DE965360C

DE965360C - Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Massen

Info

Publication number: DE965360C
Application number: DES27576A
Authority: DE
Inventors: Walter E A Simon
Original assignee: WALTER E A SIMON
Current assignee: WALTER E A SIMON
Priority date: 1952-03-11
Filing date: 1952-03-11
Publication date: 1957-06-06

Description

Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Massen Die Herstellung von Celludcaseäthern ist seit langem praktisch bekannt. Ebenso ist bekannt, daß die Äther aus Lignin von geringerer Qualität sind als jene, die man aus reiner Cellulose gewinnt. Der Grund für diesen Qualitätsunterschied ist der, daß alle Holzarten verschiedene Mengen von Lignin enthal,tren und daß tatsächlich zwei Verätherungen stattfinden, nämlich die der Cellulose und die des Lignins. In diesen verätherten Stoffen nimmt die Cellulose und der verätherbare Teil des Ligninmoleküls an der Verätherung teil, während der restliche Teil des Ligninmoleküls nicht veräthert werden kann, da keine Hydroxyle in diesen Molekülgruppen verfügbar sind. Das so erhaltene Produkt stellt eine thermoplastische Masse mit dürftigen physikalischen Eigenschaften dar, die große Mengen an Plastifizierungsmittel benötigt, um einigermaßen in der Praxis brauchbar zu sein:. Der Störkomplex in dieser Masse ist der un.verätherbare Teil der Molekülgruppe des Lignins.
Es ist bekannt, Kunststoffe nach Art von hitzehärtenden Harzen du.ncl. Kondensation von Lignin mit Furfurylalkohol und Formaldehyd darzustellen. Diese Kondensation verläuft aber nicht über den Furfuryläther des Lignins wegen der bekannten Säureempfindlichkeit des Furfurylalkohols.
Durch das Verfahren nach der Erfindung sollen thermoplastische Stoffe geschaffen werd-n, die sich durch erhöhte Wasserfestigkeit von den direkt durch Kondensation mit unveräthertem Holz bzw. Lignin erhaltenen Körpern unterscheiden. Gegenstand dieser Patentanmeldung ist die Umarbeitung des Ligninmoleküls nach der Verätherung zu einer brauchbaren plastischen Masse. Der dabei umgewandelte Molekülteil kann z. B. durch Umsetzung mit einem Weichmacher zu. einem Weichharz durch Kondensation dazu dienen, die gesamte Masse zu plastifizieren. Da der Weichmacher innig das Molekül umkleidet, kann derselbe nur dann abgespalten werden, wenn auch das Molekül zerstört wird. Dieser letztere Vorgang kann nur unter anomalen Bedingungen eintreten, wie große Hitzeeinwirkung oder chemische Einflüsse. Die physikalische Verbesserung des Harzes gemäß der Erfindung wird dadurch erreicht, daß die verbleibenden Gruppen im Molekül des Lignins mit Kondensationsmitteln, wie Ketonen, beispielsweise Acetophenon oder Cyclohexanon; Aldehyden, beispielsweise Acetaldehyd, Formaldehyd, Benzaldehyd oder Crotonaldehyd; Harzbildnern, wie Resorzin, Phenol oder Phenolsulfonsäuren, umgesetzt werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird wie folgt durchgeführt: Lignin wird nach bekannter Methode z. B. in den Benzylättlier übergeführt. Der Äther wird nun mit einem Kondensationsmittel, wie Acetophenon, einer Kondensation unterzogen, und zwar so lange, bis man feststellt, daß die Kondensation der freien Gruppen stattgefunden hat. Der Nachweis hierzu ist die Totallöslichkeit in Cyclohexanon oder einem anderen Keton, z. B. Aceton. Das erhaltene Kondensationsprodukt wird nun von dem Überschuß des Ketons befreit, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Durch diese Umsetzung des Ligninmoleküls wird der vorher erzeugte Äther plastifiziert.
Für den Herstellungsprozeß eines derartigen Kondensationsprodukts hat sich folgendes Verfahren in der Praxis bewährt: Zu 450 g trockener Substanz eines Ligninäthers, beispielsweise Benzyläther, werden i5o g Acetophenon zugesetzt sowie io ccm konzentrierte Salzsäure als Katalysator. Die Masse wird nun bei einer Temperatur von etwa 2oo° etwa 4 Stunden unter Rückfluß kondensiert. Nach der Kondensation wird das erhaltene Produkt in Petroläther ausgefällt. Auf diese Weise wird das noch aus der Kondensation herrührende Acetophenon beseitigt. Das Endprodukt wird mit einer wäßrigen Alkohollösung gewaschen und dann getrocknet. Das erhaltene Produkt ist dunkelfarbig und muß, falls man helle Produkte wünscht, in einem Lösungsmittel, z. B. Essigester, gelöst und nochmals durch Petroläther gefällt werden. Derartige helle Produkte finden Verwendung in der Lackindustrie. Das dunkle und,das helle Produkt kann auf Grund seiner reversibel-thermoplastischen Eigenschaften dort verwendet werden., wo Temperaturen mit Beanspruchungen bis 25o° herrschen.
Dieses Verfahren läßt sich auch sinngemäß auf andere Ligninäther ausdehnen, z. B. Äthylätlier.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Massen, dadurch gekennzeichnet, daß ätherartige Kondensationsprodukte des Holzes mit Ketonen, Aldehyden, Phenolen oder Harzbildnern der gleichen Art kondensiert «-erden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 528 359, 531 oo6. 544 285. 712 666; österreichische Patentschrift Nr. 163 159; USA.-Patentschrift Nr. 2 521 532.