DE1205808B - Verfahren zur Herstellung eines Protein enthaltenden Produktes aus Fett enthaltendenMaterialien tierischen Ursprungs, wie Fleisch, Fische, Knochen, oder aus OElsaaten, Bohnen, Getreide od. dgl. - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES WI^ PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

A 23 j

Deutsche KL: 53 i-1/01

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

1205 808
C30810IV a/53i
18. November 1961
25. November 1965

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Fetten und Wasser aus Protein enthaltenden Materialien tierischen, pflanzlichen oder ozeanischen Ursprungs. Gemäß dem Verfahren können beispielsweise Fleisch, Fische, Walfische und Abfälle von diesen behandelt werden, aber auch Ölsaaten, Bohnen und Getreide.

Das Verfahren ist eine Weiterentwicklung des Verfahrens nach dem deutschen Patent 1138 308. Die für das erfindungsgemäße Verfahren notwendige Apparatur ist in dem deutschen Patent 1169 418 beschrieben.

Gemäß dem Hauptpatent 1138 308 werden Fette und Wasser aus Protein enthaltenden Materialien durch Behandlung im Gegenstrom mit einem organischen Lösemittel oder mit einer Mischung von organischen Lösemitteln entfernt. Das Lösemittel oder die Lösemittelmischung kann sich mit Wasser vermischen, löst Fett auf und hat einen Siedepunkt unterhalb dem des Wassers. Das feste Endprodukt nach der Behandlung enthält sehr wenig Fett oder Wasser, aber es enthält absorbiertes Lösemittel. Durch Verdampfung des Lösemittels ist dann das feste Endprodukt lösemittelfrei und enthält auch kein Fett oder Wasser. Ein Merkmal des Verfahrens nach dem Hauptpatent ist, daß das sich im Gegenstrom bewegende Lösemittel Fett im letzten Stadium der Behandlung auflöst, d.h. in dem Stadium, in dem das Lösemittel eingeführt wird und in dem das feste Endprodukt abgeführt wird. Das in dem Lösemittel aufgelöste Fett wird in einer besonderen Verfahrensstufe frei, wenn das Lösemittel sich in die erste Verfahrensstufe bewegt, d.h. in die Verfahrensstufe, in der das Protein enthaltende Material eingeführt wird und das Lösemittel austritt. In dieser ersten Behandlungsstufe vermischt sich das Lösemittel mit dem Wasser des eingeführten Protein enthaltenden Materials. Die austretende Flüssigkeit ist die Kombination von zwei Phasen, wobei die eine Phase im wesentlichen eine Mischung von Lösemittel und Wasser ist, während die andere Phase im wesentlichen alles Fett enthält.

Bei diesem Verfahren werden auch Geschmackskomponenten aus dem Protein enthaltenden Material entfernt. Diese Geschmackskomponenten treten aufgelöst mit der Mischung aus dem Lösemittel und Wasser aus.

Das bei dem bekannten Verfahren benutzte Lösemittel oder mehrere Lösemittel sind grundsätzlich mit Wasser vermischbar und lösen Fett auf, aber sie können sich nicht mit viel Wasser vermischen und können nicht gleichzeitig viel Fett auflösen. Ist das

Verfahren zur Herstellung eines Protein
enthaltenden Produktes aus Fett enthaltenden
Materialien tierischen Ursprungs, wie Fleisch,
Fische, Knochen, oder aus ölsaaten, Bohnen,
Getreide od. dgl.

Zusatz zum Patent: 1138 308

Anmelder:

John Charles Cavanagh,

Edwin George Inman, Perth (Australien)

Vertreter:

Dipl.-Ing. W. Cohausz, Dipl.-Ing. W. Florack

und Dipl.-Ing. K.-H. Eissei, Patentanwälte,

Düsseldorf, Schumannstr. 97

Als Erfinder benannt:

John Charles Cavanagh,

Edwin George Inman, Perth (Australien)

Beanspruchte Priorität:

Australien vom 21. November 1960

Lösemittel mit wenig Wasser vermischt, dann löst es Fett auf, während es bei Vermischung mit viel Wasser nicht viel Fett auflöst und das Fett in einer besonderen Phase in dem Lösemittel vorhanden ist.

