<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten.
Es wurde gefunden, dass man hochwertige harzartige Kondensationsprodukte erhält, wenn man eine ein fünfgliedriges Ringsystem enthaltende Verbindung der allgemeinen Formel :
EMI1.1
bzw.
EMI1.2
bzw.
EMI1.3
(worin X Wasserstoff oder die Aminogruppe und R-N- oder CH2= bedeutet) mit niedermolekularen
EMI1.4
das fünfgliedrige Ringsystem enthaltenden Aminoverbindung mindestens ein Mol. des Aldehyds zur Einwirkung gebracht wird.
Die Kondensation kann in neutralem, saurem oder alkalischem Zustande erfolgen ; sie lässt sich in Flüssigkeiten oder Schmelzen organischer oder anorganischer Art vornehmen. Die Aldehyde können in gelöster oder fester Form Verwendung finden.
Die so erhaltenen Kondensationsprodukte zeichnen sich im Vergleich zu den bekannten Anilinformaldehydharzen durch gutes elektrisches Isoliervermögen, hohe Wasserbeständigkeit, Farblosigkeit und Liehtbeständigkeit aus. Sie sind für die Herstellung von Pressartikeln vorzüglich geeignet und können mit Füll-und Farbstoffen der verschiedensten Art verarbeitet werden. Bei der Verwendung für Lack-und Imprägnierungszwecke bieten sie den Vorteil, wasser-und lichtbeständige Überzüge zu ergeben ; sie eignen sich ferner zum Kleben und Kitten von Gegenständen der verschiedensten Art.
Führt man die Kondensation der Aminoverbindung der oben gekennzeichneten Art, mit der Aldehydkomponente gemeinsam mit den üblichen, bisher zur Kondensation mit Aldehyden verwendeten Körpern, wie Harnstoff, Thioharnstoff, Phenol, Dieyandiamid durch, so kommen die oben erwähnten günstigen Eigenschaften der Kondensationsprodukte auch in derartigen Mischkörpern zum Ausdruck.
Beispiel 1 : 10 Gewichtsteile Guanazol werden in etwa 15 Teilen Wasser, dem man 1 bis 2 Teile Pyridin zugefügt hat, gelöst. Man gibt zur Lösung 25 Gewichtsteile wässerige 30% ige Formaldehydlösung und erhitzt kurze Zeit zum schwachen Sieden. Hierauf destilliert man das Wasser-zweckmässig im Vakuum-ab und setzt das zurückbleibende Harz noch einige Zeit einer Temperatur von 100 bis 1100 aus. Man erhält ein durchsichtiges, hartes und sehr stark wasserabstossendes Harz.
Verwendet man statt des Guanazols eine entsprechende Menge des 2-Aminoguanazols oder des 2-Phenylguanazols so erhält man ebenfalls Kondensationsprodukte mit sehr guten Eigenschaften.
Beispiel 2 : 14 Gewichtsteile 4-Amino-3-5 dihydro-1. 2.4 triazol werden in wenig Wasser gelöst. Man fügt zu der Lösung etwa 3 Teile Pyridin und 25 bis 30 Teile wässerige 30% ige Formaldehydlösung, erwärmt kurze Zeit auf etwa 80 und verdampft das Wasser im Vakuum. Das zurückbleibende Harz wird bei etwa 100 zu einem harten, durchsichtigen Harz mit sehr stark ausgeprägter Wasserbeständigkeit gehärtet.
Beispiel 3 : 10 Gewichtsteile 3. 5-Diaminopyrazol werden zusammen mit etwa 30 Teilen wässeriger 30% iger Formaldehydiösung erwärmt, bis vollständige Lösung erfolgt ist. Darauf wird das Wasser abdestilliert und das zurückbleibende Harz bei Temperaturen, die zweckmässig über 100 liegen, gehärtet. Das erhaltene Produkt ist ebenfalls sehr stark wasserabstossend.
Beispiel 4 : 15 Gewichtsteile Guanazol, 10 Gewichtsteile Paraformaldehyd, 2 Gewichtsteile Pyridin und etwa 85 Gewichtsteile Butylalkohol werden zum Sieden erhitzt. Der klar filtrierten Harzlösung fügt man etwa 2 Gewichtsteile Butylphthalat als Weichmachungsmittel zu. Diese Harzlösung eignet sich sehr gut als Lack-, Klebe-und Imprägnierungsmittel und zum Giessen von Filmen.
