AT112461B - Verfahren zur Extraktion und Ausscheidung von Weinsäure aus ihren Rohstoffen. - Google Patents

Description

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   Zur Extraktion von Weinsäure aus diese enthaltenden Rohstoffen wird die Säure in der Regel zunächst in der Form ihres Kalksalzes gewonnen ; das Kalksalz wird dann erst weiter auf die zu gewinnende Säure verarbeitet. Dieser Umweg über das Kalksalz ist mit Schwierigkeiten verbunden und verteuert die Fabrikation. Trotzdem konnte dieses Verfahren durch einige   später aufgetauchte   Verfahren nicht verdrängt werden. 



   Es ist nun gelungen, ein Extraktionsverfahren zu finden, durch das die Herstellungskosten sowie die Verluste an Weinsäure auf einen Bruchteil ihrer derzeitigen Höhe herabgedrückt werden. 



   Das Verfahren, das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, besteht in seinen Grundzügen darin, dass die in der Rohlösung durch eine stärkere Säure, wie z. B.   Schwefelsäure,   in Freiheit gesetzte Weinsäure aus der Rohlösung oder deren Abdampfrückstand durch ein Lösungsmittel (oder ein Gemenge von Lösungsmitteln) extrahiert wird, das in Wasser nicht oder nur wenig löslich ist 
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   Der Gegenstand der Erfindung soll im folgenden näher erläutert werden :
Die Weinsäure ist in den üblichen Rohstoffen in Form ihres Kaliumsalzes enthalten. Die Rohstoffe werden nach gegebenenfalls vorangegangener   Rötung   in   üblicher   Weise ausgelaugt, die Rohlösung wird abfiltriert, mit Kohle entfärbt und die Weinsäure darin durch eine entsprechende Menge einer starken Säure, wie z. B. Schwefelsäure, in Freiheit gesetzt. Nunmehr wird an die Extraktion der Weinsäure geschritten. Die Schwierigkeit eines   Weinsäure-Extraktionsverfahrens besteht   darin, dass das Extraktionsmittel eine Reihe von Eigenschaften in sich vereinigen muss, von denen die bekannten Lösungsmittel nur die eine oder die andere besitzen, während ihnen andere für den Zweck   unerlässliche   Eigenschaften fehlen.

   Dadurch, dass sowohl die Extraktion sowie auch die darauffolgende Ausscheidung der Weinsäure aus dem Lösungsmittel nur in der Kälte durchgeführt werden, erweisen sieh bei dem vorliegenden Verfahren nicht nur eines, sondern eine ganze Reihe von Lösungsmitteln als anwendbar. 



   Die Operationen der Extraktion und Ausscheidung der Weinsäure werden vorteilhafterweise wie folgt ausgeführt : Über eine Kolonne, die mit geeigneten   Füllkörpern   ausgesetzt ist, läuft vom oberen Teile kontinuierlich die ziemlich konzentrierte, auf die dargelegte Art gewonnene Weinsäurelösung mit geringem 
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Diese ablaufende Lösung tritt in den unteren Teil einer tiefer stehenden Extraktionskolonne, welche vom oberen Teile aus mit Wasser beschickt wird. Das Wasser entzieht dem Lösungsmittel die Weinsäure, so dass von dieser Kolonne die   wässerige Weinsäurelösung kontinuierlich   unten abläuft, während das von der Weinsäure befreite Lösungsmittel aus dem oberen Teile dieser zweiten Kolonne in das Vorratsgefäss hochgepumpt und ohne weiteres wieder zur Beschickung der ersten Kolonne verwendet werden kann. 



   Bei einer Reihe sonst günstiger Lösungsmittel ist es notwendig, zwischen die beiden Kolonnen ein z. B. mit einem entwässerten Salz beschicktes   Trockengefäss einzuschalten,   damit geringe Mengen 

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 Wasser, welche teils mechanisch mitgerissen werden, teils gelöst sind, entfernt werden, da das Wasser sonst allerdings nur sehr geringe Mengen schwefelsaurer Salze mitnimmt. 



   Die erhaltene wässerige   Weinsäurelösung   wird eingedampft und zur Kristallisation gebracht. 



  Die Weinsäure ist vollkommen frei von Asche und andern Verunreinigungen. 



   Als Lösungsmittel können z. B. Verwendung finden : Amylalkohol, Hexylalkohol, hochsiedende Fettsäuren, Propyläther, Butyläther, Amyläther und andere. 



   Die Ausbeute und die Gestehungskosten stellen sich bei diesem Extraktionsverfahren bedeutend günstiger als bei dem bisherigen Verfahren. Die Verluste an Lösungsmittel spielen wegen ihrer Geringfügigkeit bei der Kalkulation keine wesentliche Rolle. 



   Es ist bereits bekannt, weinsauren Kalk mit Säure, wie z. B. Phosphorsäure, zu zersetzen, die freie Weinsäure mit Alkohol aufzunehmen und die Weinsäure durch Abdestillieren des Alkohols zu gewinnen (D. R. P. Nr.   376698).   Diesem Verfahren gegenüber weist das vorliegende den Vorteil auf, dass man nicht erst ein Kalziumtartrat herstellen braucht, was immer mit Verlusten verbunden ist und die Erhitzung mit einem Alkohol vermeidet, die leicht zu Esterbildung führt. Für die Gewinnung von Essigsäure sind zwar auch mehrfach Extraktionsverfahren bekannt geworden, doch erfolgt auch da die Trennung von Säure und Extraktionsmittel durch Destillation, sofern es sich um die Gewinnung reiner konzentrierter Essigsäure handelt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Extraktion und Ausscheidung von Weinsäure aus ihren Rohstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die in Freiheit gesetzte Säure durch ein Lösungsmittel oder ein Gemisch mehrerer Lösungsmittel, das in Wasser nicht oder nur wenig löslich ist und ein spezifisches Gewicht besitzt, welches von dem des Wassers wesentlich differiert, in der Kälte extrahiert wird und sodann aus dem mit Weinsäure angereicherten Lösungsmittel diese durch reines Wasser herausgelöst, und die Weinsäure aus der wässerigen Lösung durch Eindampfen gewonnen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung der organischen Säure im Extralttionsmittel vor ihrer Weiterverarbeitung gegebenenfalls unter Anwendung entwässerter Salze od. dgl. getrocknet wird.