Bei dem bekannten Verfahren hat sich herausgestellt, daß die Trennung der kombinierten Flüssigkeit von dem festen, Protein enthaltenden Material in der ersten Behandlungsstufe physikalisch schwierig ist, d. h. in der Behandlungsstufe, in der die Feststoffe in die zweite Behandlungsstufe gelangen und die kombinierte Flüssigkeit aus dem Gegenstromsystem austritt. Ist die Temperatur gering, so daß das Fett fest ist, und ist viel Fett vorhanden, dann ist die Trennung sehr schwierig und fast unmöglich. Wird eine höhere Temperatur angewendet und ist das Fett flüssiger, dann ist diese Schwierigkeit nicht so groß, aber trotzdem ist das Fett sehr viskos, und die Abtrennung ist immer noch schwierig.
Das vorher beschriebene Verfahren ist auch nur beschränkt anwendbar, weil die mit Wasser vermischbaren Lösemittel bei erhöhter Temperatur und bei entsprechendem Anteil im Verhältnis zu dem

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Protein enthaltenden Material die Geschmackskomponenten in der Mischung aus Lösemittel und Wasser in der ersten Behandlungsstufe auflösen, wobei diese Mischungen mit der kombinierten Flüssigkeit aus der Behandlung austreten. Bei diesem Verfahren enthält das Endprodukt also keine Geschmackskomponenten, und das ist nicht immer erwünscht.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine im wesentlichen ähnliche Lösemittelmischung benutzt, und das Lösemittel ist Azeton oder eine Mischung von Lösemitteln, die mit Wasser vermischbar ist und Fett auflöst und einen Siedepunkt oder Siedebereich hat, niedriger als der des Wassers, aber erfindungsgemäß werden ein oder mehrere Lösemittel, wie beispielsweise Petrolkohlenwasserstoff und/oder Äthylazetat zugesetzt, die wohl Fett auflösen, aber im wesentlichen sich nicht mit Wasser vermischen. Auf diese Weise wird in dem Gegenstromverfahren das in der letzten Behandlungsstufe aufgelöste Fett nicht notwendigerweise frei bzw. tritt nicht als besondere Phase aus der Lösung aus, wenn sich diese Lösung in der ersten Behandlungsstufe mit Wasser vermischt, sondern das Fett bleibt in dem zugefügten, nicht mit Wasser vermischbaren Lösemittel aufgelöst.

Gemäß der Erfindung besteht also in der ersten Behandlungsstufe des Gegenstromverfahrens die. kombinierte Flüssigkeit aus zwei Phasen, von denen die eine Phase aus dem Wasser des Protein enthaltenden Materials und den mit Wasser vermischbaren Komponenten des Lösemittels besteht, während die andere Phase aus Fett besteht, das in dem zugefügten mit Wasser vermischbaren Lösemittel aufgelöst ist.

Da das in dem mit Wasser nicht vermischbaren Lösemittel aufgelöste Fett dünn und flüssig beweglich ist, d. h. nicht festes Fett oder sehr viskoses Fett ist, entfällt die Schwierigkeit, die bei der Abtrennung der kombinierten Flüssigkeit aus dem Protein enthaltenden Material in der ersten Verfahrensstufe des Gegenstromverfahrens vorkommt. Weiterhin kann das Verfahren bei niedrigen und bei hohen Temperaturen unter oder über dem Schmelzpunkt des Fettes angewendet werden, weil sich sowohl festes Fett als auch flüssiges Fett in dem oder in den mit Wasser nicht vermischbaren Lösemitteln auflösen.

Ist das Protein enthaltende Ausgangsmaterial verhältnismäßig trocken mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 20% oder weniger, dann ist es manchmal erwünscht, Wasser hinzuzufügen. Der Betrag dieses Wassers hängt von verschiedenen Umständen ab. Manchmal ist etwa 50 Gewichtsprozent des trockenen Materials richtig. Das Wasser wird zweckmäßig dem Ausgangsmaterial oder der Mischung von Ausgangsmaterial und Lösemitteln in der ersten Behändlungsstufe oder nahe dieser Behandlungsstufe zugesetzt. Die Zusetzung von Wasser bei trockenen Materialien ist besonders empfehlenswert, wenn die Geruchs- und Geschmackskomponenten entfernt werden sollen, die in Mischungen eines mit Wasser vermischbaren Lösemittels und Wasser löslich sind.

