DE752830C - Verfahren zur Herstellung von Umsetzungsstoffen aus Sulfitcelluloseablauge - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Umsetzungsstoffen aus Sulfitcelluloseablauge

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DE752830C
DE752830C DEI64725D DEI0064725D DE752830C DE 752830 C DE752830 C DE 752830C DE I64725 D DEI64725 D DE I64725D DE I0064725 D DEI0064725 D DE I0064725D DE 752830 C DE752830 C DE 752830C
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Germany
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waste liquor
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sulphite
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DEI64725D
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Fritz Dr Vorsatz
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08HDERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Umsetzungsstoffen aus Sulfitcelluloseablauge Es wurde gefunden, daß man neue, technisch gut verwendbare Umsetzungsprodukte aus Sulfitcelluloseablauge erhält, wenn man die wäß@rige Ablauge in Gegenwart säurebindender Stoffe mit organischen Verbintdun,gen umsetzt; die an Alkylgruppen: gebundene Halogenatome, jedoch keine wasserlöslich machenden Gruppen enthalten.
  • Als solche Hal'ogenverbindungien kommen z. B. Benzylchlorid, z-Chlormethylnaphthalin, Allylchlorid, Dichloräthylen, _Dichlordiäthyläther oder Hexylbromnd in Frage. Man, führt die Umsetzung zweckmäßig so aus, daß man die Mischung von Sulfitcelluloseablauge und Halogenverbindung mit der dem Halogen entsprechenden Menge Alkali oder eines. anderen säurebindienden Stoffs. erhitzt, gegebenenfalls so, daß man einen oder beide. Stoffe allmählich zu der Sulfitcelluloseablauge zulaufen läßt.
  • Bei dieser Umsetzung erfolgt eine Alkylierung der in der Sulfitablauge vorhandenen alkylierbare:n Verbindungen, zu denen vor allem die Ligninsulfonsäure gehört. Diese Verbindungen enthalten Hydroxyl- und Sulfonsäuregruppen, die veräthert bzw. verestert ,werden können. Hauptsächlich dürfte eine Verätherung phenolischer Hydroxylgruppen, daneben aber vielleicht auch eine Alkylierung am Kohlenstoff erfolgen. Da es sich bei der Sulfit-ablauge um ein Gemisch schwer trennbarerVerbindungen handelt, ist der Nachweis des Allzylierungsverlaufs im einzelnen nicht möglich.
  • Die Umsetzungsstoffe besitzen im Gegensatz zur unbehandelten Sulfitablauge keine reduzierenden Eigenschaften. Sie sind! gegen Säure erheblich beständiger als rohe und lassen sich daher durch Ausfällen mit Säure, gegebenenfalls unter Zusatz von Salzen, wie Natriumchlorid, gut und ohne Verluste reinigen. Dadurch werden s;ie insbesondere von den in der Sulfitablauge vorhandenen Salzen und Zuckern befreit.
  • Je mehr Halogenverbindung mani verwendet, um so weniger wasserlöslich und um so beständiger gegen Säuren werden die Umsetzungserzeugnisse; bei: genügend hoher Menge Halogenverbindung fallen sie sogar unmittelbar aus.
  • Die Umsetzungsprodukte sind der unbehandelten Sulfitahlauge in der Gerbwirkung überlegen, zumal da sie die Gerbung in weniger saurem Bad erlauben. Vor allem aber sind sie sehr gute Egalisiermittel. Sie sind erheblich wirksamer als rohe Sulfitablauge, und da sie keine reduzierenden Eigenschaften besitzen, verändern sie im Gegensatz zur unbehandelten Sulfitablauge auch bei empfindlichen. Farbstoffen nicht denn Farbton.
  • Auch als Netz- und Emulgiermittel sowie als. Zusatz zu Waschmitteln zeigen die neuen Produkte Vorteile gegenüber unbehandelter S ulfitabl auge.
  • Es ist bereits bekannt, Sulfitablauge mit Benzoylchlorid zu behandeln, um alle diejenigen Stoffe zu entfernen, die in den Flüssen die Bildung von Algen verursachen. Dies sind hauptsächlich. die zuckerartigen Verbindungen. Sie sollen nach dem bekannten. Ver= fahren als. Nähr- und Futterstoffe verwendbar gemacht -,werden. Eine Alkylierung der Inhaltsstoffe der Sulfitablauge tritt dabei nicht ein. Ferner hat man bereits vorgeschlagen, Sulfitablauge mit Chlorbenzol und Alkali zu behandeln, das Gemisch durch Blasen mit Dampf von flüchtigen Anteilen zu befreien und dann zur Trockne einzudampfen. Dabei sollen Ausgangsstoffe für die Herstellung von Kunststoffen entstehen. Da das Halogenatom des Chlorbenzols unter den angewendeten Bedingungen nicht umsetzungsfähig ist, ist dieses bekannte Verfahren nicht mit dem vorliegenden Verfahren vergleichbar, bei welchem eine Alkylierung von Inhaltsstoffen der Sulfitablauge erfolgt.
