DE531006C

DE531006C - Verfahren zur Darstellung vollkommen loeslicher Holzaether

Info

Publication number: DE531006C
Application number: DEI36799D
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Teupel
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-01-22
Filing date: 1929-01-22
Publication date: 1931-08-03

Description

Verfahren zur Barstellung vollkommen löslicher Holzäther Nach dem Verfahren des Patents 5228 359 zur Darstellung von Holzäthern erhält man je nach dem verwendeten Holz einen mehr oder weniger vollständig löslichen Holzäther. So gibt z. B. Nadelholz 40°o unlöslichen Rückstand, Laubholz i bis 5"/". Es ist technisch für manche Zwecke wesentlich. ein vollkommen lösliches Produkt zu erhalten.
Es wurde nun gefunden, daß sich beim Behandeln der Holzäther mit Chlordioxv d in saurem oder neutralem Medium der vorher unlösliche Anteil quantitativ in eine in organischen Lösungsmitteln lösliche Form überführen läßt, und zwar ohne Substanzverlust. Es tritt im Gegensatz zur Chlordioxydbehandlung von Holz kein gasförmiges Zersetzungsprodukt auf, ebenso kein wasserlösliclier Körper, so daß nach Entfernung des Chlordioxyds der suspendierte Holzäther zu 10o"/" zurückerhalten wird, nur mit dem Unterschied, daß er sich jetzt völlig klar in den üblichen Lösungsmitteln der Celluloseättier löst. Der Chlordioxydverbrauch ist sehr gering, er beträgt nur wenige Prozent des I-Iolzä thergewichtes.
Die Einwirkung des Chlordioxyds kann in wäßriger Lösung allein, wobei sich im Laufe der Reaktion eine geringe Menge Salzsäure bildet, vorgenommen werden oder unter Zusatz von Calciumcarbonat, \ atriumacetat, Natriumborat und ähnlichen Salzen starker Basen mit schwachen Säuren, um die Ph-Konzentration der Lösung konstant zu erhalten. In diesem Falle wird jede Veränderung der Viskosität des Holzäthers vermieden. Weiter kann man auch in gegen CIO, inerten organischen Lösungsmitteln, wie Eisessig oder 5o°/" Essigsäure, arbeiten, was vielfach ein leichteres Benetzen und Durchdringen des Holzäthers ermöglicht.
Das Clordioxyd kann sowohl in fertiger Lösung verwendet werden oder aber erst in Gegenwart des Holzäthers entwickelt werden, z. B. aus Chlorsäure durch Reduktion mit Vanadium- oder Titansalzen oder elektrolytisch.
Da die Lösung, wenigstens sofern Wasser oder verdünnte Essigsäure verwendet wird, keine fremden Stoffe aufnimmt, können diese Lösungen nach Aufkonzentrieren finit Chlordioxy<1 wieder verwendet werden.
Beispiel i ioo Teile \thylliolz, erhalten aus Fichtenholz, finit 45"/" unlöslichem Anteil werden mit 3oo Gewichtsteilen einer i"@"igen Chlordioxydlösung übergossen und drei Tage unter öfterern Umschütteln sich selbst überlassen; die noch viel Chlordioxyd enthaltende Lösung wird abgesaugt, der Holzäther finit Wasser neutral gewaschen und getrocknet. Ausbeute ioo"J". Der Holzäther ist völlig und ganz klar löslich in Alkoholbenzol, die Viskosität ist gegenüber denn- ursprünglichen Material etwas eriiieclrigt (bei gleicher Konzentration des löslichere)-. Beispiel e Es wird wie in Beispiel r gearbeitet, aber to Teile Calciumcarbonat zugesetzt. Die ent= stehende Salzsäure wird dadurch gebunden. Aus dem behandelten Holzäther wird mit verdünnter Salzsäure das uniersetzte Calciumcarbonat entfernt und mit Wasser neutral gewaschen. Die Viskosität ist jetzt die gleiche geblieben wie im Ausgangsmatcrial; der Holzäther ist vollkommen löslich.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung vollkommen löslicher Holzäther, dadurch gekennzeichnet, daß man die Holzäther mit Chlordioxyd behandelt.