DE592622C

DE592622C - Verfahren zur Herstellung von plastischen Massen aus Celluloseestern

Info

Publication number: DE592622C
Application number: DE1930592622D
Authority: DE
Original assignee: Spicers Ltd
Current assignee: Spicers Ltd
Priority date: 1929-12-30
Filing date: 1930-05-28
Publication date: 1934-02-12
Also published as: GB346339A; BE371314A

Description

AUSGEGEBEN AI
12. FEBRUAR 1934

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 39 b GRUPPE 12 οι _

. 39b S52.30 , ': '-" *

Spicers Limited in London

Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. Mai 1930 ab

ist in Anspruch genommen. ^/ !\-_r-_ ...j λ ■-

Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen bei der Herstellung von Filmen aus Celluloseestern.

Bisher hat man* durchsichtige Filme aus verschiedenen gallertartigen oder sirupartigen Stoffen, wie Gelatinelösungen, Viscoselösungen, Nitrocelluloselösungen u. dgl., hergestellt. In den letzten Jahren hat es sich indessen für viele Zwecke als vorteilhaft erwiesen, Füme verschiedener Art aus einer Lösung -herzustellen, die Celluloseacetat enthält. Ein Grund für die Beliebtheit dieser Filme ist, daß der fertige Film seinen Cellulosegehalt noch in der Form von Celluloseacetat enthält und daher praktisch nicht brennbar ist. Indessen können für besondere Zwecke, z. B. bei photographischen Filmen und besonders bei der Herstellung von Filmen, die ein Farbraster tragen sollen, besondere Eigenschaften des Films erforderlich

ao sein. Insbesondere ist es für photographische Arbeiten, z. B. für kinematographische Aufnahmen und die Herstellung von farbigen kinematographischen Aufnahmen, notwendig,

1. daß der Film gleichförmige Beschaffenheit hat und leicht nach einer bestimmten Norm wieder herstellbar ist,

2. daß die Eigenschaften des Films.beständig bleiben,

3. daß der Film sich nicht kräuselt, erhärtet oder Risse bekommt,

4. daß der Film Überzüge oder andere für photographische Zwecke notwendige Behandlungen leicht annimmt und festhält,

5. daß irgendwelche zu den Grundstoffen zugesetzte Mittel keine Zersetzung dieser Grundstoffe herbeiführen und

6. daß etwa angewendete Zusätze leicht in einer Form erhältlich sind, in der sie für den praktischen Gebrauch in der Filmfabrik geeignet sind.

Zweck der Erfindung ist, Mittel zu liefern, die diesen Anforderungen entsprechen.

Zur Anwendung als Plastizierungsmittel oder als Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt oder zu beiden Zwecken hat man verschiedentlich +5 für Massen mit einem Gehalt an Celluloseacetat gemischte Arylester- der Phosphorsäure vorgeschlagen, d. h. Ester derjenigen Art, bei der mit einem einzigen Phosphorsäurerest eine Naphthylgruppe und zwei Phenylgruppen verbunden sind.

Es hat sich nun ergeben, daß besonders vorteilhafte .Ergebnisse erzielt werden können, wenn als Plastizierungsmittel für Celluloseacetatmassen, wie sie insbesondere bei der Herstellung von Filmen für photographische Zwecke benutzt werden, diejenigen Arylverbindungen der Phosphorsäure benutzt werden, bei denen die Naphthylgruppe ein ß-Naphtholrest ist und die Phenylgruppen Phenol- oder Kresolreste

sind, wie z.B. Mono-ß-naphthyldikresylphos-

phat/ und Mono-/3-naphthyldiphenylphosphat?i ^ Celluloseacetat ioo, Mono-ß-naphthyldiphe-

nylphosphat 22, Mono-ß-naphthyldikresylphosphat 2, Trikresylphosphat 5, gechlorte Kohlenwasserstoffe, z. B. Heptachlorpropan, 2,5 bis 4.

Es werden eines oder mehrere der genannten Phosphate verwendet, die frei von überschüssiger Säure und von -unveränderten aromatischen Oxyverbindungen sind.

Massen mit einem Gehalt an Celluloseacetat mit einem oder mehreren der angeführten Plastizierungsmittel können auch Zusätze von 'ο anderen Stoffen, Lösungsmitteln u. dgl. enthalten.

