DE938209C - Verfahren zum Abbau von Dextran in neutralem Medium - Google Patents

Description

• Verfahren zum Abbau von Dextran in neutralem Medium Es ist bekannt, Dextran mit Säuren, Alkalien oder Enzymen zu depolymerisieren. Hierfür sind insbesondere beim sauren Aufschluß Temperaturen unter dem Siedepunkt ausreichend.
• In neutraler wäßriger Lösung erweist sich Dextran bei dieser Temperatur als völlig beständig, und man kann Dextranlösungen für Infusionszwecke beispielsweise bei I200 sterilisieren, ohne daß eine ins Gewicht fallende Depolymerisation stattfindet.
• Weiterhin ist bekannt (H. C ol in und H. Belval, Comptes Rendus vom 8. April I940, S. 5I7 bis 520), Dextran mit Wasserdampf bei I700 (8 at) in 11/2 Stunden vollkommen zu verflüssigen unter Bildung erheblicher Mengen reduzierender Zucker, die nach 2 Stunden etwa die Hälfte des angewendeten Dextrans ausmachen. Die erhaltene Lösung ist braun gefärbt. Schließlich haben M. Stacey und F. G. Pautard (Chem. Ind., I952, S. io58, I059) festgestellt, daß durch Zusatz reduzierender Stoffe in 24 Stunden bei I60 bis I700 und bei einem pH-Wert von 7 in wäßriger Lösung relativ gleichförmige Bruchstücke von Dextran erhalten werden.
• Nach den bisherigen Erkenntnissen mußte also das Dextran zum Abbau verhältnismäßig hoch erhitzt werden, wobei durch oxydativen Abbau stark verfärbte Dextranlösungen mit hohem Gehalt an reduzierenden Zuckern gebildet wurden, oder aber das Dextran mußte unter Luftabschluß in Gegenwart reduzierender Substanzen verhältnismäßig lange erhitzt werden, um einen geregelten Abbau zu erzielen.
• Es wurde nun gefunden, daß sich Dextran unter milderen Bedingungen mit erheblicher Geschwindigkeit abbauen läßt, wenn der neutralen wäßrigen Aufschluß lösung neutrale Salze, vorzugsweise Kochsalz, zugesetzt-.werden und wenn Temperaturen von etwa 120 0 angewendet werden, d. h. wenn unter Druck gearbeitet wird. Besonders geeignet ist die Zugabe von Kochsalz zu Rohdextran, wenn es sich um die Herstellung von Infusionslösungen handelt, da das Kochsalz nicht quantitativ entfernt zu werden braucht. Bei Gegenwart von Kochsalz genügt schon eine Temperatur von I20° für den Abbau, und es ergibt sich der Vorteil, daß das Material geschont und die Farbstoffbildung weitgehend zurückgedrängt wird.
• Es ist zweckmäßig, das Rohdextran vor dem Aufschluß mit konzentrierter Neutralsalzlösung anzuquellen.
• Rechnerisch genügen zwar ztlr Lösung von Glucosidbindungen schon 0,044 0/o Wasser, um Rohdextran auf ein Molgewicht von 4 X I04 abzubauen, sofern das fast immer im Dextran vorhandene Wasser im Autoklav am Entweichen gehindert wird. Es ist jedoch günstiger, so viel Wasser zuzusetzen, daß das Dextran durchquellen kann und inf6lge des Überangebotes von Wasser ein vollständiger Aufschluß leichter und, bei genügend langer Reaktionsdauer, hei weniger hohen Temperaturen, beispielsweise bei I20°, möglich ist. Das Reaktionsprodukt kann darauf mit Wasser auf die gewünschte Konzentration eingestellt werden Durch Rühren des Déxtrangels- während des Dextranaufschlusses, zweckmãßig zum Rührautoklav kann seine Depolymerisation durch Schaffen größerer Oberflächen mechanisch beschleunigt werden. Nach dem Aufschluß liegt eine Dextranlösung vor, die zweckmäßigerweise durch Zentrifugieren vom Eiweiß getrennt wird.
• Auch das weitere li)epolymerisieren zu hochmolekularer Anteile d:es- schon aufgeschlossenen Dextrans ist nach diesem Verfahren ohne weiteres möglich. Es läßt sich auf diese Weise eine beliebige Viskosität einstellen.
• Beispiel I 100 g Rohdextran wurden mit einer Lösung von I25 g Na Cl in 400 ml Wasser angequollen und dann weitere rj6 1 Wasser zugegeben. Die Masse wurde in einem Rührautoklav 3. Stunden auf 1200 erhitzt. Das Dextran war dann größtenfalls aufgeschlossen. Im Filtrat wurde eine relative Viskosität von 1,82 bei 5,920/0 Gesamttrockenrückstand bzw. 2,2sO/o Dextran festgestellt. Zur Abscheidung von Kochsalz wurde in Alkohol umgefällt. Das erhaltene Dextran enthielt dann nur noch I2,30/o Na Cl und hatte in wäßriger Lösung eine relative Viskosität von 3,33 bei 6,070/0 Gesamttrockenrückstand bzw. 5,32 0/o Dextran.
• Beispiel 2 100 g Rohdextran wurden wie vorstehend angequol-len undirr-einem Rührautoklav I Stunde bei 1300 erhitzt. Die Temperatur stieg zu Anfang für wenige Minuten auf 145 . Nur 4,70/0 der angesetzten Menge war nach dem Aufschluß unlöslich. Die relative Viskosität betrug nach dem Versuch I,62 bei 5,68 O/o Gesamttrockenfückstand bzw. 2,21 0/0 Dextran. Nach der Fällung in Alkohol wurde eine Dextranlösung mit #r = 2,94 bei 6,040/0 Rückstand (davon 0,190/0 NaCl) erhalten.
• Beispiel 3 IoogRohdextran wurdenwie vorstehend, aber bei I50 bis I550 I Stunde aufgeschlossen. Die erhaltene Lösung war sehr dünnflüssig und hatte nach dem Filtrieren eine relative Viskosität von nur I,255 bei 6,020/0.. Diese erhöhte sich nach der Entfernung der Hauptmenge vom Kochsalz durch Umfällung des Dextrans auf I,69 bei 6,IIO/o Rückstand (davon 0,75 % NaCl und 5,360/0 Dextran).
• PATENTANSPROCHE: I. Verfahren zum Abbau von Dextran in Gegenwart von Wasser und in neutraler Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß der Dextranabbau bei Temperaturen von etwa 1200, also unter Druck in Gegenwart von neutralem Salz, vorzugsweise Kochsalz, durchgeführt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Abbau vorzugsweise bei 120 bis I600 vorgenommen wird.

   3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohdextran vor dem Aufschluß mit konzentrierter Salzlösung angequollen wird.