DE712666C

DE712666C - Verfahren zur Herstellung von in Wasser loeslichen oder quellbaren Holzveredlungsprodukten

Info

Publication number: DE712666C
Application number: DEI59976D
Authority: DE
Inventors: Dr Julius Beck; Dr Michael Jahrstorfer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-12-18
Filing date: 1937-12-18
Publication date: 1941-10-27

Description

Verfahren zur Herstellung von in Wasser löslichen oder quellbaren Holzveredlungsprodukten Man hat bereits wasserlösliche Celluloseäther durch Behandeln der Alkaliverbindungen von Cellulose mit Monohalogenessigsäuren oder ihren Salzen hergestellt.
Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls in Wasser lösliche oder quellbare Verbindungen herstellen kann, wenn man mit Alkalihydroxyd vorbehandeltes Holz durch Einwirkung von Monohalogenessigsäuren oder deren Salzen veräthert.
Zu diesem Zweck wird dem Holz, zweckmäßig in zerkleinerter Form, z. B. Sägespänen, durch Vermischen mit etwa der doppelten Menge Alkalihydroxydlcsung der für die spätere Umsetzung mit Monohalogenessigsäure notwendige Alkali- und Wassergehalt einverleibt. Ist das zu - verwendende Holz feucht, so kann man entsprechend stärkere Alkalihydroxydlösung oder ganz oder teilweise festes Alkalihydroxyd verwenden. Zweckmäßig durchmischt man das Holz mit dem Alkali unter Kühlen.
Nach längerem Stehen und mehrfachem Durchkneten, gegebenenfalls auch unter Druck, erhält man eine homogene, knetbare Masse, die dann mit hlonohalogenessigsäure oder einem Salz davon gut vermischt wird, wobei sich die Mischung schwach erwärmt. Man läßt sie dann zweckmäßig einigeTagelangbei aobisa5 ° stehen, um eine möglichst vollständige Umsetzung zu erzielen. -Man befreit das Umsetzungsgemisch dann, beispielsweise durch Ausziehen mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie Methanol oder Äthylalkohol, von den darin enthaltenen Salzen und überschüssigem Alkalihydroxyd und scheidet gewünschtenfalls die wasserlösliche Äthercarbonsäure durch Zusatz verdünnter Säuren, z. B. von Essigsäure, ab. Man kann das Umsetzungsgemisch auch in der Weise aufarbeiten, daß man durch Ansäuern des Umsetzungsgemisches mit einer starken Säure, z. B. Salzsäure, die gebildete Äthercarbonsäure in einer wasserunlöslichen Form ausfällt, sie durch Auswaschen mit Wasser von den Begleitstoffen befreit und dann durch Neutralisieren mit Ammoniak- oder Alkalihydroxyd wieder in wasserlösliche Form bringt. Für manche technische Zwecke genügt es auch, das Umsetzungs--gemisch ohne «eitere Reinigung mit einer schwachen Säure zu neutralisieren.
Die so gewonnenen Verbindungen lassen sich leicht in trockene Form bringen. Sie sind in Wasser löslich oder quellbar und liefern hochviscose Lösungen, die sich gut für die Herstellung von Klebstoffen.eignen. Das neue Verfahren bietet den Vorteil, technisch wertvolle Stoffe7anstatt aus reiner Cellulose unter Verwendung der verschiedensten Holzarten, insbesondere auch von Holzabfällen, wie Säge-und Hobelspäne, herstellen zu können. Beispiel i iooo g Buchenholzsägespäne werden mit 1500 ccm 35%iger Natronlauge vermischt und in ein Gefäß eingepreßt. Nach 2 Tagen wird die Masse zu Krümeln zerdrückt, mit 6oog,lIonochloressigsäure, die man zuvor unter Kühlen mit 5o°/oiger Natronlauge neutralisiert hat, versetzt und gut durchgeknetet. Nach weiterem, 2 Tage langem Stehen wird das Umsetzungsgemisch durch Ausziehen mit Methanol von Salzen und überschüssigem Natriumhydroxyd befreit und getrocknet. Die so hergestellte Verbindung ist ein hellbraunes Pulver, das in Wasser gelöst eine hochviscose Flüssigkeit liefert. Beispiel e Eine Mischung von iooo g Kiefernholzsägespänen mit 180o ccm 35°/oiger Natronlauge setzt man 8 Stunden lang einem Preßdruck von etwa io Atmosphären aus. Man gibt dann in kleinen Anteilen zu der Mischung unter stetigem Durchkneten 300 g Monochloressigsäure und läßt dann ¢ Tage lang stehen. Das Umsetzungsgemisch wird mit konzentrierter Salzsäure angesäuert, unter Zentrifugieren mit Wasser gewaschen und dann mit Ammoniak bis zur neutralen Reaktion versetzt. Beispiel 3 io kg Buchenholzsägespäne werden in einer Knetvorrichtung mit 151 5o °/oiger Natronlauge q. Stunden lang durchgeknetet. Hierauf setzt man in Anteilen 5 kg Monochloressigsäure zu und knetet die Mischung weitere 3 Stunden lang. Durch Behandeln mit Methanol befreit man das entstandene Gemisch von Salzen und Natriumhydroxydund erb ältso eine Verbindung, die in Wasser gelöst hochviscose Lösungen liefert.

Claims

hATHNTANSl'lZUCH: Verfahren zur Herstellung von in Wasser löslichen oder quellbaren Holzveredlungsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Alkalihydroxyd vorbehandeltes Holz durch Einwirkung von llonohalogenessigsäuren oder deren Salzen veräthert.