Man kann auch erreichen, daß die Geschmackskomponenten des Protein enthaltenden Materials nicht durch das Lösemittel entfernt werden, sondern daß diese Komponenten im festen Endprodukt des Verfahrens verbleiben. Das kann dadurch erreicht werden, daß man einen verhältnismäßig großen Anteil mit Wasser nicht vermischbaren Lösemittels hinzusetzt, wobei dieser Anteil verhältnismäßig groß ist im Verhältnis zu einem kleineren Anteil mit Wasser vermischbarer Komponenten. Dabei wird mit verhältnismäßig niedrigen Temperaturen gearbeitet. Dann besteht die kombinierte Flüssigkeit in der ersten Behandlungsstufe aus einem kleinen Anteil mit Wasser vermischbaren Lösemittels, das mit dem Wasser in dem Protein enthaltenden Material vermischt ist, wobei die Temperatur so niedrig ist, daß die Geschmackskomponenten nicht aufgelöst werden. Die Geschmackskomponenten verbleiben also in dem Protein enthaltenden Material und in dem festen Endprodukt des Verfahrens.

Für die Ausführung des Verfahrens wird zweckmäßig eine Mischung von Lösemitteln benutzt, beispielsweise von Azeton, Äthylalkohol und Äthylazetat in gleichen Volumanteilen, wie im deutschen Patent 1138 308 beschrieben, und es wird Petrolkohlenwasserstoff zugesetzt, um das mit Wasser nicht vermischbare Lösemittel fettlösend zu machen. Da Äthylazetat Eigenschaften hat, die zwischen Mischbarkeit mit Wasser und Nichtmischbarkeit mit Wasser liegen, hat man es oftmals benutzt, aber sein genaues wissenschaftliches Verhalten bei Zumischung zu anderen Lösemitteln ist noch nicht klar. Die Auswahl der Lösemittelmischung bestimmt sich erstens danach, daß die Mischung in das feuchte Material eindringt und das Fett oder Öl löst, und daß es sich mit Wasser in einer besonderen Phase mischt. Zweitens sind noch andere Punkte wesentlich, z. B. die Wiedergewinnung durch normale Destillation zwecks Wiederverwendung, und daß keine unerwünschten Rückstände im Endprodukt verbleiben. Für die Wahl der Lösemittelmischung kann auch der Wunsch bestimmend sein, daß in dem festen Endprodukt noch kleine Anteile des Rohmaterials vorhanden sind, die hinsichtlich des Geschmacks und des Geruchs Bedeutung haben.

Damit die Lösemittel genügend in das Protein enthaltende Material eindringen und das Fett und das Wasser und gegebenenfalls Geschmackskomponenten entfernen, muß die Partikelgröße klein sein und zwischen etwa 5 bis 0,25 mm liegen.

Es ist manchmal schwierig, das Ausgangsmaterial in so kleine Partikel zu zerkleinern, weil dieses Material fettig oder schmierig ist. In solchen Fällen wird dann zweckmäßig das Ausgangsmaterial auf eine Partikelgröße von 5 mm zerkleinert und so in die Gegenstrombehandlung eingeleitet. Dann wird, beispielsweise in der dritten oder vierten Behandlungsstufe, das Material in Gegenwart der Lösemittel weiter zerkleinert bis auf beispielsweise 0,25 mm. Die Zerkleinerung kann derart erfolgen, daß die Materialmischung mit den Lösemitteln der Wirkung von sich mit hoher Geschwindigkeit drehenden Schneidblättern ausgesetzt wird.

Beispiel

Gemäß einem Ausführungsbeispiel bestand das Lösemittel aus folgender Mischung:

a) 75 Volumteile eines Petrolkohlenwasserstoffs mit einem Destillierbereich von 54 bis 7O⁰C, spezifisches Gewicht ungefähr 0,67, aromatische Bestandteile ungefähr 1 %,

b) 15 Volumteile Äthylazetat,

c) 5 Volumteile Azeton,

d) 5 Volumteile Äthylalkohol.

Dieses Lösemittel wurde im Gegenstrom zur Behandlung von gewiegtem Rindfleisch benutzt, <Jas 60% Wasser, 19% Fett, 19% Protein enthaltende Feststoffe und 2% Geschmacks- und Geruchskomponenten enthielt.

