DE411956C - Verfahren zur Gewinnung loeslicher saurer Calcium- oder Calcium-Magnesiumsalze der Inositphosphorsaeure - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung loeslicher saurer Calcium- oder Calcium-Magnesiumsalze der InositphosphorsaeureInfo
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Description
(G 6oggg
Der einfachste Weg, auf dem man bisher zu löslichen sauren Erdalkalisalzen der in den
meisten pflanzlichen Nahrungsstoffen vorkommenden organischen Phosphorverbindung,
deren Konstitution als diejenige einer Inositphosphorsäure festgestellt worden ist, gelangen
konnte, bestand darin, daß man die gesättigten wasserunlöslichen Erdalkalisalze
durch Zusatz einer Säure auflöste und in Gegenwart eines bestimmten Überschusses
der Säure ohne vorherige Fällung von Basen mit Alkohol ausfällte, wobei die zuzusetzende
Säure so gewählt wurde, daß sie mit der Base des verarbeiteten unlöslichen Salzes ein
in verdünntem Alkohol lösliches Erdalkalisalz lieferte.
Für die Herstellung eines löslichen CaI-ciumsalzes löste man z. B. ein gesättigtes unlösliches
Calciumsalz der Inositphosphorsäure in einem gewissen Überschuß an Salzsäure oder Salpetersäure und fällte die so erhaltene
Lösung eines sauren Calciumsalzes der Inositphosphorsäure mit Alkohol aus.
Für die Gewinnung eines löslichen CaI-ciumsalzes der Inositphosphorsäure war man
(!emnach bei diesem einfachsten bisher bekannten Verfahren stets auf die Verwendung
eines gesättigten Calciumsalzes dieser Säure angewiesen.
Wollte man hingegen ein saures Calciumsalz der Inositphosphorsäure aus anderen
Salzen dieser Säure gewinnen, so war man gezwungen, den sehr umständlichen Weg über
die Isolierung der freien Säure und nachherige teilweise Absättigung derselben mit
Calciumsalzen zu wählen.
Ebenfalls umständlich war die Methode über das Eisensalz, bestehend in der Abscheidung
dieses Salzes, Überführung desselben in das gesättigte Natriumsalz und Um-Setzung
dieses letzeren mit löslichen Kalksalzen zum unlöslichen Kalksalz der Inositphosphorsäure,
aus welch letzterem dann nach dem eingangs erwähnten Verfahren das lösliche Calciumsalz gewonnen werden konnte.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß die Magnesiumsalze
der Inositphosphorsäure sich unter geeigneten Bedingungen glatt mit Calciumverbindungen
zu Caloiumsalzen der Inositphosphorsäure umsetzen.
Die sinngemäße Kombination dieser neuen Beobachtung mit dem eingangs erwähnten
Verfahren der Überführung der gesättigten in die sauren Salze und Abscheidung derselben
mit Alkohol gestattet es nun in einfachster Weise, ausgehend von Magnesiumsalzen
der Inositphosphorsäure, zu sauren lös-
lichen Caloiumsalzen dieser Säure zu gelangen.
Auf demselben Wege gelingt es auch, beliebige Alkalisalze der Inositphosphorsäure
ohne den bisherigen Umweg über die unlöslichen Salze direkt in saure lösliche Calciumsalze
überzuführen.
So läßt sich z. B. ein gesättigtes unlösliches Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure leicht
ίο in ein saures Calciumsalz dieser Säure überführen, indem man ersteres in etwas mehr
als der zur Bildung des sauren Magnesiumsalzes erforderlichen Menge einer Säure löst,
die mit Magnesium in verdünntem Alkohol lösliche Salze bildet, z. B. Salzsäure, zu der
Lösung die dem sauren Magnesiumsalz äquivalente Menge eines löslichen Calciumsalzes,
wie z. B. Calciumchlorid, zusetzt und die so erhaltene Lösung des sauren Calciumsalzes
der Inositphosphorsäure mit Alkohol ausfällt.
Will man ein gemischtes saures Calcium-Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure gewinnen,
so geht man in analoger Weise vor mit der Maßgabe, daß man die Umsetzung des sauren Magnesiumsalzes mit der entsprechend
dem gewünschten Molekularverhältnis Calcium : Magnesium verminderten Menge eines löslichen Calciumsalzes vollzieht.
