DE970879C - Verfahren zur Behandlung von Sulfitzellstoffablauge zwecks Erleichterung ihrer Eindampfung - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Sulfitzellstoffablauge zwecks Erleichterung ihrer Eindampfung

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DE970879C
DE970879C DEN1446D DEN0001446D DE970879C DE 970879 C DE970879 C DE 970879C DE N1446 D DEN1446 D DE N1446D DE N0001446 D DEN0001446 D DE N0001446D DE 970879 C DE970879 C DE 970879C
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waste liquor
evaporation
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DEN1446D
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Leif Jantzen
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Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
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Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0042Fractionating or concentration of spent liquors by special methods
    • D21C11/005Treatment of liquors with ion-exchangers

Landscapes

  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Description

  • Verfahren zur Behandlung von Sulfitzellstoffablauge zwecks Erleichterung ihrer Eindampfung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von insbesondere calciumhaltiger Sulfitcelluloseablauge, durch welches die Verarbeitung der Ablauge zu technisch verwendbaren Erzeugnissen in einfacher und wirtschaftlicher Weise ermöglicht wird.
  • Nach einem bekannten Verfahren zur Herstellung von als -Gerbstoff geeigneten Natriumlignosulfonat aus Sulfitablauge wird diese zunächst mit Kalk bis auf pH = 9 versetzt, sodann auf eine Konzentration von etwa 5o% Trockenstoffgehalt eingedampft, von sich ausscheidenden Stoffen durch Filtrieren befreit und die so erhaltene konzentrierte Flüssigkeit zuletzt einer Behandlung mit einem Natriumzeolith unterworfen. Bekannt ist ferner ein Reinigungsverfahren für Sulfitablauge, insbesondere Ammoniumbisulfitablauge, nach dem die nicht im voraus neutralisierte Lauge mit einem sauren Kationenaustauscher organischen Charakters behandelt wird. Beim Hindurchleiten der Sulfitablauge durch den genannten Austauscher werden die Kationen entfernt und die gereinigte saure Ablauge auf z. B. Gerbstoff oder Austauschkörper weiterverarbeitet.
  • In einem Aufsatz von Dr. R. Griessbach in »Beihefte zu der Zeitschrift des Vereins deutscher Chemiker«, 1939, Nr. 31, S. 15 (Auszug in Angewandte Chemie, 1939, Nr. i i, S. 215 bis z19), wird kurz erwähnt, daß einer Sulfitablauge mittels saurer (H-Ionen enthaltender) Kationenaustauscher der Kalk entzogen werden kann, ohne daß pH-Erhöhungen, die Ausflockungen auslösen würden, eintreten.
  • Bekannt ist seit mehr als 4o Jahren ein Verfahren zur Wasserreinigung mittels Kationenaustauscher (Na-Zeolithe). Bei diesem Verfahren werden die Ca-Ionen des Rohwassers gegen Na-Ionen ausgetauscht, um z. B. Kesselsteinbildung zu verhindern.
  • Es ist allgemein bekannt, daß das Eindampfen von insbesondere Calciumsulfitablauge große Schwierigkeiten bereitet, die sich in einem Absetzen von unlöslichen Calciumsalzen (z. B. CaS04) auf die Heizflächen der Eindampfapparate auswirken. Diese Erscheinung stellt ein schwieriges Problem bei der technischen Ausnutzung der ständig wachsenden Mengen von Sulfitablauge dar. Man hat bis jetzt versucht, diese Probleme durch Errichtung von teils unter Druck arbeitenden kostspieligen Mehrstufenverdampfungsanlagen zu lösen.
