DE373847C - Verfahren zur Herstellung von basischen Calciumhypochloritverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von basischen Calciumhypochloritverbindungen. Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung basischer Verbindungen des Calciumhypochlorits.
• Es wurde gefunden, daß man durch bestimmte Steuerung des Chlorierungsprozesses in der Lage ist, bestimmte wohldefinierte basische Calciumhypochloritverbindungen in technischem Maßstabe mit guten Ausbeuten herzustellen, welche sich gegenüber den bisher erzeugten Hypochloritverbindungen durch hervorragende Eigenschaften auszeichnen.
• In Ausübung des Verfahrens verfährt man z. B. wie folgt Kalkhydrat und Wasser werden in üblicher Weise mit Chlor behandelt. Nach einiger Zeit beginnt das Ausfallen eines festen Körpers basischer Natur, welcher das zugeführte wirksame Chlor enthält, so daß die Mutterlauge ärmer an wirksamem Chlor wird. Die Chlorierung wird nun noch so lange fortgesetzt, bis sich in der Mutterlauge wieder eine Zunahme an wirksamem Chlor ergibt. Überraschenderweise ist dieses der Punkt, in welchem sich ausschließlich Kristalle von zweibasischem Hypochlorit als Bodenkörper vorfinden. Hierauf wird die Chlorzufuhr unterbrochen. Das feste Produkt läßt sich leicht durch Nutschen, Schleudern oder Pressen von der Mutterlauge trennen und trocknen. Die Trocknung kann bemerkenswerterweise bei höheren Temperaturen, z. B. solchen von zoo ° und mehr, erfolgen, ohne daß Chlorverluste eintreten.
• Beim Arbeiten nach vorstehender Vorschrift erhält man ein Produkt, welches nach der Formel: 2 Ca (OH), - Ca (O C1)2 zusammengesetzt ist. Die mikroskopische Untersuchung des in wohlausgebildeten sechseckigen Kristallen ausgefallenen Körpers bestätigt die Einheitlichkeit des Produktes.
• Chloriert man das den zweibasischen Körper enthaltende, z. B. breiförmige Reaktionsgemisch weiter, so nimmt die Konzentration des wirksamen Chlors in der Mutterlauge bis zu einem bestimmten Punkte zu, worauf dann wieder eine Abnahme zu beobachten ist. Führt man nun den Chlorierungsprozeß - so lange weiter, bis ein abermaliges Ansteigen des wirksamen Chlorgehaltes in der Mutterlauge stattfindet, so erhält man nunmehr ein Reaktionsprodukt als Bodenkörper, welches nahezu einheitlich aus einbasischem Calciumhypochlorit Ca (O H)2 # Ca (O C1)2 besteht. Auch hier beweist die mikroskopische Untersuchung der in nadelförmigen Kristallen ausfallenden Verbindung die Einheitlichkeit des Produktes. Die weitere Behandlung des einbasischen Salzes erfolgt in gleicher Weise wie für das zweibasische Salz angegeben.
• Die Erfindung ermöglicht die Herstellung von zweibasischem oder einbasischem Calciumhypochlorit in außerordentlich einfacher, der Herstellung gewöhnlichen Chlorkalks überlegener Weise. Es können z. B. vollständig geschlossene Apparate verwendet werden, welche wesentlich kompendiöser sind als die bisher übliche Chlorkalkapparatur und die zudem den Vorteil bieten, daß sie für die Bedienungsmannschaften mit keinen Belästigungen verbunden sind. Die erhaltenen Produkte übertreffen mit Bezug auf den Gehalt an wirksamem Chlor, insbesondere aber im Hinblick auf Haltbarkeit den gewöhnlichen Chlorkalk bei weitem. Aber auch gegenüber dem bekannten neutralen Calciumhypochlorit bieten sie Vorteile mit Bezug auf Haltbarkeit sowie auch in betriebstechnischer Hinsicht; sie besitzen selbst gegen den Einfluß von höheren Temperaturen und von Luftfeuchtigkeit eine überraschend hohe Widerstandsfähigkeit. Das durch die Erfindung gegebene Verfahren bietet die Möglichkeit, mit guten Ausbeuten einheitliche Produkte auf technisch einfachem Wege herstellen zu können, die stets den gleichen Gehalt an wirksamem Chlor besitzen und sich durch gleichgute Filtrierbarkeit, gleichgute Haltbarkeit usw. auszeichnen.
• Neben der Herstellung einheitlicher Produkte von zweibasischem und einbasischem Calciumhypochlorit bietet die Erfindung auch die Möglichkeit, bestimmte Gemische dieser beiden Körper oder von einbasischem mit neutralem Hypochlorit, also auch von gewünschtem Gehalt an wirksamem Chlor, herzustellen, indem zu entsprechenden Zeitpunkten die Chlorierung während des Abfallens des Gehaltes an wirksamem Chlor in den Mutterlaugen unterbrochen wird.
• Die Gehalte an wirksamem Chlor in der Mutterlauge, bei denen sich die basischen Verbindungen ausscheiden, ändern sich mit der Konzentration der Mutterlauge- an Chlorcalcium, d. h. mit der ursprünglich angewandten Konzentration des Kalkbreies.

Claims (3)

1. PATENT-ANsPRÜcHE: i. Verfahren zur Herstellung von basischem Calciumhypochlorit durch Einwirkung von Chlor auf Kalkhydrat und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorierung zwecks Erzielung eines im wesentlichen aus wohldefiniertem, zweibasischem Calciumhypochlorit bestehenden Produktes in der Nähe des Punktes, bei welchem die Kcnzentration des wirksamen Chlors in der Mutterlauge zu steigen beginnt, unterbrochen wird.
2. 2. Verfahren nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Erzielung eines im wesentlichen aus einbasischem Calciumhypochlorit bestehenden Produktes zweibasische Calciumhypochlorit enthaltende Reaktionsgemische, wie solche nach Anspruch i erhalten werden können, weiterchloriert werden, mit der Maßgabe, daß die Chlorierung in der Nähe des Punktes unterbrochen wird, bei welchem ein abermaliges Ansteigen der Konzentration an wirksamem Chlor in der Mutterlauge beginnt.
3. 3. Verfahren zur Herstellung von Gemischen von zweibasischem und einbasischem Calciumhypochlorit, dadurch gekennzeichnet, daß man das zweibasische Produkt weiterchloriert, mit der Maßgabe, daß die Chlorierung zu einem Zeitpunkt unterbrochen wird, an dem die Konzentration des wirksamen Chlors in der Mutterlauge im Abnehmen begriffen ist. q.. Verfahren zur Herstellung von Gemischen von einbasischem und neutralem Calciumhypochlorit, dadurch gekennzeichnet, daß man die weitere Chlorierung des einbasischen Salzes zu einem Zeitpunkt unterbricht, an dem der Gehalt an wirksamem Chlor in der Mutterlauge im Abnehmen begriffen ist.