Die Überführung eines festen sauren Magnesiumsalzes der Inositphosphorsäure in das
entsprechende saure Calciumsalz erfolgt durch einfaches Lösen des Magnesiumsalzes in
Wasser, Versetzen mit der berechneten Menge eines löslichen Calciumsalzes und Fällung des gebildeten sauren Calciumsalzes
der Inositphosphorsäure mit Alkohol.
Statt das gesättigte oder saure Magnesiumsalz direkt in das saure Calciumsalz überzuführen,
kann man gewünschtenfalls zuerst die saure Lösung des gesättigten bzw. die wässerige Lösung des sauren Magnesiumsalzes
mit Calciumhydroxyd in das unlösliche gesättigte Calciumsalz der Inositphosphorsäure
überführen, dieses in etwas mehr als der zur Bildung des sauren Calciumsalzes erforderlichen
Menge Säure lösen und mit Alkohol fällen.
Will man ein alkalisches oder neutrales Alkalisalz der Inositphosphorsäure in ein
saures Calciumsalz dieser Säure überführen, so löst man dasselbe in etwas mehr als der
zur Bildung des sauren Alkalisalzes erforderlichen Menge Säure, gibt die dem sauren
Alkalisalz äquivalente Menge eines löslichen Calciumsalzes zu und fällt aus der Lösung
das saure Calciumsalz der Inositphosphorsäure mit Alkohol aus.
Die Überführung eines Alkalisalzes der Inositphosphorsäure in ein saures Calciumsalz
läßt sich mit dem Verfahren, Magnesiumsalze genannter Säure in deren saure Calciumsalze
ι überzuführen, in dem Sinne kombinieren, daß ■ man .zuerst das Magnesiumsalz durch Bej
handlung mit Alkalilauge in das gesättigte j Alkalisalz der Inositphosphorsäure umwanj
delt, dieses wie oben in das saure Salz über-1
führt und letzteres auf saures Calciumsalz weiterverarbeitet.
Statt das durch Umsetzung mit dem Magnesiumsalz erhaltene gesättigte Alkalisalz
direkt zum sauren Calciumsalz umzusetzen, kann man dasselbe zunächst mit Calciumhydroxyd
oder löslichen Calciumsalzen in das gesättigte Calciumsalz überführen und dieses
in der oben geschilderten bekannten Weise in das saure Calciumsalz umwandeln.
Gewünschtenfalls kann man das durch Umsetzung mit dem Magnesiumsalz erhaltene gesättigte
Alkalisalz vorgängig seiner Überführung in das Calciumsalz durch Fällung mit Alkohol oder durch Kristallisation isolieren.
Vor der Fällung kann dasselbe gegebenenfalls teilweise, abgestumpft werden.
Das isolierte Alkalisalz wird sodann in j Wasser gelöst und in der oben geschilderten
J Weise auf lösliches saures Calciumsalz weiter- ! verarbeitet.
Das in obigem beschriebene Verfahren bedeutet insofern einen wesentlichen technischen
Fortschritt, als bekanntlich eine Reihe von Pflanzen die Inositphosphorsäure bei den bekannten
Extraktionsverfahren in der Form von Salzen liefern, die fast ausschließlich Magnesium — und nur wenig Calcium —
enthalten, während für die Therapie umgekehrt ein wesentlich aus Calcium bestehendes
Salz erwünscht ist.
Selbstverständlich beschränkt sich das Bereich vorliegender Erfindung nicht auf die in
der Beschreibung und in den Beispielen ausdrücklich aufgeführte Art und Reihenfolge
von Umsetzungen. Vielmehr fallen darunter sämtliche Ausführungsformen des vorliegenden
Verfahrens, die ausgehend von einem beliebigen Magnesium- bzw. Alkalisalz unter Verwertung einerseits der doppelten Umsetzung,
andererseits der Alkoholfällung direkt oder indirekt zu einem sauren Calciumsalz
der Inositphosphorsäure führen.
Beispiel 1.
