DE956125C - Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxyd enthaltenden, wasserloeslichen Celluloseaethers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxyd enthaltenden, wasserloeslichen Celluloseaethers

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DE956125C
DE956125C DEN8040A DEN0008040A DE956125C DE 956125 C DE956125 C DE 956125C DE N8040 A DEN8040 A DE N8040A DE N0008040 A DEN0008040 A DE N0008040A DE 956125 C DE956125 C DE 956125C
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Description

AUSGEGEBEN AM 25. APRIL 1957
N 8040 IFb/12 ο
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, ■ um ein Gemisch eines wasserlöslichen Celluloseäthers mit Siliciumdioxyd herzustellen, das in Wasser eine stabile Siliciumdioxyddispersion ergibt.
Waschmittel, die Natriumsilikat oder Alkalimetasilikate und celluloseglykolsaures Natrium enthalten, sind bereits in der deutschen Patentschrift 748 754 beschrieben. Sie werden durch Zusammenbringen der entsprechenden Lösungen oder trockenes Vermischen der Komponenten hergestellt, enthalten jedoch kein Siliciumdioxyd.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines siHciumdioxydhaltigen, wasserlöslichen Celluloseäthers ist dadurch gekennzeichnet, daß während oder nach der Herstellung des Celluloseäthers eine Alkalisilikatlösung zur Reaktionsmischung hinzugefügt und das Reaktionsgemisch anschließend neutralisiert wird.
Wenn die neutralisierte, Siliciumdioxyd enthaltende Reaktionsmischung von den beigemischten Salzen befreit werden soll, kann sie in bekannter Weise durch Extraktion mit Alkohol gereinigt werden. Die Reaktionsmischung kann auch vor der Neutralisation mit wäßrigem angesäuertem Alkohol extrahiert werden. Die Erfindung beschränkt sich nicht darauf, Siliciumdioxyd enthaltendes celluloseglykolsaures Natrium
herzustellen, sondern ist auch auf andere wasserlösliche Celluloseäther anwendbar.
Stabile Siliciumdioxyddispersionen in der wäßrigen Lösung eines Celluloseäthers, die dadurch erhalten wurden, daß man das Gemisch gemäß der Erfindung in Wasser bringt, sind sehr geeignet zum Appretieren von Textilien und als Klebstoffe für Papier.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel I
Zu 644 g Alkalicellulose, die etwa 30°/0 Cellulose und etwa 15 °/0 Natriumhydroxyd enthielten, wurden 166 g Natriumsalz der Monochloressigsäure hinzugefügt. Die so erhaltene Mischung wurde 6 Stunden in einem Werner-PfLeiderer-Kneter durchgearbeitet. Darauf wurden 272 g Wasserglas, die 35 % Siliciumdioxyd und I7°/O Natriumoxyd enthielten, hinzugefügt. Die Masse wurde dann mit Essigsäure neutralisiert und getrocknet.-
Die erhaltene Mischung enthielt 13 % Siliciumdioxyd und 31% celluloseglykolsaures Natrium. Von diesem Gemisch wurde eine i%ige Lösung hergestellt und deren Stabilität mit einer gleichkonzentrierten Lösung des gleichen celluloseglykolsauren Natriums verglichen, das ohne Hinzufügen von Wasserglas hergestellt worden war und dem eine kolloidale handelsübliche Siliciumdioxydlösung zugesetzt war.
Die Stabilität der verschiedenen Dispersionen geht aus der folgenden Gegenüberstellung hervor:
i%ige Lösung eines Gemisches gemäß der Erfindung
i°/oige Vergleichslösung ..
Zeitpunkt, bei dem das Absetzen von Siliciumdioxydpartikeln klar beobachtet werden konnte
7 Tage nach Herstellung der Lösung
2 Stunden nach Herstellung der Lösung
Das günstige Verhalten der Lösung des Gemisches
aus celluloseglykolsaurem Natrium und Siliciumdioxyd gemäß der Erfindung wurde auch festgestellt, als die Absetzprobe bei einer Temperatur von 90° durchgeführt wurde.
Beispiel II
In der gleichen Weise wie im Beispiel I wurde eine getrocknete Mischung aus Siliciumdioxyd und celluloseglykolsaurem Natrium hergestellt, mit 6o°/oigem wäßrigem Äthanol extrahiert und erneut getrocknet.
Von dem so erhaltenen gereinigten und getrockneten Produkt wurde eine i°/„ige Dispersion hergestellt und in der gleichen Art, wie im Beispiel I gezeigt, geprüft. Ein deutliches Absetzen des Siliciumdioxyds konnte in der ersten Lösung nach 7 Tagen und in der Vergleichslösung nach bereits 4 Stunden festgestellt werden.
Beispiel III
In derselben Weise, wie im Beispiel I gezeigt, wurde celluloseglykolsaures Natrium hergestellt und anschließend Wasserglas hinzugefügt. Die so erhaltene Mischung wurde in 6o°/oigem, wäßrigem Äthanol suspendiert, das zusätzlich eine bemessene Menge starker Salzsäure enthielt, die notwendig war, um das Natriumhydroxyd der Alkalicellulose und des Wasserglases zu neutralisieren. Nach dem Zentrifugieren und Trocknen wurde ein gereinigtes, SiIiciumdioxyd enthaltendes celluloseglykolsaures Natrium erhalten, das bei der Prüfung der Stabilität in einer wäßrigen Dispersion das gleiche Resultat ergab wie im Beispiel II.
Beispiel IV
200 g Cellulose wurden mit natriumsilikathaltiger Lauge getränkt, die 20 °/0 Natriumhydroxyd und 5 °/0 Natriumsilikat enthielt. Das Ganze wurde darauf auf ein Gewicht von 600 g abgepreßt. Die abgepreßte, natriumsilikathaltige Alkalicellulose wurde x/2 Stunde zerfasert. Darauf wurden 160 g Natriumsalz der Monochloressigsäure hinzugefügt. Das Gemisch wurde 1Z2 Stunde geknetet und anschließend 24 Stunden in einer rotierenden Trommel gemischt, sodann mit Essigsäure neutralisiert und getrocknet. Bei der Prüfung auf Stabilität der Dispersion wurde ein ähnlich günstiges Ergebnis wie im Beispiel I gefunden.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxyd enthaltenden, wasserlöslichen Celluloseäthers, dadurch gekennzeichnet, daß während oder nach der Herstellung des Celluloseäthers eine Alkalisüikatlösung zur Reaktionsmischung hinzugefügt und die Reaktionsmischung anschließend neutralisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der durch Umsetzung von Alkalicellulose mit dem Natriumsalz der Monochloressigsäure erhaltenen Reaktionsmischung Wasserglas hinzugefügt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 748 754, 710 626.
609 550/479 7.56 (609 865 4.57)
DEN8040A 1952-12-09 1953-11-18 Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxyd enthaltenden, wasserloeslichen Celluloseaethers Expired DE956125C (de)

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