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Verfahren zum Reinigen von Äther Zwecks Bereitung reinen Äthers bzw.
von Äther zu Narkosezwecken muß der in technischem Maßstab, z. B. auf dem Wege über
Äthylsulfat gewonnene Äther, eine Reinigung erfahren.
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Zu diesem Zweck hat man vorgeschlagen, den ungereinigten Äther mittels
einer wäßrigen Natriumbisulfitlösung, die einen nicht flüchtigen, mit Wasser mischbaren
Alkohol, wie Äthylenglykol, enthält, zu waschen, worauf eine Behandlung mittels
einer wäßrigen Natriumhydroxydlösung erfolgte.
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Falls man einen zu Narkosezwecken geeigneten Äther erhalten will,
muß der ungereinigte Äther zuvor ebenfalls mit einer Lauge gewaschen werden. Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von: hochreinem Äther, besonders
von Äther zu Narkosezwecken, bei dem der ungereinigte Äther in sehr einfacher Weise
mittels einer Bisu.lfitlösung gewaschen wird, während die Behandlung mit Lauge unterbleiben
kann. Das Verfahren gemäß .der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Bisulfitlösung
verwendet wird, deren pH-Wert zwischen
liegt, worin A," den Faktor darstellt, der die Verdünnung der Bisulfitlösung in
bezug auf eine
Normallösung, die eine Konzentration von 8% auf NaOH
berechnet, besitzt, angibt.
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Es hat sich gezeigt, daß man auf diese Weise hochreinen Äther erhalten
kann. Nun ist es nicht ganz einfach, den pH-Wert der Waschflüssigkeit während des
Waschens, wobei sich S02 in Äther lösen kann, innerhalb dieser Grenzen zu halten.
Es empfiehlt sich deshalb, das Waschen kontinuierlich und im Gegenstrom stattfinden
zu lassen. Der nahezu gereinigte Äther kommt dabei lediglich mit einer frischen
Lösung in Berührung, die nur geringfügig verunreinigt wird, wodurch, wenigstens
in der letzten Stufe, eine Verschiebung des pH-Werts auf Werte außerhalb der genanntem
Grenzen nicht zu befürchten ist.
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Wenn man Äther für Narkosezwecke herstellen will, so muß man den gereinigten
Äther sofort mit Wasser nachwaschen trocknen und rektifizieren. Würfle man damit
einige Tage warten, so würde sich die anfallende Menge an für Narkosezwecke geeignetem
Äther erheblich verringern. Es ist somit wichtig, den Äther in einer solchem Weise
mittels Bisulfitlösung zu waschen, daß er eine größere Haltbarkeit erlangt, wodurch
die sofortige Verarbeitung auf für Narkosezwecke geeigneten Äther nicht mehr erforderlich
ist. Dies kann gemäß der Erfindung dadurch erreicht werden, daß man dafür sorgt,
daß, der p11-Wert der Risulfitlösunk zwischen
liegt. Nach dem Rektifizieren entsprechen 8o% des in dieser Weise erhaltenen Äthers
den im Niederländischen Arzneibuch an Äther pro narcosi gestellten Anforderungen.
Ausführungsbeispiel a) Der Rohäther wurde im Gegenstrom mit einer durch Einleiten
von SO, in 8%ige Natronlauge hergestellten Bisulfitlösung, deren Volumen 2/5 desjenigen
der behandelten Menge Äther betrug, gewaschen.
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Der behandelte Äther wurde sodann mit Wasser, dessen Volumen ebenfalls
2/5 desjenigen des Äthers betrug, nachgewaschen, an-schließend über Calciumchlorid
getrocknet und destilliert. Mit dem in dieser Weise erhaltenen Äther wurden Reaktionen
mittels Vanillin sowie mit Neßlerschern Reagens ausgeführt. Es zeigte sich nunmehr,
daß, wenn die bei der Waschung verwendete Bisulfitlösung einen PH-Wert von 5,2 bis
6,3 besaß, die Verunreinigungen völlig entfernt waren, der gereinigte Äther bei
den mit Vanillin und Neßlerschem Reagens ausgeführten Versuchen keinerlei Reaktion
aufwies.
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Wenn aber die verwendete Waschflüssigkeit einen p11-Wert von 5,2 oder
6,3 hatte, reagierte der Äther sowohl bei der Reaktion mit Vanillin, als auch bei
der mit Ni#ßlerschem Reagens positiv.
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b) Wurde der Rohäther jedoch mit einer Bisulfitlösung gewaschen, die
mehr oder weniger konzentriert war als die oliencrwähnt.e Uisteng, so zeigte es
sich, daß die gefundenen pii-Wertgrenzen, bei denen die Waschung die gewünschte
Wirkung aufwies, nicht mehr ganz zutrafen. Die Waschung muß in diesem Fall mit einer
Bistiltitlc'>sung vorgenommen werden, deren pH-Wert z\% iscllell den Grenzen
liegt. Hierin stellt A (r, den X-erdünntitigsfaktor hinsichtlich der aus einer
80 ;'nigen Na O H-Lösulig durchs 0z-Einleiten erlialteiienl@isultitnortnallösutig
dar.
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Ist z. B. die Waschflüssigkeit aus einer 20%igen NaOH-Lösung durch
Finle it(!ii von SO, hergestellt worden und verwendet man sie dementsprechend,
so ging aus d°ii Versuchen hervor, daß die Waschung des Rohäthers das gewünschte
Resultat ergab bei einem pH-@NIert der verwendeten Waschflüssigkeit, der zwischen
den Grenzen
d. h. zwischen 5,07 und 6,17 liegt.
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Wäscht man den Äther mit einer durch Einleiten von SO, in eine d%ige
Na O H-Lösung hergestellten Bisulfitlösung, so ist dafür zu sorgen, daß der PH-Wert
der Waschflüssigkeit zwischen den Grenzen
d. h. zwischen 5,3 und 6,4 liegt.
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Bemerkt sei, daß es sich cinpfiehlt, eine frisch gewonnene Bisulfitlösung
zu ver"venlen, die man dadurch hergestellt hat, claß in die Na O H-Lösung so lange
SO, eingeleitet wird, bis die so erhaltene Bisulfitlösung den pil-.I#,nforderungen
entspricht.
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Diese Art des Verfahrens ist ielier --'\lethode vorzuziehen, bei der
technische: Bisulfit in fester Form gelöst wird, weil dieses Bisulfit ein Produkt
darstellt, dessen Zusammensetzung von einer Menge von nicht oder kaum kontrollierbaren
Faktoren abhängt.