10 kg eines unlöslichen rohen Magnesiumsalzes der Inositphosphorsäure (wie dasselbe
in gewissen Pflanzen vorliegt), enthaltend 17,86 Prozent Phosphor, 10,76 Prozent Magnesium
und 1,47 Prozent Calcium, werden in so viel ioprozentiger Salzsäure gelöst, daß
die Lösung auf Kongoblau anschlägt (etwa 301). Die so erhaltene Lösung wird — evtl.
nach Filtration und Entfärbung mit Tierkohle — mit 21^ kg festem wasserfreien
Chlorcalcium versetzt und klar filtriert. Das klare -Filtrat wird mit dem ^/.,fachen
Volumen Alkohol gefällt, der. Niederschlag abgesaugt, mit Alkohol gewaschen, bis das
Filtrat chlorfrei ist, und im Vakuum bei 40 bis 500 getrocknet.
Es wird ein schneeweißes, in Wasser klar lösliches Pulver erhalten, welches getrocknet
20,92 Prozent Phosphor, 12,93 Prozent ^*a'~
cium und 1,52 Prozent Magnesium enthält.
Es ist klar, daß man durch Verminderung der zur Umsetzung verwendeten Chlorcaldummenge
zu Produkten gelangen kann, in denen das Verhältnis des Calciums zum
λΐ^ηεβίιιΐη zugunsten des letzteren verschoben
ist.
Um z. B. zu einem gemischten sauren CaI-cium-Magnesiumsalz
vom molekularen Basenverhältnis ι : ι zu gelangen, bewirkt man die
Umsetzung des sauren Magnesiumsalzes mit der halben molekularen Menge eines löslichen
Calciumsalzes; wie z. B. Chlorcalcium (her. auf saures Magnesiumsalz).
B e i s ρ i e 1 2.
10 kg unlösliches rohes Magnesiumsalz (wie in Beispiel 1 beschrieben) werden in
Wasser suspendiert und diese Suspension mit verdünnter Salzsäure bis zur Kongoblaureaktion
versetzt. Die so erhaltene Lösung wird, wenn nötig, filtriert, das Filtrat bis zur
bleibenden, schwach phenolphtalein-alkalischen Reaktion mit Kalkmilch versetzt. Der
dabei entstehende Niederschlag wird abgepreßt, mit Wasser gewaschen und hierauf in Wasser unter Zusatz von verdünnter Salzsäure
bis zur Kongoblaureaktion gelöst, die Lösung, wenn nötig, filtriert und mit Tierkohle
entfärbt, das Filtrat mit etwa dem zweifachen Volumen Alkohol gefällt. Der
Niederschlag wird abgepreßt, mit Alkohol gewaschen und im Vakuum bei 40 bis 500
getrocknet.
Das so erhaltene reinweiße saure Kalksalz ist wasserlöslich und enthält getrocknet
21,48 Prozent Phosphor, 12,95 Prozent Calcium, 1,21 Prozent Magnesium.
ι kg Natriumsalz der Inositphosphorsäure wird in 4 bis 5 1 Wasser gelöst und die
Lösung bis zur Kongoblaureaktion mit verdünnter Salzsäure versetzt. Diese Lösung
wird mit 800 ecm 2'5prozentiger Calciumchloridlösung
versetzt, mit dem ein- bis zweifachen Volumen Alkohol gefällt und der Niederschlag wie in Beispiel 1 gewaschen
und getrocknet.
Das so erhaltene reinweiße wasserlösliche Pulver enthält getrocknet 22,07 Prozent.
Phosphor und 13,78 Prozent Calcium.
Beispiel 4.
5 kg unlösliches rohes Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure werden in etwa 20 1
Wasser suspendiert, mit Natronlauge bis zur bleibenden phenolphtalein-alkalischen Re-
, aktion versetzt und erwärmt. Sollte hierbei die phenolphtalein-alkalische Reaktion zurückgehen,
so fügt man noch etwas Lauge
; zu. Man läßt erkalten und filtriert. Das
Filtrat, enthaltend das gesättigte Xatriumsalz der Inositphosphorsäure, wird nach Beispiel
3 weiterverarbeitet.