  • Es ist des weiteren aus der britischen Patentschrift 519 848 bekannt, Ca-, Na- und NH4-Ablaugen mit einem sauren (H-ionenhaltigen oder N H4 ionenhaltigen) Kationenaustauscher zu behandeln. Bei der Behandlung von Ca-Sulfitablauge mit N H4 ionenhaltigen Kationenaustauschern würde man an sich beim Eindampfen der Ablauge die bekannten Schwierigkeiten der Krustenbildung vermeiden.
  • Nach vorliegender Erfindung werden statt der H- bzw. NH4 ionenhaltigen Kationenaustauscher metallionenhaltige Kationenaustauscher verwendet, und zwar solche, die einerseits gegen die Kationen der Ablauge austauschbar sind und die andererseits mit den Säuren der Ablauge beim Eindampfen keine erschwerenden Verbindungen bilden. Dadurch erreicht man den großen Vorteil, daß nicht nur mit Sicherheit beim Eindampfen der behandelten Lauge eine Krustenbildung verhindert wird, sondern es kann gleichzeitig durch eine geeignete Auswahl von Kationen im Austauscher die Ablauge je nach Wunsch in die verschiedensten technisch wertvollen Verbindungen umgewandelt werden. Dadurch wird das Verwendungsgebiet der Ablaugen, insbesondere auch der Calciumsulfitablauge, wesentlich erweitert.
  • Geeignete Kationen der Austauscher, die den gestellten Bedingungen entsprechen, sind beispielsweise Natrium, Kalium, Magnesium, Chrom, Aluminium usw.
  • Die Lauge kann ohne weiteres mit Kationenaustauschern behandelt oder sie kann vorher neutralisiert oder mit einer Base abgestumpft werden. Die nach der Behandlung eingedampfte Lauge kann darauf verbrannt oder zur Herstellung von Erzeugnissen verschiedener Art für technischen Gebrauch, z. B. beim Gerben, Behandeln von Textilwaren usw., verwendet werden.
  • Der für die Behandlung angewendete kationenaustauschende Stoff, z. B. Permutit, kann durch Behandlung mit Salzen der in der Ablauge aufzunehmenden gewünschten Base regeneriert werden, um danach von neuem zur Behandlung neuer Mengen Ablauge benutzt zu werden. Man kann die Ablauge der beschriebenen Einwirkung von kationenaustauschendem Stoff nach einer mehr oder weniger weitgehenden Vorbehandlung unterwerfen.
  • Bei der Verarbeitung von Bisulfitablaugen ist es bisweilen vorteilhaft, den Gehalt der Ablauge an freier schwefliger Säure durch Entgasen, Kochen oder Neutralisieren u. a. vor der Behandlung mit dem basenaustauschenden Stoff etwas herabzusetzen.
  • Es hat sich gezeigt, daß man durch die Behandlung der Sulfitablauge gemäß der Erfindung praktisch völlig eisenfreie Erzeugnisse erreichen kann, da der Eisengehalt der Lauge vom Kationenäustauscher aufgenommen wird. Dies ist auf mehreren Verwendungsbereichen von großer Bedeutung. Beispiel i Ein aus Sulfitablauge gemäß der norwegischen Patentschrift 62 146 hergestellter Organolith wurde in eine senkrechte Röhre gefüllt. Die Länge der Säule betrug i m, die Kapazität war i,oo Milliäquivalente pro g Organolith. In der Röhre waren im ganzen 770 Milliäquivalente. Der Organolith wurde durch Behandlung mit einem Na-Salz, z. B. NaCl oder Seewasser, mit Natrium gesättigt. Nach Auswaschen wurde eine Ca-Sulfitablauge mit 13,5°/n Trockenstoff, 0,79 g Ca 0 auf ioo cm3 und pg 2,8 durch die Organolithsäule geleitet. Der CaO-Gehalt war nach dem Durchgang durch den Organolith 0,04 g Ca 0 auf ioo ems und der pH-Wert 3,0. Beispiel 2 Ca-Bisulfitablauge