Beispiel 5 : 10 Gewichtsteile Guanazol werden mit 40 Gewichtsteilen 20% igem Formaldehyd und 21z Gewichtsteilen Pyridin kurze Zeit gekocht, sodann dampft man einen Teil des Wassers bei etwa 70 ab und vermischt die dicke Harzlösung mit 25 Gewichtsteilen Quarzmehl. Man trocknet vollständig und vermahlt die erhaltene Masse. Das so hergestellte Presspulver kann durch Verformung unter Druck schon bei einer Temperatur von etwa 100 in Formteile von guter Wärme-und Wasser- beständigkeit, sowie guter Festigkeit umgewandelt werden.
<Desc/Clms Page number 2>
Beispiel 6 : 30 Gewichtsteile Harnstoff werden mit 100 Gewichtsteilen neutralisiertem 30% igem Formaldehyd etwa 3 Stunden zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen werden 10 Gewichtsteile Guanazol in Form einer konzentrierten wässerigen Lösung sowie 40 Gewichtsteile Zellstoff eingemischt.
Die Masse wird getrocknet und zerkleinert. Die erhaltene Pressmasse liefert beim Erhitzen unter Druck Formteile, deren Wasserbeständigkeit wesentlich höher ist als die von einem Harz aus Harnstoff allein.
Der hier verwendete Harnstoff kann auch durch entsprechende Mengen von Thioharnstoff, Dicyandiamid, Phenol u. dgl. oder durch Mischungen dieser Körper ersetzt werden.
Beispiel 7 : 12 Gewichtsteile Guanazol, 10 Gewichtsteile Propionaldehyd, 4 Gewichtsteile 30% iger Formaldehyd, 1 Gewichtsteil Pyridin, 10 Gewichtsteile Holzmehl werden 1 bis 2 Stunden in einen Kneter gemischt. Nach der Trocknung bei 50 bis 600 erhält man eine ebenfalls zu sehr harten und wasserbeständigen Formlingen verpressbare Masse.
Beispiel 8 : 35 Gewichtsteile 2-Phenylguanazol werden mit einer Mischung von 40 Teilen Wasser und etwa 7 Teilen Pyridin verrührt. Darauf erwärmt man auf 40 bis 450 und lässt unter Rühren 120 Gewichtsteile 40% igen Formaldehyd bei 45 bis 500 einlaufen. In kurzer Zeit ist eine klare Lösung der Methylolverbindung des Phenylguanazols entstanden. Diese lässt man in eine Mischung von 80 Gewichtsteilen Butanol und 25 Gewichtsteilen Toluol unter Rühren bei etwa 90 bis 950 langsam einlaufen.
Nachdem ein Teil des Wassers mit dem Toluol in geeigneter Weise entfernt ist, fügt man 0. 4 Gewichts- teile Phthalsäureanhydrid zu und sorgt für eine weitgehende Entwässerung der Reaktionsmasse. Die in dem Reaktionsgefäss zurückbleibende klare Butanollösung des Kondensationsproduktes wird von etwaigen mechanischen Verunreinigungen durch Filtration befreit. Man erhält etwa 125 Gewichtsteile einer klaren viskosen Lösung des Kondensationsproduktes. Diese Lösung ist beliebig verdünnbar mit Butanol und andern Alkoholen, mit Mischungen von Alkoholen und Benzol, Toluol usw., mit Aceton und andern Lösungsmitteln ; ebenso ist sie leicht mischbar mit Nitrocelluloselacken usw.
Trägt man die z. B. mit Aceton verdünnte Lösung des Produktes auf eine Glas-oder Metallunterlage auf, so erhält man nach dem Eintrocknen einen farblosen, klar durchsichtigen, stark glänzenden und wasserabstossenden Überzug, der durch längeres Lagern oder schneller durch Erwärmen auf höhere Temperaturen gehärtet werden kann. Der Überzug ist dann hart ; er besitzt hohen Glanz und stösst Wasser ausserordentlich stark ab. Ein weiterer Vorzug eines so hergestellten Überzuges besteht darin, dass er sehr schwer brennbar und gegen die meisten organischen Lösungsmittel, wie z. B. Benzin, vollkommen beständig ist.