AT66449B - Verfahren zur Gewinnung von Glyzerin aus Schlempe, bei welchem diese einer möglichst weitgehenden Trocknung unterworfen wird. - Google Patents

Description

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   Die Verfahren zur Gewinnung des in Destillationsschlempen enthaltenen Glyzerin, die auf dem methodischen Auswaschen der mehr oder weniger getrockneten Schlempe beruhen, bieten sämtlich Nachteile dar. Wenn nämlich die Schlempe nicht völlig trocken ist, so nimmt 
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 löst, selbst ein Lösungsmittel für zahlreiche Metallsalze. Das unter diesen Umständen erhaltene Glyzerin ist nicht rein und muss einer Rektifikation unterworfen werden ; diese Rektifikation, die in Gegenwart von Metalisalzen vor sich geht, bringt die Zerstörung eines Teiles des gewonnenen Glyzerins mit sich. 



   Das einzige nach diesem Gedankengang erdachte Verfahren, das wirklich von Verunreinigungen freies Glyzerin zu liefern imstande ist, beruht auf der vollständigen Trocknung der Schlempe und der Anwendung von absolutem Alkohol. Dies Verfahren bildet den Gegenstand der deutschen Patentschrift Nr. 253573. Indessen sind die Bedingungen dieses Verfahrens, obgleich praktisch ausführbar, ziemlich schwierig zu bewerkstelligen. 



   Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung des   Glyzerins, das auf   folgenden Grundlagen beruht :
1. Möglichst weitgehende Trocknung der Schlempe, ohne dass diese Trocknung eine vollständige sein muss. 



   2. Waschen des Rückstandes mit verschiedenen   Flüssigkeiten,   in welchen Glyzerin unter den   Versuchsbedingungeu   unlöslich ist, zu dem Zweck, die Stoffe abzuscheiden, die sich m Alkohol neben Glyzerin lösen wurden. 



   3.   Heisses Waschen   des Rückstandes von den vorhergehenden Waschungen mit heissem Amylalkohol, um das Glyzerin zu lösen. Glyzerin ist leicht löslich in heissem Amylalkohol. aber unlöslich oder kaum loslich in kaltem. Man braucht also die amylalkoholische Lösung nur abkühlen zu lassen, wodurch die beiden Flüssigkeiten sich trennen und durch   Abgiessen   einerseits Glyzerin,   andererseits Amylalkohol   erhalten wird, der in den   Prozess zurückkehrt.   
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 medergeschlagenwerden. 



   Der Niederschlag wird gesammelt und getrocknet, Diese erste Scheidung erleichtert die weitere Trocknung. 
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 c) Die von dem zweiten Niederschlag getrennte Flüssigkeit wird zur Trockne verdampft, zuerst in den bekannten mehrfach wirkenden Apparaten und dann in der Vorrichtung, die den Gegenstand des französischen Patentes 427458 bildet. d) Der trockne Rückstand, der den Rest der die Schlempe bildenden festen Stoffe enthält, wirdfolgendensystematischenWaschungenunterworfen. dl) Kaltes Waschen mittels Azeton, welches   Ka1iununalat   auflöst. Das Azeton wird von dem apfelsauren Kalium abdestilliert und kehrt in den Prozess zurück.

   Aus dem Kaliumsalz werden Apfelsäure und Kaliunisalze gewonnen, oder man verascht das Salz in Retorten und erhalt KahunkarbonatundgewisseflüchtigeStoffe. d2) Das Waschen mit Azeton hinterlässt einen   Rückstand,   der heiss oder kalt einer me-   thodischen   Waschung mit   Äthylazetat   unterworfen wird. Dieses Lösungsmittel nimmt gewisse   unvergorenc Saccharide, wie   die Raffinose und zugleich das Betain weg. Diese Stoffe können, wenn   nötig, durch fraktionierte Kristallisation getrennt werden.   
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   Das Waschen mit Amylalkohol könnte in der Hitze mit der nicht vorbehandelten Schlempe nicht   vorgenommen*   werden, weil man dann Kaliummalat und Betain zugleich mit dem Glyzerin auflösen würde. 



   Hingegen besteht eine   AuHführungsfonn   des Verfahrens gemäss der Erfindung darin, dass man die ganze Schlempe in der Kälte mit Amylalkohol wäscht, der mit Glyzerin gesättigt ist. Diese Waschung entfernt Kaliummalat und Betain, ohne das Glyzerin aufzulösen, und ersetzt die zuvor beschriebenen Vorgänge   dl)   und d2) Indem man auf diese kalte Waschung eine heisse Waschung mit heissem Amylalkohol folgen lässt, nimmt man nur das Glyzerin weg, das dann von dem Alkohol durch Abkühlen getrennt wird. 



   Eine zweite Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, dass man den von der Operation c herrührenden trockenen Rückstand mit Äthylazetat wäscht, das gleichzeitig Kaliummalat, un-   vergorene Saccharide und Betain auflöst. Die Destillation der Lösung liefert das Lösungsmittel und ein Gemisch von festen Stoffen, die durch fraktionierte Kristallisation getrennt werden.   



   2. Behandlung v o n K o r n s c h l e m p e. 



   Es empfiehlt sich zwei Fälle zu betrachten :   J.   Man behandelt die ganze Schlempe ;
I Die Schlempe wird durch Dekantieren in einen festen und einen flüssigen Teil geschieden. 



   1. Behandlung der ganzen Schlempe. 



   Die Schlempe wird mit Kalziumkarbonat neutralisiert und in die Verdampfer gebracht. 



  Der trockene   Rückstand   wird nacheinander unterworfen : a) einer methodischen Waschung mit Azeton, welches die   Fettstoffe   wegnimmt. Statt Azeton kann man Tetrachlorkohlenstoff, Benzin usw. anwenden. Es ist durchaus erforderlich, das Fett zu entfernen, ehe man das Glyzerin mit Amylalkohol auflöst, weil die Fette auch in Amylalkohol löslich sind und weil die absolute Löslichkeit der Fette und des Glyzerins in Amylalkohol abnimmt, wenn Fette und Glyzerin gleichzeitig zugegen sind. b) einem methodischen heissen Waschen mit heissem Amylalkohol, der das Glyzerin auflöst, das dann durch Abkühlen abgeschieden wird. 



   II. Behandlung der dekantieren Schlempe. 



   Der feste Tell wird verwendet, wie es dem Brenner beliebt. 



     Der flüssige Teil, der bis   jetzt unverwertet in die Abwässer geleitet wird, kann vorteilhaft   wx'folgt behandelt werden :  
Die Schlempe wird mit Ferrihydrat versetzt und mit Kalziumkarbonat neutralisiert. Man 
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 geschiedenwird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für die vorherige Waschung zum Losen des Kaliummalats Azeton und hierauf Äthylazetat zum Lösen des Betains verwendet wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für die vorherige Waschung mit Glyzerin gesättigter, kalter Amylalkohol oder Äthylazetat verwendet wird, um gleichzeitig Kahummalat und Betain zu lösen.