  • Des weiteren i,st ein Verfahren zur Herstellung eines Glanzmittels für Leder u. dgl. bekannt, bei welchem Sulfitablauge in Äthylchlorid gelöst werden soll. Da die Sulfitabla,uge saure Reaktion zeigt, ist auch bei diesem Verfahren keine Alkylierung möglich, da Alkylierungen mit Alkylha.logeniden nur in Gegenwart säurebindender Mittel erfolgen. Bei der t acharbeitung des Verfahrens wurden keine Produkte erhalten, deren Eigenschaften den nach: dem hier beschriebenen Verfahren erhältlichen Erzeugnissen entsprechen.
  • Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
  • Beispiel i ioooTeile mit Natriumcarbonat gereinigte, eingedickte Sulfitcellu,loseablange (Gehalt an wirksamen Verbindungen 2.I0/0) werden mit 52 Teilen Benzylchlorid und einer Lösung von 16 Teilen Natriumhydroxyd in 5o Teilen Wasser unter Rückflußkühlung und unter Rühren einige- Stunden lang erhitzt.
  • Zoo Teile des so erhaltenen Erzeugnisses werden mit 7o Teilen eines Gemisches gleicher Teile konzentrierter Schwefelsäure und Wasser versetzt; der Niederschlag wird von der Mutterlauge befreit und wieder in Wasser gelöst, so daß man 181 Teile einer Lösung gmit 26,2% Gehalt an wirksamen Verbindungen erhält. Mit dieser Lösung kann man in üblicher Weise Leder gerben.
  • Beispiel e 50o Teile mit Natriumcarbonat gereinigte, eingedickte Sulfitcelluloseablauge (Gehalt an wirksamen Verbindungen 2d.0/0) werden mit 104 Teilen Benzylch:lorid und einer Lösung von 32 Teilen Natriumhydroxyd in ioo Teilen Wasser wie in Beispiel i umgesetzt. Der dabei entstehende Niederschlag wird von der Mutterlauge befreit, in Wasser gelöst und mit 17 Teilen 33%iger Salzsäure auf PH = 3 gebracht, so daß man 9i7 Teile einer Lösung mit 15,5% Gehalt an wirksamen Verbindungen erhält. Mit dieser Lösung kann man in üblicher Weise Leder gerben.
  • Der oben erhaltene Niederschlag zeigt in 0,3%iger wäßriger Lösung eine bessere Egalisierwirkung als eine 21/oige Lösung eines üblichen, aus unbehandelter Buchenholzsulfitablauge bestehenden flüssigen Egalisiermitteds mit et-,va 5o % Feststoffgehalt. Der Farbton von Indanthrengrün BB (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage [1931] Nr. 1269) wird bei Verwendung der nach obigen Angaben benzylierten Su.lfitablauge als Egalisiermittel reicht verändert, während er durch unbehandelte Sulfitahlauge zu einem imansehnlichen Grau verändert wird.
  • Beispiel 3 ioo Teile einer wie für Beispiel i gereinigten Sulfiteellulaseablauge werden mit io Teilen Äthylenchlori.d und 8 Teilen: Natriumhydroxyd wie in Beispiel i umgesetzt. Das Umsetzungsgemisch wird; mit g5 Teilen eünes Gemischs gleicher Teile konzentrierter Schwefelsäure und Wasser aus-gefällt und wie in Beispiel i und 2 weiterverarbeitet. Nach Einstellung mixt Ammoniak auf pH=3 erhält man 238 Teile einer Lösung mit io,85 % Gehalt an wirksamen Verbindungen.
  • Beispiel q.
  • 72o Teile eingedickte, mit Calciumhydroxyd neutralisierte ungereinigte SuIfitcel@luiloseablauge (Gehalt an wirksamen Verbindungen ig°/a) werden: mit 39 Teilen Benzylchlorid und i i Teilen mit 4o Teilen Wasser aufger-Schlämmtem Calciumhydroxyd wie in BemsPiel 1 umgesetzt. 3.4o Teile des Umsetz.ungsgernischs werden mit 35 Teilen eines Gemischs gleicher Teile konzentrierter Schwefelsäure und Wasser versetzt; der ausgeschiedene Gips wird abfiltriert. Man erhält 287 Teile einer Lösung mit 25,20/a Gehalt an wirksamen Verbindungen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Umsetzungsprodukten aus Sulfiteellulo,seablauge und organischen Halogenverbinrd'unbgen, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßri.ge Ablauge in Gegenwart säurebindender Stoffe mit Verbindungen umsetzt, die an Alkylgrup.pen gebundene Halogenatome, jedoch keine wasserlöslich machenden Gruppen enthalten. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutschte Patentschriften Nr. 97 935, 317 760; Chem. Zentralblatt 1936, 11, S. 7o8.
DEI64725D 1939-05-31 1939-05-31 Verfahren zur Herstellung von Umsetzungsstoffen aus Sulfitcelluloseablauge Expired DE752830C (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE317760C (de) *

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