DE613263C - Verfahren zur Gewinnung von Betaninhydrochlorid aus Schlempen u. dgl. Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Betainhydrochlorid aus Schlempen u. dgl. Stoffen Die bekannten Versuche zur Gewinnung von Betair aus Schlempen u. dgl. Ausgangsstoffen haben zu zufriedenstellenden Ergebnissen nicht geführt. Die Hauptnachteile der bekannten Verfahren bestehen darin, daß sie entweder zu Produkten von ungenügender Reinheit führen oder nur unter Anwendung teurer Chemikalien, wie z. B. Alkohol, durchführbar sind.
• Nach vorliegender Erfindung gelingt es, das Betair aus den genannten Ausgangsmaterialien mit sehr guten Ausbeuten dadurch zu gewinnen, daß die vorher von Alkalisalzen und Glutaminsäure weitgehend befreiten Laugen auf eine für die Abscheidung des Betairs als Hydrochlorid geeignete Konzentration, z. B. auf etwa 2/3 ihres Volumens, eingeengt und ihnen das Betair durch Mitwirkung von freier Salzsäure als Hydrochlorid, z. B. durch Abkühlen oder Steherlassen der Laugen, entzogen wird.
• Die Befreiung der Laugen von Alkalisalzen und Glutaminsäure kann nach an sich bekannten Verfahren erfolgen. Die erforderliche Salzsäure kann der Lösung vor, während oder nach der Einengung zugesetzt werden. Bei Durchführung der der Betaingewinnung vorangehenden Abtrennung der Glutaminsäure bzw. der Alkalisalze unter Mitwirkung von Salzsäure erübrigt sich ein besonderer Säurezusatz. Die Befreiung der Schlempe von Alkalisalzen und Glutaminsäure kann auch z. B: auf elektrolytischem Wege erfolgen.
• Es ist bereits vorgeschlagen worden, Schlempe, Melasse u. dgl. mit gasförmiger Salzsäure zu sättigen, gegebenenfalls aufzukochen, die hierbei entstandenen Huminsubstanzen abzufiltrieren, die salzsaure Lösung längere Zeit in der Kälte stehenzulassen, das hierbei ausgeschiedene Gemisch von Alkalichloriden und Glutaminsäurehydrochlorid abzutrennen, die Lösung bis zur Sirupdicke einzudampfen, durch Zugabe von Alkohol zu kochen und das Betainhy drochlorid aus Wasser umzukristallisieren.
• Die überlegenheit des vorliegenden Verfahrens geht aus folgenden Vergleichsbeispielen hervor: r. i kg Melasseschlempe (Brennereischlempe) wird (nach dem bekannten Verfahren) mit Chlorwasserstoffgas gesättigt; die ausgeschiedenen Huminsubstanzen werden abfiltriert; das Filtrat wird 3 Tage stehengelassen und dann abgerutscht. Ausbeute feucht: 39 g. Das Filtrat wird hierauf bis zur Sirupkonsistenz eingedampft, das Eiüdampfprodukt mit r 1 Alkohol versetzt und das Ausgeschiedene abfiltriert. Ausbeute feucht: r95 g. Das feuchte Produkt wird mit 5oo ccm Alkohol 3 Stunden lang gekocht und filtriert. Ausbeute feucht: go g. Das feuchte Produkt wird in heißem Wasser gelöst, von unlöslichen Hurnihstoften durch Filtration getrennt und die Lösung mit Kohle entfärbt. Ausbeute: 4o g Betainhydrochlorid (trocken) von einem Reinheitsgrad von 56,2 2. i kg der gleichen Brennereischlempe wird mit i kg konz. Salzsäure versetzt und am Rückflußkühler 5 Stunden gekocht. Die abgeschiedenen Zersetzungsprodukte werden heiß filtriert; das Filtrat wird nach dem Erkalten von den ausgefallenen Alkalichloriden durch Filtration befreit und auf etwa 2/g seines Volumens eingeengt. Hierauf wird die Lösung mit Chlorwasserstoffgas gesättigt und nach 24stündigem Stehen das ausgeschiedene Glutaminsäurehydrochlorid abfiltriert. Ausbeute feucht: i 16 g. Das Filtrat wird weiter auf etwa 2/s seines Volumens bis zur beginnenden Kristallisation eingedampft, 24 Stunden bei io bis i5° stehengelassen und filtriert. Ausbeute an rohem Betainhydrochlorid feucht: 8 1 g. Das Rohprodukt wird in 5 % heißer Salzsäure gelöst, die Lösung mit Kohle entfärbt und erkaltengelassen. Ausbeute: 49,4g Betainhydrochlorid (bei ioo° getrocknet) von einem Reinheitsgrad von 98,2 %.
• 3. In den Kathodenraum (Kathode: Kupferoxydplatte) wird die Schlempelösung gegeben, in den' Anodenraum (Anode: Eisenplatte) o,6%ige Essigsäure. Als Diaphragma wird Pergamentpapier verwendet.
• Die Elektrolyse erfolgt bei 6o bis 70°. Die an der Anode sich ansammelnde Aminasäurelösung wird unter Ergänzung von frischem Wasser abgezogen. Nach Beendigung der Elektrolyse wird die Anodenlösung und die Kathodenlösung aufgearbeitet. Die betainhaltige Kathodenlösung wird filtriert, dann mit Salzsäure neutralisiert und bis zur beginnenden Kristallisation im Vakuum eingedampft. Hierauf wird noch überschüssige Salzsäure zugefügt und nach dem Erkalten von den ausfallenden Alkalichloriden abfiltriert. Das Filtrat wird dann weiter, etwa bis zur Hälfte, eingeengt und der Kristallisasation überlassen. Nach mehrstündigem Stehen fällt Betainhydrochlorid in groben Kristallen aus. Aus i kg angewendeter Melasseschlempe (D = 1,42) werden 93 g Betainhydrochlorid erhalten. Diese werden aus wenig Wasser unter gleichzeitiger Entfärbung mit Kohle umkristallisiert und bei i i o° getrocknet. Ausbeute: 799.

  Analyse Gefällt Berechnet

  Cl 22,I5 O/o 23,I0

  N 8,89'/o 9,ii °/o

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Beta.inhydrochlorid aus Schlempen u. dgl. Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die weitgehend von Alkalisalzen und Glutaminsäure befreiten Laugen auf eine für die Abscheidung des Betains als Hydrochlorid geeignete Konzentration (z. B. auf etwa 2/z ihres -Volumens) einengt und ihnen das Betainhydrochlorid unter Mitwirkung von freier Salzsäure, z. B. durch Abkühlen. und Stehenlassen der Laugen, entzieht.