wurde gelüftet, mit CaCOs -I- Ca 0 neutralisiert und vergoren. Der Alkohol wurde abgetrieben und Wasser bis zu dem ursprünglichen Volumen zugesetzt. Trockenstoff I2,5 %, Ca O 1,3I g auf ioo cm3, pH 6,o. Diese Lauge wurde durch den gleichen Na-Organolith wie im Beispiel i geleitet. Nach dem Durchgang war der CaO-Gehalt in der Lauge 0,0149 Ca 0 auf ioo cm3. Beispiel 3 Eine 515o mg/1 Ca 0 und 5o mg/1 Fe enthaltende Calciumbisulfitablauge wurde mit NaOH bis zu einem p,1-Wert von 6 bis 6,5 neutralisiert. Nach 24stündigem Stehenlassen setzte diese Lauge beträchtliche Mengen Kalk ab, so daß der Kalkgehalt auf 4100 m9/1 sank.
  • Diese Ablauge wurde dann durch einen basenaustauschenden Stoff, z. B. Zeolith, filtriert, der im voraus mit Na Cl gesättigt ist. Für i cms Ablauge ist i cm3 Zeolith erforderlich. Die behandelte Ablauge enthielt 120 mg Ca 0 und 2o mg Fe pro Liter und kann ohne Schwierigkeiten direkt eingedampft und zu Pulver getrocknet werden. Ein derart gereinigter Extrakt enthielt lignosulfonsaure Natriumsalze und war als Dispergierungsmittel für pflanzliche Gerbextrakte gut geeignet. Beispiel 4 Eine Ca-Sulfitablauge mit 15,5g Trockenstoff und 5,8 g Ca 0 pro ioo g Trockenstoff wurde durch einen mit Aluminium gesättigten Organolith geleitet. Das Eindampfen der auf diese Weise behandelten Ablauge konnte ohne Schwierigkeiten vorgenommen werden. Die hergestellte Al-haltige Ablauge erwies sich als Gerbstoff sehr geeignet.
  • Beispiel 5 Eine Ablauge wie im Beispiel i wurde mit Mg O bis zu pg 6 bis 6,5 neutralisiert und durch mit Magnesiumsulfat gesättigte hasenaustauschende Materialien filtriert. In dieser Weise erhält man eine Mg-haltige Ablauge, die eingedampft und als Schutzkolloid beim Waschen und Färben von Textilien brauchbar ist.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Behandlung von Sulfitzellstofflauge zwecks Erleichterung ihrer Eindampfung, dadurch gekennzeichnet, daB die Ablauge je nach dem beabsichtigten weiteren Verwendungszweck mit solchen Metallionen enthaltenden Kationenaustauschern behandelt wird, deren Kationen einerseits gegen die Kationen der Ablauge austauschbar sind und die andererseits mit den Säuren der Ablauge keine das Eindampfen erschwerenden Verbindungen bilden. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 5i9 848; USA.-Patentschrift Nr. 1 764 6oo; dänische Patentschrift Nr. 59 284; F. A. H e n g 1 e i n : Grundriß der chemischen Technik, i. Auflage, Berlin, 1936, S. 167; Beiheft zur Zeitschrift des Vereins Deutscher Chemiker, J. 1939, Heft 31, S. 15; Archiv für Wärmewirtschaft und Dampfkesselwesen, Bd.23, Jg. 1942, S. 265; Zeitschrift für Angewandte Chemie, Jg. 1939, S. 215 bis 219.
DEN1446D 1942-04-01 1943-03-30 Verfahren zur Behandlung von Sulfitzellstoffablauge zwecks Erleichterung ihrer Eindampfung Expired DE970879C (de)

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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1764600A (en) * 1923-04-07 1930-06-17 Baker Webster E Byron Sulphite waste-liquor product and process of making same
GB519848A (en) * 1938-08-23 1940-04-08 Norsk Hydro Elek Sk Kvelstofak Improvements in or relating to the treatment of waste sulphite liquor
DK59284A (da) * 1983-02-24 1984-08-25 Dynamit Nobel Ag Flydende stoerkningsaccelerator for betonblandinger

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