalikarbonat) versetzt und erhitzt, worauf man sie der 1)esclir@ebenen Behandlung mit schwefliger Säure aussetzt. In diesem Falle scheidet sich bei der Anwendung von Erdalkali während des Eindampfens der mit schwefliger Säure behandelten Flüssigkeit Erdalkalisulfit aus, so daß das Endprodukt salzfrei ist, während bei der Behandlung mit Alkali schwefligsaures Alkali (Alkalisulfit) zum Teil im Endprodukt bleibt.
• Das vorliegende Verfahren bedeutet einen gewerblichen Fortschritt insofern, als der bisher geringwertige Essigteer eine bedeutend

  bessere Verwertbarkeit als bisher erhält und

  ein neues Produkt von vielseitiger Verwen-

  dungsrni)glichkeit gewonnen wird.

  Im einzelnen verfährt inan in der Re-el in

  folgender Weise:

  Man wiegt ein Kilo des dicl;fliissigen 1?ssi@@-

  teers sogleich in einem feuerfesten Gefäß ab,

  wäscht ihn finit 2 1 «'assen aus. indem man da-

  bei, ttni alle wasserliislichen Teile des i:ssig-

  teers in Lösung zu bekommen, dieses @` aSser

  in 3 bis d. Teile (vorn je etwa (>>o bis äoo ccrir)

  teilt und den Teer drei- bis viermal finit

  je einer Portion Wasser unter fortwährendem

  Rühren erwärmt, wobei der Essigteer voll-

  ständig dünnflüssig wird. Hierauf 1ä 1t inan

  die Mischung abkühlen, giel.lt etwas kaltes

  Wasser hinzu, rührt, damit die Abkühlung

  schneller vor sich geht, weiter, bis (las

  Wasser dunkelbraune Färbung annimmt, und

  ')eginnt, sobald sich das erhaltene braune

  Auswaschwasser klar vorn Teer abgießt, finit

  der zweiten Auswaschung. Der zurückge-

  bliebene Essigteer wird weiter finit dein Rest

  der 2 1 Wasser ebenso wie (las erste Mal noch

  zwei- bis dreimal behandelt.

  Den in einem Gefäß gesammelten Atis-

  waschwässern (2 1) setzt man geliis:liten halle

  so lange zu, Iris (las Auswaschwasser alkalisch

  ist, läßt hierauf etwas absetzen, zießt dann die

  klare alkalische a,-ssigteerlöstlii" irr sogenannte Wtllfsche Flaschen und leitet schweflige Säure so lange ein, bis keine Absorption mehr stattfindet und bis Hellfärbung eingetreten ist. Darm filtriert nian die Liisung und dampft sie (am besten in einer Porzellanschale) bis zur Sirupkonsistenz unter öftereni Umrühren ein. Da sieh beim Eindampfen iirnner noch etwas Kalk abscheidet, ist es zweckmäßig, einmal während des Eindickens (las gewonnene Präparat vom heuer abzusetzen und vom Kali: abzugießen.
• Durch dieses Verfahren werden gegenüber dein bekannten Verfahren der Herstellung von Teerwasser durch Auskochen von gewöhnlichem Holzteer finit Nasser (vgl. z. B. H a -e r , Pharmazeutische Praxis, ß(l. I1, 1902. S. 6d.(, Abs. 8 bis r i ) nachfolgende wesentliche Vorteile erreicht: Das nette Holzteerprä parat ist: r. ztt über c)5 Prozent in Nasser löslich. stark reduzierend, wie die Reduktion aminoniakalischer Silbernitratliisting zu inetallischein Silber zeigte.
• Das Präparat färbt sieh auf "Zusatz von Wasserstoffstiperoxvd schwarz, ebenso (lunch Ferrichlorid (Phenolreaktion und Pyrogallolreaktion). Der Säuregrad ist so gering, dar auf Zusatz von Natriumkarbonat nur ganz geringes Aufbrausen erfolgt.
• Blaues Lackmuspapier wird schwach rot gefärbt. Natriumkarbonat verursacht ebenfalls Dunkelfärbung, welche auf Zusatz von I@ssigsä ure wieder verschwindet, als ein Be-«-eis, (laß freie Säure nur in geringen Mengen vorhanden sein kann. Eine Lösung von fc@(1 wird entfärbt, mit Kaliumbichromat tritt Dunkelfärbung ein, wie überhaupt durch Zusatz eines jeden Metallsalzes. Beim Behandelrt des wasserlöslichen Extraktes mit geli@s@htem Kalk macht sich starleer Geruch nach Pvridin bemerkbar. Mit Ammoniak färbt sich die 1_i),ting tief violett (Pyrrolreaktion oder Diketonreaktion).
• Zur Bestimmung des Schwefelgehalts des Präparates wurden vergleichsweise Teere zur Untersuchung herangezogen, welche nach dem vorliegenden Verfahren mit schwefliger Säure hellandelt und solche, welche unter Wässerflainpfdestillation hergestellt waren.
• Zur Lösung beider Präparate wurde Wasserstoffsuperoxyd hinzugesetzt (too ccm zu 3 g Balsam), um die vorhandene schweflige Säure zti Schwefelsäure zu oxydieren. Nach 1 ,# Minuten Kochen und Erkaltenlassen -%vurden die gebildeten Harze abfiltriert und die Lösung finit Barittmehlorid versetzt. Über acht schied sich aus der aus (lein neuen Präparat stammenden Lösung eine beträchtliche Menge Bariumsulfat ab. Der mit Wasserdarnpfdestillation hergestellte Teer zeigte hierbei keine Schwefelsäurereaktion.
• Das Präparat zeigt auch eine ausgezeichnete antiseptische Wirkung, ist völlig indifferent und besitzt eine rasche abtötende Wirkung auf niedere Organismen, wie Bakterien, wie durch zahlreiche Versuche an verschiedenen Bakterienarten festgestellt wurde. An Stelle des 1?inleitens von schwefliger Säure kann auch ein Zusatz von Bisttlfit erfolgen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer schwefelhaltigen halsainartigen Masse aus Essigteer, dadurch gekennzeichnet, 11a1 man die Flüssigkeit, welche man durch Auskochen ()der Auswaschen von Essigteer gewinnt, finit schwefliger Säure oder doppeltschwefligsatiren Salzen behandelt und eindampft, wobei die Flüssigkeit vor dieser Behandlung mit Alkali- oder Erdalkalihvdrat oder -karbonat behandelt sein kann.