DE578214C

DE578214C - Verfahren zur Gewinnung von weiblichem Sexualhormon

Info

Publication number: DE578214C
Application number: DEH131113D
Authority: DE
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1932-03-20
Filing date: 1932-03-20
Publication date: 1933-06-10

Description

Verfahren zur Gewinnung von weiblichem Sexualhormon Zur Gewinnung von weiblichem Sexualhormon aus dem Urin gravider Frauen oder trächtiger Tiere bedient man sich hauptsächlich der Extraktion mit in Wasser nicht löslichen Lösungsmitteln, wie Aether, Benzol u. dgl. Dieses Abtrennungsverfahren hat zwei Nachteile: Es muß das Ausziehen sehr lange angewandtwerden, bis das ganze östruslösen,de Prinzip sich im Extrakt befindet. Außer vermehrter Arbeit entstehen dadurch beträchtliche Verluste bei der Wiedergewinnung der großen Mengen des. Lösungsmittels. Auch bilden sich sehr oft störende Emulsionen.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile umgehen kann, wenn man dem Urin so viel einer aus wässeriger Lösung aussalzbaren organischen Flüssigkeit zusetzt, als sich darin löst, und die organische Flüssigkeitnach einiger Zeit durch Zusatz von geeigneten Salzen wieder abscheidet. Die ausgesalzene organische Flüssigkeit, welche alles im Urin, enthaltene weibliche Sexualhormon in sich aufgenommen hat, wird vom Urin getrennt. Der nach dem Abdestillieren der organischen Flüssigkeit erhaltene wässerige Rückstand kann unmittelbar oder erst nach weiterer Reinigung, für welche eines der bekannten Verfahren benutzt werden kann, verwendet werden. Als organische Flüssigkeit zur Aufnahme des weiblichen Sexualhormons hat sich Methyläthylketon als besonders geeignet erwiesen. Es können auch Gemische von aus wässeriger Lösung.aussalzbaren organischen Flüssigkeiten verwendet werden.
Beispiel r Zu 11 Urin mit einem Gehalt von 13 000 Ratteneinheiten an weiblichem Sexualhormon der zuerst mit wenig Salzsäure erwärmt worden ist, werden o,25 1 Methyläthylketon zugegeben. Nachdem diese Lösung etwa eine Stunde gestanden hat, fügt man unter Rührei gepulvertes Kochsalz zu, bis sich nichts mehr löst. Der größte Teil des Methyläthylketons wird dadurch wieder ausgeschieden. Das Methyläthylketon wird von der wässerigen Flüssigkeit .abgetrennt, einmal mit konzentrierter Kochsalzlösung gewaschen und dann nach Zugabe von wenig Wasser im Vakuum abdestilliert. Der zurückbleibende wässerige Rückstand, etwa 5o ccm, weist einen Wirkungswert von 25o Ratteneinheiten pro ccm auf. Er enthält somit die Gesamtmenge des im Urin vorhanden gewesenen weiblichen Sexualhormons. Die Lösung des weiblichen Sexualhormons kann entweder. nach dem Zentrifugieren. unmittelbar zur Verwendung gelangen oder nach einen der bekannten Verfahren weiter gereinigt werden. Beispiel e In i 1 Urin werden o,t 1 eines Gemisches von 6o ccm iso-Butylalkohol mit ,4,o ccm iso-Propylalkohol unter gutem Schütteln gelöst. Nach einigen.- Stunden wird das Alkoholgemisch durch allmählichen Zusatz von calcinierter Soda bis zur Sättigung wieder abgetrennt. Man erhält etwa 9o ccm der iso-Butyl-iso-Propylalkohol-Mischung, die das im Urin vorhandene Sexualhormon enthält. Durch Abdestillieren wird das Lösungsmittel wieder gewonnen, während das im wässerigen Rückstand verbleibende Hormon durch Zusatz von Äthylalkohol und Ausschütteln der Verunreinigungen mit Petroläther weiter gereinigt werden kann.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von weiblichem Sexualhormon aus dem Urin gravider Frauen oder trächtiger Tiere, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Urin so viel einer aus wässeriger Lösung aussalzbaren organischen Flüssigkeit zusetzt, als sich darin löst, die organische Flüssigkeit nach einiger Zeit durch Zusatz von geeigneten Salzen abscheidet, von dem Urin abtrennt und abdestilliert.