Das Gegenstromverfahren wurde ähnlich dem deutschen Patent 1138 308 ausgeführt, und zwar in sechs Behandlungsstufen, wobei jede Charge 50 g gewiegtes Fleisch in Vorwärtsstromrichtung enthielt, während ungefähr 75 ml/sec Lösemittel zurückflossen. In jeder Behandlungsstufe wurde das Material ungefähr 5 Minuten lang bei 40° C in einem Behälter gerührt und dann abgelassen und ausgequetscht. Das Festmaterial wurde dann in den Behälter der folgenden Behandlungsstufe gegeben, und das Lösemittel wurde dem Behälter der vorhergehenden Behandlungsstufe zugeführt. In dem Behälter der vierten Behandlungsstufe wurde das Festmaterial in Gegenwart des Lösemittels weiter zerkleinert.

Dem festen Endprodukt der sechsten oder der so letzten Behandlungsstufe wurde durch Verdampfung in einem Ofen das Lösemittel entzogen, und dann wurden ungefähr 15 Gewichtsprozent Wasser zugefügt bzw. eingeweicht mit nachfolgendem Trocknen. Das ist ähnlich dem gebräuchlichen Entzug von Lösemitteln, wobei das Lösemittel verdampft und durch Kondensation wiedergewonnen wird, wobei dann eine kleine Menge Dampf dazu benutzt wird, um die letzten Lösemitteldämpfe aus den Leerräumen des Festmaterials auszutreiben. Das feste Endprodukt aus der Charge von 50 g Rohmaterial wog etwa 9,5 g, und es hatte im wesentlichen normalen Fleischgeschmack. Die Analyse ergab einen Fettgehalt von 1,1%.

Die aus der ersten Behandlungsstufe austretende Flüssigkeit bestand aus zwei Phasen. Die eine Phase war eine Mischung von Wasser mit mit Wasser vermischbarem Lösemittel, und die zweite Phase bestand aus Fett, das in dem mit Wasser nicht vermischbaren Lösemittel aufgelöst war.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Protein enthaltenden Produktes aus Fett enthaltenden Materialien tierischen Ursprungs, wie Fleisch, Fische, Knochen, oder aus ölsaaten, Bohnen, Getreide od. dgl. durch Wasser- und Fettentzug in mehreren Behandlungsstufen mittels eines organischen Lösemittels, wie Azeton oder einer Mischung von mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln, das Fett auflöst und einen Siedepunkt unter dem des Was-. sers hat, bei dem das Rohmaterial in der ersten Behandlungsstufe mit einer wäßrigen Lösung und in einer folgenden Behandlungsstufe mit im wesentlichen reinem Lösungsmittel behandelt wird, während in der letzten Behandlungsstufe des vorzugsweise kontinuierlichen Verfahrens reines Lösungsmittel zugesetzt wird, das im Gegenstrom mit Fett und Wasser angereichert in die erste Behandlungsstufe zurückgeführt wird, wobei die Menge des Lösungsmittels dem Wassergehalt des Rohmaterials derart angepaßt wird, daß die Gesamtlösung in der ersten Behandlungsstufe aus zwei Phasen, nämlich einer Phase aus Lösungsmittel und Wasser und einer Phase aus Fett besteht, nach Patent 1138 308, dadurch gekennzeichnet, daß dem Azeton oder der Lösungsmittelmischung ein oder mehrere im wesentlichen mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel, wie Kohlenwasserstoff und/oder Äthylazetat, zugesetzt werden, und daß diese Lösungsmittel in der ersten Behandlungsstufe in derselben Phase wie das Fett vorhanden sind.

2. Verfahren zur Behandlung verhältnismäßig trockenen, Protein enthaltenden Materials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Material vor der Behandlung Wasser zugesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung aus Material und Lösemitteln in der ersten Behandlungsstufe oder kurz vorher oder nachher Wasser zugesetzt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösemittelmischung aus 75 Volumteilen Petrolkohlenwasserstoff mit einem Destillationsbereich von 54 bis 70° C, 15 Volumteilen Äthylazetat, 5 Volumteilen Azeton und 5 Volumteilen Äthylalkohol besteht.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Protein enthaltende Material in Gegenwart der Lösemittel während des Verfahrens zerkleinert wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2950198, 2 605271; Hefter-Schönfeld, »Chemie und Technologie

der Fette und Fettprodukte«, 1936, Bd. I, S. 687 und

509 739/215 11.65 © Bundesdruckerei Berlin