DE539289C

DE539289C - Verfahren zur Herstellung hochwirksamer, entbitterter Anthranylglucoside enthaltender Extrakte aus anthrachinonhaltigen Drogen

Info

Publication number: DE539289C
Application number: DE1930539289D
Authority: DE
Original assignee: WALTER STRAUB DR
Current assignee: WALTER STRAUB DR
Priority date: 1930-05-02
Filing date: 1930-05-02
Publication date: 1931-11-24

Description

Verfahren zur Herstellung hochwirksamer, entbitterter Anthranylglucoside enthaltender Extrakte aus anthrachinonhaltigen Drogen Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von gereinigten Extrakten aus Drogen, die Digitalisglucoside enthalten, das sich dadurch kennzeichnet, daß man wäßrig-alkoholische Extrakte der Ausgangsstoffe unter Verwendung von kolloidalem Ferrihydroxyd von störenden Verunreinigungen befreit, wobei das kolloidale Ferrihydroxyd auch erst in den Auszügen aus Eisenchlorid und Calciumcarbonat hergestellt werden kann. In diesem Falle können durch Zugabe von Trinätriumphosphat die Auszüge auch noch gleichzeitig entkalkt und enteisent werden.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der neuen Erkenntnis, daß man das Zerfahren des Hauptpatentes sinngemäß auch auf die Herstellung von gereinigten Extrakten aus Drogen, die Anthranvlglucoside enthalten, wie Aloe, Cascara, Frangula, Rheum, Cassia usw., übertragen kann.
Nach den bisher bekannten Verfahren zur Gewinnung von Extrakten aus den genannten Drogen war es nicht vermeidbar, daß neben den allein wirksamen Anthraglucosiden auch die freien Anthrachinone, die die Wirksamkeit hindernden Gerbstoffe, die Bitterstoffe und die Schleimstoffe in erheblichem Maße in den Extrakt eingehen. Die vorliegende Erfindung bedient sich der neuen Erkenntnis, daß die glucosidischen Bestandteile der genannten Drogen des kolloidalen Eisenhvdroxvds nicht adsorbiert werden, während die unerwünschten Beistoffe eine Adsorption erfahren. Wenn nun auch durch Zusatz einer fertigen Lösung von kolloidalem Eisenhydroxvd die Bitterstoffe, die freien Anthrachinone, und die Schleimstoffe vollständig adsorbiert werden, gelingt dies nicht in ausreichendem Maße hinsichtlich der Adsorption der Gerbstoffe. Es hat sich aber gezeigt, daß man in einem Arbeitsgange die gesamten unerwünschten Beistoffe einschließlich der Gerbstoffe entfernen kann, wenn man die Entstehung des kolloidalen Eisenhy droxyds in das Reaktionsgemisch selbst verlegt, in der Weise, daß man die geeigneten, mit bestimmten Konzentrationen wäßriger Lösungen organischer Lösungsmittel, wie Methanol, Äthanol usw., gewonnenen Extrakte mit Eisenchlorid in einem für die Zerstörung der Gerbstoffe überschüssigen Mengenverhältnis versetzt und danach das überschüssige Eisenchlorid durch Zusatz von kohlensaurem Kalk in kolloidales Eisenhydroxyd überführt.
Hierbei entstehen EisenRerbindungen und lösliche Calciumsalze, die durch Zusatz von Trinatriumphosphat in unlöslicher Form abgeschieden werden können. Das Filtrat ist dann eine hellgelbe Lösung, aus der nunmehr durch Destillation im -Vakuum bei niederer Tempe-atur das organische Lösungsmittel entfernt werden kann oder das auch in gleicher Weise zur Trockne gebracht werden kann. Beispiel i kg Cortex Cascarae sagradae wird mit io 1 zovolumprozentigem wäßrigem Methylalkohol ausgekocht. In das Filtrat werden unter starkem Rühren stufenweise 25 b Eisenchlorid. eingetragen. Darauf wird in kleinen Mengen C'alciumcarbonat so lange zugegeben, bis keine Entwicklung von Kohlensäure mehr stattfindet. Dazu sind etwa ioo g Calciumcarbonat nötig. Das vollständig schwarze Gemisch wird scharf abgenutscht und alsdann durch Eintragen einer konzentrierten, warmen, wäßrigen Lösung von Trinatriumphosphat entkalkt und enteisent.
Die Behandlung mit Trinatriumphosphat kann auch mit der Eisenfällung in einem Arbeitsgange erfolgen, indem das Trinatriumphosphat nach dem Aufhören der Kohlensäureentwicklung unmittelbar zugesetzt wird.
Die nach diesem Verfahren gewonnenen Extrakte können entweder unverändert verwendet werden oder als Ausgangsmaterial für die weitere Isolierung der wirksamen glucosidischen Bestandteile durch Ausschütteln oder Lösen mit organischen Lösungsmitteln verwendet werden,

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung hochwirksamer, entbitterter Anthranvlglucoside enthaltender Extrakte aus anthrachinonhaltigen Drogen in Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 537 325, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrig-alkoholischen Extrakte dieser Drogen mit Eisenchlorid versetzt und sodann Calciumcarbonat und Trinatriumphosphat einträgt, worauf der Niederschlag durch Filtrieren entfernt wird.