DE322586C

DE322586C - Verfahren zur Darstellung von Cellulosederivaten

Info

Publication number: DE322586C
Application number: DE1912322586D
Authority: DE
Original assignee: Farbenfabriken Vorm Friedr Bayer and Co
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1912-01-26
Filing date: 1912-01-26
Publication date: 1920-07-01

Description

Verfahren zur Darstellung von Cellulosederivaten. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung von Celluloseverbindungen, die nach der Art ihrer Herstellung wahrscheinlich als Äther der Cellulose aufzufassen sind und nachstehend als solche bezeichnet werden sollen.
Das Verfahren beruht auf der Einwirkung von Halogenalkylen auf die aus Cellulose mittels Alkalis oder alkalisch wirkender Mittel erhaltenen Derivate. Es bildet sich der betreffende Celluloseäther neben einem Salze des Alkalis.
Die erhaltenen Celluloseäther entstehen als Kolloide. Sie sind unlöslich in Wasser, Alkalilaugen und verdünnten Säuren, lösen sich dagegen in den meisten organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Äther, Chloroform, Benzol, Benzin, Tetrachlorkohlenstoff, Essigester, Aceton u. dgl. Je nach der Darstellungsweise lösen sich manche Produkte auch nur teilweise in einem der Lösungsmittel, z. B. Benzol, während der Rest nur aufquillt und sich erst in einem anderen Lösungsmittel, z. B. Alkohol, löst. Diese verschiedene Löslichkeit läßt darauf schließen, daß nebeneinander verschiedene Äther entstehen, wie ja auch theoretisch drei Reihen von Derivaten, nämlich Mono-, Di- und Triderivate, zu erwarten .sind.
Aus ihren Lösungen, z. B. in Benzol, trocknen die Äther in der Regel ähnlich wie Kollodiumlösungen ein. Es hinterbleiben klare durchsichtige Häute, die sich als Filme verwenden lassen. In der Hitze entflammen sie nicht, sondern schmelzen sie. Die Produkte sollen auch auf Kunstseide verarbeitet und in Verbindung mit Kampfer und Kampferersatzinitteln bei der Herstellung von celluloidartigen Massen benutzt werden. Auch zur Herstellung wasserfester Lacke lassen sich die Lösungen benutzen.
Als Ausgangsmaterial kann die Cellulose in jeder Form, z. B. als Watte, Filtrierpapier, Zellstoff u. dgl., benutzt werden. Als Alkalien und alkalisch wirkende Substanzen kommen Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, Ammoniumhydroxyd, Erdalkalien, Natriumzinkat, Natriumaluminat u. dgl. in Betracht, auch Metalloxyde, z. B. Kupferoxyd, das aus alkalischer Lösung von der Cellulose aufgenommen wird (Normann'sche Kupferalkalicellulose).
Die Alkylierungsmittel können gegebenenfalls auch in Lösung verwendet, z. B. mit Benzin verdünnt werden.
Selbstverständlich können auch mehrere Alkylierungsmittel gleichzeitig, zwecks Darstellung gemischter Äther, angewendet werden.
Beispiel. Man läßt Cellulose in starker Natronlauge (z. B. i : i), und zwar zweckmäßig längere Zeit, etwa i bis 2 Tage oder länger, quellen, entfernt die überschüssige Lauge durch Abpressen oder Zentrifugieren und trocknet gegebenenfalls entweder im Vakuum oder durch Destillation mit Benzin, Petroleum o. dgl. bis auf einen geringen Gehalt an Wasser. Die erhaltene Natroncellulose wird mit drei Teilen Chloräthyl, berechnet auf einen Teil der ursprünglich - angewandten Cellulose, unter Druck, eventuell unter Rühren in einem geschlossenen Gefäß, beispielsweise auf i3ö' längere Zeit, z. B. 8 Stunden, erhitzt. Ein Überschuß an Chloräthyl schadet nichts. Die Erhitzungsdauer hängt von der Temperatur ab, bei niedrigerer Temperatur muß länger er-. hitzt werden. Zur Isolierung des gebildeten Äthers wird das überschüssige Chloräthyl abdestilliert.' -Der Rückstand wird zur Entfernung der Salze mit Wasser ausgelaugt. Nach dem Trocknen wird er gelöst, z. B. in Alkohol, die Lösung filtriert, eventuell unter Druck, da sie sonst nur langsam filtriert; durch Verdünnen mit Wasser wird die Äthylcellulose wieder ausgefällt, filtriert und getrocknet. Sie wird als weißes, amorphes Pulver erhalten.
In analoger Weise verfährt man bei anderen Halogenalkylen. In der Regel benutzt man auf ein Molekül Cellulose zwei Moleküle des Alkylierungsmittels. Das Vengenverhältnis zwischen Üelluiosd, Alkali und Halogenalkyl ist naturgemäß derartig zu bemessen, daß bei dem Verfahren mehr oder minder auftretende Nebenreaktionen, wie die Abspaltung von Halogenwasserstoff aus -dem Halogenalkyl und die Bildung von Säuren und anderen alkalibindenden Stoffen aus der Cellulose seinen Verlauf wegen Plangels an Chloralkyl und Alkali für die Alkalicellulose nicht zu hindern vermögen.

Claims

PATRNT-ANSPRUCI3: Verfahren zur Darstellung von Cellulosederivaten (Celluloseäthern), dadurch gekennzeichnet, daß Metallverbindungen, insbesondere Alkaliverbindungen der Cellulose mit Halogenalkylen behandelt werden.