DE635280C

DE635280C - Verfahren zur Herstellung leicht loeslicher Acetylcellulose mit einer im Vergleich zur Viscositaet in Ameisensaeure besonders hohen Viscositaet in Aceton

Info

Publication number: DE635280C
Application number: DEV27354D
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Werner
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1931-02-28
Filing date: 1931-02-28
Publication date: 1936-09-21

Description

Verfahren zur Herstellung leicht löslicher Acetylcellulose mit einer im Vergleich zur Viscosität in Ameisensäure besonders hohen Viscosität in Aceton Bei der Durchführung des Reifeprozesses, beispielsweise nach Patent 346672, wobei im allgemeinen die Acetylcellulose in einer etwa 95%igen Essigsäure auf ioo bis iio° so lange erhitzt worden war, bis die gewünschte Acetonlöslichkeit eintrat, wurde eine Acetylcellulose erzeugt, aus deren Acetonlösung hervorging, daß es sich um eine Acetyleellulose mit relativ geringer Viscosität im Aceton handelt.
Man kann jedoch zweckmäßig so verfahren, daß man dem Reaktionsgemisch, welches bereits teilweise hydrolysierte, jedoch noch nicht völlig acetonlösliche Acetylcellulose enthält, gegebenenfalls nachdem man durch Anwendung von Vakuum aus der etwa 105 bis i io° heißen Reaktionslösung etwa 2o bis q.0 0;o der Essigsäurewerte in hochkonzentrierter Form abdestilliert hat, so viel einer etwa 5o%igen Essigsäure zusetzt, daß die anfänglich 95 o!oige Essigsäurekonzentration auf eine 7 5 %ige heruntergedrückt wird.
Es hat sich dabei als zweckmäßig erwiesen, diesen Zusatz zur Vermehrung des Wassergehaltes der Reifelösung erst dann vorzunehmen, wenn man den Verseifungsprozeß schon so weit durchgeführt hat, daß an Stelle einer Acetylcellulose mit etwa 62, 5 0;o Essigsäuregehalt nur noch eine solche mit etwa 590/0 erhalten wurde. Würde man nämlich den Zusatz der 5o%igen Säure schon vorher hinzufügen, so hätte man mit lokalen Ausfällungen zu rechnen, die wegen des irreversiblen Charakters dieser Koagulationen nicht wieder beseitigt werden könnten, mindestens aber zu .einer deutlichen Trübung der Lösung der dann erhaltenen Acetylcellulose in Aceton führten. Wie oben bereits bemerkt, führt der Zusatz derselben Menge einer gleichartigen Säure zu einem etwas späteren Zeitpunkt überraschenderweise zu keinerlei Koagulationserscheinungen und, was die Hauptsache ist, zu sehr klaren Lösungen des Produktes in Aceton.
Der Zusatz der größeren Menge Wasser bewirkt, daß bei der Beendigung des Reifeprozesses eine Acetylcellulose -erhalten wird, die die obenerwähnte, besonders hohe Viscosität in Ameisensäure aufweist. Beispiel Eine Triacetylcelluloselösung von etwa 9o Teilen Acetylcellulose und etwa 75o Teilen einer 94%igen Essigsäure, die mit einer Temperatur von etwa 85 bis 9o° nach Beendigung des Acetylierungsprozesses vorliegt, wird in einer geeigneten Vorrichtung, z. B. indem sie'., in einem Reaktionsbehälter -auf einer dreh;: baren Scheibe in turbulente Strömungen vext;, setzt wird, durch mehrstündiges Erhitzen <:üf': eine Temperatur von ioo bis iio° gebracht:;' Dabei tritt eine geringe Verseifung der Acetyl-.. cellulose ein, wenn man nach Erreichung der; IIo° die Lösung noch einige Stunden weiter auf dieser Temperatur hält. Es wird alsdann aus dieser Lösung, die eine nöch nicht völlig acetonlösliche Acetylcellulose enthält, mittels Vakuum und ohne Zuführung weiterer Wärmemengen ein Betrag von etwa Zoo Teilen einer etwa 92 %igen Essigsäure äbdestilliert und hierzu dann ein Posten von 40o Teilen einer etwa 50%igen Essigsäure zugesetzt. Die-so behandelte Lösung des Celluloseacetats in der etwa 76%igen Essigsäure wird dann bei einer Temperatur von etwa So bis 9o°, auf die die Reaktionslösung durch die Vakuumdestillation von selbst herabgesunken ist, weiter erhitzt und nach Erreichung des gewünschten acetonlöslichen Zustandes dem Fällprozeß unterworfen.

Claims

#? PATENTANSPRIJCI3: !'-Verfahren zur Herstellung leicht löslieber'- Acetylcellulose mit .einer im Ver-# #-gleich zur Viscosität in Ameisensäure be--sonders hohen Viscosität in Aceton, dadurch gekennzeichnet, daß man zu -dem Reaktionsgemisch; bestehend aus einer noch nicht völlig acetonlöslichen Acetylcellulose, in etwa 94%iger Essigsäure, gegebenenfalls nach vorherigem Abdestillieren von etwa einem Fünftel der hochkonzentrierten Essigsäure, so viel einer 50%igen Essigsäure hinzufügt, daß in der Reaktionsmischung die Acetylcellulose in einer etwa 75%igen Essigsäure gelöst ist, worauf durch Erhitzen die teilweise Verseifung bis zur völlig acetonlöslichen Stufe fortgeführt wird.