Das so erhaltene reinweiße wasserlösliche
: Pulver enthält getrocknet 21,42 Prozent j Phosphor und 13,65. Prozent Calcium.
Die wie in Beispiel 4 erhaltene Lösung des gesättigten Natriumsalzes der Inositphosphorsäure
wird mit Calciumchloridlösung ι oder Kalkmilch so lange versetzt, bis kein
Niederschlag mehr entsteht. Der Niederschlag wird abgepreßt, mit Wasser gut gewaschen,
in Wasser suspendiert und durch Zusatz von Salzsäure bis zur Kongoblaureaktion
in Lösung gebracht. Diese Lösung
■ wird mit Alkohol gefällt, der Niederschlag
mit Alkohol gut gewaschen und im Vakuum ! getrocknet.
Das so erhaltene reinweiße wasserlösliche Pulver enthält 21,61 Prozent Phosphor und
13,48 Prozent Calcium.
95 Beispiel 6.
■ Die wie in Beispiel 4 erhaltene Lösung des
J gesättigten Natriumsalzes der Inositphosphorsäure wird mit Salzsäure oder Essigsäure
neutralisiert, mit Alkohol gefällt und 10c der Niederschlag im Vakuum getrocknet.
Er bildet ein weißes, in Wasser sehr leicht lösliches, hygroskopisches Pulver und stellt
das neutrale Natriumsalz der Inositphosphor- ; säure dar.
j Dieses kann gewünschtenfalls, wie in Beispiel 3 oder 5 angegeben, in das saure CaI-ciumsalz
der Inositphosphorsäure übergeführt werden,
■ =
Beispiel 7.
Die wie in Beispiel 4 erhaltene Lösung des gesättigten Natriumsalzes der Inositphosphorsäure
wird mit Alkohol gefällt, der Niederschlag abgesogen, mit Alkohol gewaschen und getrocknet. Er stellt das gesättigte
kristallwasserhaltige Natriumsab der Inositphosphorsäure dar.
In Wasser löst es sich mit phenolphtaleinalkalischer Reaktion.
Zur Überführung dieses Salzes in das saure Calciumsalz kann man sich der in Bei-
spiel 3 oder 5 beschriebenen Methode bedienen.
Die wie in Beispiel 4 erhaltene Lösung des gesättigten Natriumsalzes der Inositphosphorsäure
wird auf dem Wasserbade so weit konzentriert, bis eine Probe beim Stehen in der Kälte kristallinische Ausscheidung zeigt.
Alan läßt dann in der Kälte auskristallisieren und erhält auf diese Weise farblose Kristalle,
die in Wasser mit alkalischer Reaktion leicht löslich sind. Durch weiteres Konzentrieren
der Mutterlaugen oder durch Fällung mit Alkohol können weitere Mengen des kristallwasserhaltigen
Natriumsalzes erhalten werden.
Das so erhaltene Salz kann nach Beispiel 3 oder 5 in das saure Calciumsalz übergeführt '
werden. ;
Beispiel 9. j
2 kg saures Magnesiumsalz der Inosit- \ phosphorsäure (Mg= 12,5 Prozent) werden ,
in etwa 5 1 Wasser gelöst und mit verdünnter ■ Salzsäure bis zur Kongoblaureaktion ange- '
säuert. Die Lösung wird mit 3600 ecm 3oprozentiger Chlorcalciumlösung versetzt
und mit dem I1Z2- bis 2fachen Volumen Alkohol
gefällt. Der Niederschlag wird mit Alkohol gewaschen und im Vakuum ge- : trocknet.
Das so erhaltene reinweiße wasserlösliche j Pulver enthält getrocknet 21,86 Prozent
Phosphor, 12,93 Prozent Calcium und , 0,44 Prozent Magnesium.
Claims (8)
- Patent-Ansprüche: :i. Verfahren zur Gewinnung löslicher saurer Calcium- oder Calcium-Magnesiumsalze der Inositphosphorsäure, da- ' durch gekennzeichnet, daß man Alkalioder Magnesiumverbindungen genannter ■ Säure mit geeigneten Calciumverbindungen unter Bedingungen, die zu einem löslichen sauren Calciumsalz bzw. Calcium- ■ Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure führen, umsetzt und die erhaltene Lösung des sauren Calcium- bzw. Calcium-Magnesiumsalzes mit Alkohol fällt.
