DE477386C

DE477386C - Erzeugung von Calciumhypochlorit

Info

Publication number: DE477386C
Application number: DEM99799D
Authority: DE
Original assignee: Mathieson Alkali Works Inc
Current assignee: Mathieson Alkali Works Inc
Priority date: 1926-08-04
Filing date: 1927-05-24
Publication date: 1929-06-10
Also published as: US1713669A

Description

Erzeugung von Calciumhypochlorit Die Erfindung betrifft die Herstellung von Calciumhypochlorit, das bekanntlich rei?: ziemlich beständig, in Gegenwart von Chlorcalcium aber nicht haltbar ist. Die Erfindung betrifft die Herstellung eines Calciumhypochlorits von hoher Reinheit, das weder Caleiumchlorid noch Kalk in nennenswerten Mengen enthält.
Es wird zuerst Kalkmilch z. B. bis zum Ausfallen des Calciumhypochlorits darüber hinaus chloriert. Dann wird dem chlorierten Brei Ätzalkali zugesetzt und die Chlorierung zweckmäßig weitergeführt, bis das Gemisch weder Calciumchlorid noch Alkalihypochlorit enthält. Wird dem chlorierten Kalkbrei Ätzalkali zugesetzt, so fällt Kalk in leicht chlorierbarer Form aus. Die weitere Chlorierung nach dem Zusatz von Ätzalkali verwandelt diesen Kalk in Calciumhypochlorit und Calciumchlorid, welch letzteres durch die Einwirkung des gleichfalls in dem Gemisch vorhandenen Alkalihypochlorits in Calciumhypochlorit umgewandelt wird. Außerdem bildet sich Alkalichlorid, das in größerer oder kleinerer Menge mit dem Calciumhypochloritprodukt vermischt sein kann, aber seine Beständigkeit nicht beeinträchtigt.
Um ein möglichst wenig Alkalichlorid enthaltendes Produkt herzustellen, empfiehlt es. sich, die Konzentration, des Breis so zu regeln, daß das gesamte Alkalichlorid noch in Lösung ist, wenn die Chlorierung vollständig durchgeführt ist. Wird z. B. Kalkmilch genau bis zu dem Punkt chloriert, wo Calciumhypochlorit auszufallen beginnt, so wird nun eine wäßrige Lösung, die r,_# Gewichtsprozent Ätznatron enthält, zugefügt und die Chlorierung weitergeführt. Man- erhält dann einen Brei, der von ausgefälltem Natriumchlorid frei ist. Das ausgefallene Calciumhypochlorit kann dann in beliebiger Weise, z. B. durch Filtrieren mit oder ohne Preßdruck, aus dem Brei abgeschieden werden. Wird die Chlorierung der Kalkmilch wesentlich über den Punkt geführt, bei dem Calciumhypochlorit auszufallen-beginnt, oder wird eineÄtznatronlösung mit erheblich weniger als 55 Gewichtsprozent Wasser verwendet, so enthält der feste Bestandteil des Breis etwas Salz.
Um ein Produkt zu erhalten, das besonders von den im Kalk enthaltenen Verunreinigungen frei ist, empfiehlt es sich, aus dem chlorierten Kalkbrei die unlöslichen Anteile abzuscheiden, bevor das Ätzalkali zugesetzt wird. Die Abscheidung kann z. B. durch Absitzenlassen oder Filtrieren erfolgen. Diese Maßnahme ist zwar nicht wesentlich, aber von Vorteil, wenn man ein Produkt herstellen will, das beim Auflösen in Wasser nur einen geringen oder gar keinen Rückstand hinterlassen würde.
B e i s p i e 1: 2q.9 Gewichtsteile Kalk mit 95 °/o Ca(OH)2 werden- mit i oho Teilen Wasser gemischt und der Brei chloriert, bis er weniger als etwa i Gewichtsprozent Ätzkalk enthält. Dann wird dem chlorierten Brei eine Lösung von 256 Teilen Ätznatron in :2o9 Teilen Wasser zugesetzt und weiter chloriert, bis weniger als etwa i °/o freies Alkali vorhanden ist, `vozu etwa 456 Teile Chlor verbraucht werden. Der zuletzt erhaltene Brei enthält ungefähr 6o °/o des gesamten vorhandenen Calciumhypochlorits in fester Form, das nun abfiltriert und mit oder ohne Abpressen getrocknet werden kann. Das Filtrat kann zu Bleichzwecken `verwendet oder mit Kalk zwecks Wiedergenvinnung des freien Chlors als basischer Calciumhypochloritniederschlag behandelt werden, den man bei der Zubereitung des Kalkbreis für die nächste Chlorierung verwendet. Auch ein etwa mit dem basischen Calciumhypochlorit ausgefallener Kalküberschuß geht dann in das Verfahren zurück. Natürlich muß hierbei die wieder zurückgeführte Menge Calcium, Chlor und Wasser berücksichtigt werden.
Ein Vorteil des vorliegenden Verfahrens liegt darin' daß man durch direkte Chlor.ierung Calciumhypochlorit enthält, das frei von Chlorcalcium und gut haltbar ist sowie verhältnismäßig wenig Kalk enthält. Ein weiterer Vorteil ist der, daß,das Fortschreiten der Chlorierung erleichtert ist, besonders gegen Ende derselben bzw. nach dem Zusatz des Ätzalkalis. Auch ist das entstandene Produkt außerordentlich leicht löslich.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Calciumhypochlorit, dadurch gekennzeichnet, daß man Kalkmilch chloriert, dann Ätzalkali zusetzt, weiter chloriert und das Calciumhypochlorit abscheidet.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz von Ätzalkali dann erfolgt, wenn Calciumhypochlorit auszufallen beginnt.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Zusatz des Ätzalkalis eine solche Konzentration aufrechterhalten wird, daß alles vorhandene Kochsalz in Lösung bleibt. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daB vor dem Zusatz von Ätzalkali de unlöslichen Anteile aus dem chlorierten Kalkbrei abgeschieden werden.