DE736885C

DE736885C - Verfahren zur Aufarbeitung von Rueckstaenden der Glycerindestillation

Info

Publication number: DE736885C
Application number: DED82717D
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Endres
Original assignee: Deutsche Hydrierwerke AG
Current assignee: Deutsche Hydrierwerke AG
Priority date: 1940-06-05
Filing date: 1940-06-05
Publication date: 1943-07-01

Description

Verfahren zur Aufarbeitung von Rückständen der Glycerindestillation Bei der Reindarstellung von Glycerin, das auf die verschiedenste Weise gewonnen sein kann, verbleibt nach dem Abdestillieren des Glycerins ein Rückstand, der eine dunkle, dickflüssige bis pechartige Masse darstellt, die nur noch wenige Prozente Glycerin, .dagegen erhebliche Anteile an hähermolekularen Glycerinverbindungen enthält. Diese Destillationsrückstände haben wegen ihrer dunklen Farbe und ihres Gehaltes an Verunreinigungen, insbesondere an Verteerungsprodukten, bisher nur in ganz beschränktem Umfange Verwendung gefunden.
Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, diese kaum verwendbaren Pestillationsrückstände des Glycerins von unerwünschten Beimischungen dadurch zu befreien, daß man die Rückstände mit Wasser verdünnt oder auskocht und von den nicht gelösten Ausscheidungen abfiltriert. Diese Verfahren sind deshalb ohne praktischen-Erfolg geblieben, weil die Abtrennung der Verunreinigungen im Glycerinrückstand nur langsam und unvollständig erfolgt, so daß keine hellen Produkte erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, daß man "wasserhelle bzw. hellgelbe bis goldgelbe Glycerindestillationsrückständeerhält, die in Wasser vollkommen löslich sind, wenn man die bei der Destillation von Glycerin anfallenden Rückstände mit Wasser und starken Elektrolyten versetzt und alsdann unter Druck auf Temperaturen oberhalb zoo° erhitzt. brach dem Abkühlen lassen sich nunmehr aus der Reaktionsmasse die abgeschiedenen teerigen bzw. harzigen Bestandteile durch Filtrieren, Zentrifugieren o. dgl. leicht und vollständig abtrennen. Das klare, wäßrige Filtrat wird alsdann, gegebenenfalls nach erfolgter Neutralisation, vom Wasser zweckmäßigerweise durch Destillation im Vakuum befreit und der Rückstand von den ausgeschiedenen Elektrolyten durch Abfiltrieren, Durchschleudern o. dgl. getrennt. Es verbleibt hierbei ein geruchloses, praktisch unflüchtiges und unverseifbares Produkt,- das eine hellgelbe bis goldgelbe Farbe besitzt und durch Anwendung von Entfärbungsmitteln, wie z. B. aktive Kohle oder Bleicherde, weiter aufgehellt werden kann. Die so gereinigten Rückstände der Glycerindestillation, deren Hydroxylzahl etwa iooo beträgt, stellen technisch wertvolle Produkte dar, die beispielsweise als Weichmacher für filmbildende Stoffe verwendet werden können.
An Elektrolyten können die verschiedensten Stoffe angewandt werden. Beispielsweise seien genannt: Chloride, Sulfate, Phosphate von Alkalien, Schwermetallen - oder Ammoniak oder auch freie Säuren bzw. Basen. Beispiel r 5oo Gewichtsteile Glycerindestillationsrückstand werden mit Zoo Gewichtsteilen Wasser sowie i5o Gewichtsteilen Kochsalz versetzt und im Autoklaven unter Rühren während 2 Stunden auf 25o bis 26o° erhitzt. Dabei bildet sich ein Druck von 45 atü. Nach dem Erkalten wird die Reaktionsmasse von den abgeschiedenen harzigen Anteilen durch Filtrieren befreit. Das Filtrat wird zur Entfärbung mit 50,'o Tierkohle aufgekocht und nach erneuter Filtration im Vakuum bis zur Entfernung des Wassers eingedampft. Der hierbei verbleibende Rückstand wird von dem ausgeschiedenen Kochsalz abfiltriert und stellt eine nahezu farblose dickflüssige Masse mit einem Aschegehalt von 20!o dar. Die Ausbeute beträgt 70%.
Beispiel 2 5oo Gewichtsteile Glycerindestillationsrückstand werden mit 25o Gewichtsteilen Wasser und I o Gewichtsteilen konzentrierter Phösphorsäure versetzt und, ;wie im Beispiel i beschrieben, im Autoklaven behandelt. Alsdann wird in der gleichen, zuvor angegebenen Weise aufgearbeitet, wobei jedoch vor der Entfernung des Wassers durch Zugabe von Kalkmilch oder Natronlauge zweckmäßigerweise neutrale Reaktion hergestellt wird. Die Ausbeute beträgt 72%.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Aufarbeitung von Rückständen der Glycerindestillation durch Erhitzen mit Wasser und Abtrennen ungelöster Anteile, dadurch gekennzeizhnet, daß man die Rückstände mit Wasser unter Zusatz starker Elektrolyte bei erhöhtem Druck auf Temperaturen oberhalb 2oo° erhitzt, worauf die festen bzw. harzartigen Anteile sowie das Wasser in bekannter Weise abgetrennt werden.