DE438329C - Verfahren zum Reinigen von Phosphatiden - Google Patents

Verfahren zum Reinigen von Phosphatiden

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DE438329C DEB120337D DEB0120337D DE438329C DE 438329 C DE438329 C DE 438329C DE B120337 D DEB120337 D DE B120337D DE B0120337 D DEB0120337 D DE B0120337D DE 438329 C DE438329 C DE 438329C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/06Phosphorus compounds without P—C bonds
    • C07F9/08Esters of oxyacids of phosphorus
    • C07F9/09Esters of phosphoric acids
    • C07F9/10Phosphatides, e.g. lecithin
    • C07F9/103Extraction or purification by physical or chemical treatment of natural phosphatides; Preparation of compositions containing phosphatides of unknown structure

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Description

  • Verfahren zum Reinigen von Phosphatiden. Durch Extraktion lecithinhaltiger Ölsaaten und Hülsenfrüchte, beispielsweise von Sojabohnen, mit Alkohol und Benzol werden aus diesen Öl, Phosphatide, die zum Teil aus Lecithin bestehen, zum Teil alkoholunlöslich sind, und Bitterstoffe gewonnen. Nach Verdampfen des Lösungsmittels lassen sich Phosphatide und Bitterstoffe von der Hauptmenge des Öles durch Einleiten von Wasserdampf trennen. Dieses aus Phosphatiden, mitgerissenem Öl, Bitterstoffen und sonstigen Verunreinigungen bestehende Gemenge wurde seither mit Aceton bzw. Alkohol behandelt, um hieraus die Phosphatide in reinem Zustande zu gewinnen und um das Lecithin von den alkoholunlöslichen Phosphatiden zu trennen.
  • je reiner beim Auswaschen mit Alkohol die Phosphatide werden, um so mehr erhöht sich ihre zähe, wachsartige Beschaffenheit, so daß es außerordentlich schwierig ist, die letzten Reste der Verunreinigungen auszulösen.
  • Es ist nun gefunden worden, daß sich diese Schwierigkeiten vollständig überwinden lassen, wenn man bei der Aufarbeitung und Reinigung der Phosphatide in folgender Weise verfährt. Beispiel.
  • Die aus den Phosphatiden, Ölen und Bitterstoffen bestehende Emulsion wird durch Extraktion mit einem Alkohol-Benzol-Gemisch aus Sojabohnen gewonnen, indem man das Lösungsmittel verdampft und die Phosphatide durch Einleiten von Wasserdampf in das Öl ausscheidet, wobei ein Teil des Öles mitgerissen wird. Diese Emulsion, welche etwa 6o Prozent Phosphatide, 2o Prozent Öl, 18 Prozent Wasser und 2 Prozent Bitterstoffe enthält, wird mit einem Gemisch von Benzol und Alkohol verdünnt. Es werden beispielsweise io Prozent Benzol und go Prozent Alkohol von 96 Volumprozent benutzt; auf ioo Teile Emulsion sind 4.o Teile Benzol und 36o Teile Alkohol erforderlich. Bei der Einwirkung dieses Lösungsmittelgemisches bleiben etwa io Prozent der Emulsion ungelöst.
  • Diese Lösung und das Ungelöste werden bis zum Sieden erwärmt und io bis 15 Minuten sieden gelassen; hierauf läßt man die Masse ohne weitere Wärmezufuhr stehen.
  • Das ursprünglich ungelöst Gebliebene, aus welchem beim Erwärmen die löslichen Bestandteile ausgelöst worden sind, setzt sich als zähe Schmiere ab und wird abgetrennt. Diese Schmiere besteht aus organischen Phosphorverbindungen von hohem Phosphorgehalt und etwas Neutralöl.
  • Die verbleibende Lösung wird langsam auf 2o° C abgekühlt, wobei sich etwa z5 -Prozent der Ausgangsmasse ausscheiden, die aus alkoholunlöslichen Phosphatiden und Neutralöl bestehen und bitterstofffrei sind. Das Neutralöl läßt sich von den alkoholunlöslichen Phosphatiden durch Auswaschen mit Aceton trennen.
  • Die nunmehr zurückgebliebene Lösung wird im Vakuum, beispielsweise bei 16o mm Quecksilberdruck und einerTemperatur von 40 ' C, eingedampft. Der Eindampfungsrückstand besteht aus Lecithin, Neutralöl und Verunreinigungen, wie Bitterstoffen, Farbstoffen usw. Dieser Rückstand läßt sich leicht mit Aceton auswaschen, wodurch ein Lecithin von außerordentlicher Reinheit erhalten wird.
  • Die auf diese Weise gewonnene Menge Lecithin beträgt etwa 3o bis 35 Prozent, berechnet auf den aus den Rohphosphatiden, Öl und Bitterstoffen bestehenden Ausgangsstoff.
  • Um eine weitere Reinigung der Lösung und der aus ihr gewonnenen Stoffe herbeizuführen, kann man zu ihr während des Siedens Tierkohle oder ein anderes Entfärbungspulver hinzufügen.

Claims (2)

  1. PA1'ENTANSPRÜC ß1E z. Verfahren zum Reinigen von- Phosphatiden, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus Lecithin, alkoholunlöslichen Phosphatiden, mitgerissenem Öl, Bitterstoffen und sonstigen Verunreinigungen bestehende Emulsion zunächst mit einem Gemisch von Benzol und Alkohol verdünnt, alsdann die Lösung und das Ungelöste, gegebenenfalls unter Zusatz von Tierkohle oder einem anderen Entfärbungspulver, zum Sieden erwärmt, einige Zeit sieden läßt und dann von der ausgeschiedenen Schmiere trennt, hierauf langsam bis auf 2o' C abkühlen läßt, die aus bitterstofffreien, alkoholunlöslichen Phosphatiden und Neutralöl bestehende Ausscheidung abtrennt, schließlich die verbleibende Lösung im Vakuum eindampft und das nunmehr erhaltene Lecithin von dem noch beigemischten Öl und den Verunreinigungen durch Auswaschen mit Aceton befreit.
  2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch z, darin bestehend, daß man die aus Lecithin, alkoholunlöslichen Phosphatiden, mitgerissenem Öl, Bitterstoffen und sonstigen Verunreinigungen bestehende Emulsion mit einem Gemisch aus to Prozent Benzol und go Prozent Alkohol verdünnt.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE916847C (de) * 1951-12-18 1954-08-19 Waldhof Zellstoff Fab Verfahren zur Gewinnung von Ergosterin und Begleitstoffen
DE1002607B (de) * 1953-09-14 1957-02-14 Armour & Co Verfahren zur Herstellung von stabilisierten Emulgatoren aus Soyabohnenphosphatid

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE916847C (de) * 1951-12-18 1954-08-19 Waldhof Zellstoff Fab Verfahren zur Gewinnung von Ergosterin und Begleitstoffen
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