- 2. Ausführungsform des Verfahrens 1 nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein gesättigtes Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure mit etwas mehr als der zur Bildung des sauren Magnesiumsalzes erforderlichen Menge einer geeigneten Säure löst, zu dieser Lösung eine dem sauren Magnesiumsalz äquivalente Menge eines löslichen CaI-ciumsalzes zusetzt und die so erhaltene Lösung des sauren Calciumsalzes der Inositphosphorsäure mit Alkohol fällt.
- 3. Ausfuhrungs form des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein gesättigtes Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure nach Auflösen in Säure zunächst mit Calciumhydroxyd in das gesättigte unlösliche Calciumsalz überführt, dieses in etwas mehr als der zur Bildung des sauren löslichen Calciumsalzes erforderlichen Menge Säure löst und die Lösung des sauren Calciumsalzes mit Alkohol fällt.
- 4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein alkalisches oder neutrales Alkalisalz der Inositphosphorsäure mit etwas mehr als der zur Bildung des sauren Natriumsalzes berechneten Menge Säure löst, zur Lösung die zur Bildung des sauren Calciumsalzes erforderliche Menge eines löslichen Calciumsalzes zufügt und die erhaltene Lösung des sauren Calciumsalzes der Inositphosphorsäure mit Alkohol fällt.
- 5. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein gesättigtes oder saures Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure zunächst mit Alkalilauge in ein gesättigtes Alkalisalz überführt, die erhaltene Lösung des letzteren mit etwas mehr als der zur Bildung des sauren Alkalisalzes erforderlichen Menge einer geeigneten Säure löst und die so erhaltene Lösung des sauren Natriumsalzes gemäß Anspruch 4 in das saure Calciumsalz überführt.
- 6. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein gesättigtes oder saures Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure zunächst mit Alkalilauge in ein Alkalisalz überführt, die erhaltene Lösung des letzteren mit Calciumhydroxyd oder löslichen Calciumsalzen in das gesättigte unlösliche Calciumsalz der Inositphosphorsäure überführt, letzteres in etwas mehr als der zur Bildung des sauren Calciumsalzes erforderlichen Menge einer geeigneten Säure löst und die Lösung mit Alkohol fällt.
- 7. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein gesättigtes oder saures Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure zunächst mit Alkalilauge in ein Alkalisalz überführt, die erhaltene Lösung des letzteren, gegebenenfalls nach teilweiser Abstumpfung des Alkalis, mit Alkohol fällt oder in bekannter Weise zurKristallisation bringt, das so in fester net, daß man die wässerige Lösung einesForm gewonnene Alkalisalz in Wasser sauren Magnesium- oder Alkalisalzes derlöst und diese Lösung gemäß Anspruch 5 ' Inositphosphorsäure mit der zur Bdidungoder 6 in das saure Calciumsalz über- des entsprechenden sauren Calciumsalzesführt. erforderlichen Menge eines löslichen CaI-
- 8. Ausführungsform des Verfahrens ciumsalzes versetzt und die Lösung mitnach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- Alkohol fällt.BLRLIN. r,LDi:l üivl IN DLR RCICHbDRUCKEREI.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB900423A GB218014A (en) | 1923-03-29 | 1923-03-29 | Manufacture of soluble acid calcium salts of inosite-phosphoricacid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE411956C true DE411956C (de) | 1925-04-08 |
Family
ID=9863492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEG60999D Expired DE411956C (de) | 1923-03-29 | 1924-03-23 | Verfahren zur Gewinnung loeslicher saurer Calcium- oder Calcium-Magnesiumsalze der Inositphosphorsaeure |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE411956C (de) |
| GB (1) | GB218014A (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2493666A (en) * | 1945-05-02 | 1950-01-03 | Corn Prod Refining Co | Phytate purification |
-
1923
- 1923-03-29 GB GB900423A patent/GB218014A/en not_active Expired
-
1924
- 1924-03-23 DE DEG60999D patent/DE411956C/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB218014A (en) | 1924-06-30 |
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