Die Menge des zu verwendenden Arylphosphats beträgt im allgemeinen 20 bis 30 Gewichtsprozent auf das Celluloseacetat berechnet.

•5 Die obenerwähnten, einen ß-Naphtholrest und zwei Phenol- oder Kresolreste enthaltenden Phosphate sind zähflüssige Öle und bleiben innerhalb weiter Temperaturgrenzen in flüssigem Zustand. Sie sublimieren oder verdampfen nicht, werden nicht fest und haben auch keine Neigung, unter den Arbeitsbedingungen oder bei der Verwendung der plastischen Cellulosemassen, in die sie eingeführt werden, fest zu werden. Ferner zeigen Filme mit einem Gehalt an Phosphaten nach der Erfindung als Plastierungsmittel ein besseres Haftvermögen für Gelatineemulsionen. Solche Phosphate haben auch den Vorteil, daß sie geruchlos sind und einem durchsichtigen photographischen Film keine Färbung mitteilen. Sie zeigen auch die Eigenschaft, die Brennbarkeit von Celluloseestermassen zu vermindern, in die sie eingeführt sind.

Die angegebenen Mononaphthyldiarylphosphate sind Lösungsmittel für Celluloseacetat, und wenn sie in den richtigen Mengenverhältnissen benutzt werden, so erhält man Filme von größerer Klarheit und beständigerer Elastizität als mittels der früher benutzten Arylphosphate, wie z. B. solchen, welche Aryloxygruppen enthalten und nur für Nitrocellulosemassen in Frage kommen.

An Stelle der einzelnen Verbindungen können Mischungen von gemischten Arylphosphaten als Plastizierungsmittel angewendet werden.

Nachstehend sind drei Beispiele von Massen gemäß der Erfindung angeführt, die zur Herstellung von Filmen geeignet sind.

Beispiel 1

Celluloseacetat 100, Mono-jS-naphthyldiphenylphosphat 20, Mono-jS-naphthyldikresylphosphat 4, Trikresylphosphat 4, gechlorte Kohlen-Wasserstoffe, z. B. Heptachlorpropan, 2,5 bis 4,

Beispiel 2

60 Beispiel 3

Celluloseacetat 100, Mono-yS-naphthyldiphenylphosphat 16, Mono-jS-naphthyldikresylphosphat 4, Trikresylphosphat 6, gechlorte Kohlenwasserstoffe, z. B. Heptachlorpropan, 2,5 bis 4.

In jedem Falle werden ein geeignetes Entsäuerungsmittel und die üblichen Lösungsmittel zusammen mit 0,3 g Resorcinyldiacetat zugesetzt.

Gemischte Arylphosphate gemäß der Erfindung, z. B. Mono-ß-naphthyldiphenylphosphat, sind auch als Plastizierungsmittel für Nitrocellulose geeignet und haben die Wirkung, die Entflammbarkeit dieses Stoffes zu vermindern. Da sie praktisch nicht flüchtig sind, haben sie einen größeren Anwendungsbereich als Kampfer bei der Verwendung als Plastizierungsmittel für Nitrocellulose. Sie können in Mengen von 10 bis 45% der Nitrocellulose angewendet werden.

Ein Beispiel einer Nitrocellulosemasse gemäß der Erfindung ist folgendes.

Nitrocellulose 100 Teile, Mono-/?-naphthyldiphenylphosphat 36 bis 40 Teile in Verbindung mit einem Lösungsmittel für Nitrocellulose, z. B. einer Mischung von Alkohol und Äther, Aceton oder verdünntem Amyl- oder Butylalkohol.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von plastischen Massen aus Celluloseestern, insbesondere Celluloseacetatfilmen für photographische Zwecke, unter Benutzung eines Plastizierungsmittels, das ein gemischtes Arylphosphat mit einer einzigen Naphthylgruppe und zwei Phenylgruppen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Naphthylgruppe ein /3-Naphtholrest ist und die Phenylgruppen Phenol- oder Kresolreste' sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Plastizierungsmittel verwendet wird, das Mono-/3-naphthyldiphenylphosphat enthält.

3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Plastizierungsmittel verwendet wird, das Mono-jß-naphthyldikresylphosphat enthält.