DE371294C

DE371294C - Verfahren zur Herstellung von Calciumhypochloritverbindungen

Info

Publication number: DE371294C
Application number: DEC29362D
Authority: DE
Inventors: Dr Gustav Pistor; Dr Heinrich Reitz; Dr Hermann S Schultze
Original assignee: GRIESHEIM ELEKTRON CHEM FAB; Chemische Fabrik Griesheim Elektron
Current assignee: GRIESHEIM ELEKTRON CHEM FAB; Chemische Fabrik Griesheim Elektron
Priority date: 1920-07-09
Filing date: 1920-07-09
Publication date: 1923-03-13

Description

Verfahren zur Herstellung von Calciumhypochloritverbindungen. Es ist bereits bekannt, neutrales CalGiumhypochlorit dadurch herzustellen, daß man Kalkmilch oder Kalkbrei unter Zersetzung intermediär entstehender basischer Hypochloritverbindungen so lange chloriert, bis der gesamte Kalk in die gewünschte Neutralverbindung übergeführt ist. Das auf diese Weise gewonnene neutrale Calciumhypochlorit besitzt den betriebstechnisch schwerwiegenden Nachteil, daß es in Form sehr feiner Kristalle anfällt. Infolge dieser Eigenschaft bietet die Trennung des festen Produktes von der Lauge im Großbetriebe ganz außerordentliche Schwierigkeiten. Es wurde nun gefunden, daß ein gröberkristallinisches, von der Lauge bedeutend leichter trennbares Produkt erhalten wird, wenn man die Chlorierung nicht soweit treibt, als zur ausschließlichen Bildung von neutralem Calciumhypochlorit erforderlich ist, während gleichzeitig der überraschende weitere Vorteil erzielt wird, daß die hierbei entstehenden Produkte sich gegenüber dem neutralen Cälciumhypochlorit durch erhöhte Haltbarkeit auszeichnen.
Durch Patent 363191 ist ein Verfahren zur Herstellung von haltbaren Calciumhypochloritverbindungen geschützt, welches darin besteht, daß man durch Einwirkenlassen von Chlor auf Kalkhydrat und Wasser hergestelltes basisches Calciumhypochlonit von der daneben gebildeten Chlorcalciumlauge trennt und durch Erwärmen trocknet. Nach vorliegender Erfindung wird nun derart verfahren, daß die Chlorierung über das zur Bildung ausschließlich basischer Hypochloritverbindungen erforderliche Maßhinausgetrieben wird, aber nicht so weit, als zur ausschließlichen Bildung der Neutralverbindung erforderlich ist. Hierbei entstehen Produkte, die im wesentlichen wohl als Mischungen von basischen Verbindungen und neutralem Calciumhypochiorit angesprochen werden können; es bilden sich aber auch, wie gefunden wurde, bisher unbekannte basische Individuen. Wenn man die Chlorierung z. B. in Anlehnung an die Patente 195896 und2827q.6 durchführt, so wird das primär ausfallende, im wesentlichen zweibasische Calciumhypochlorit bei - weiterier Chlorzufuhr zerlegt unter Chlorierung des abgespaltenen Kalks. Durch Weiterchlorierung kann man, wie gefunden wurde, nicht nur Gemische des zweibasischen Körpers mit neutralem Hypochlorit herstellen, sondern man kann auch durch entsprechende Regelung der Chlorzufuhr zu bestimmten Individuen, z. B. zu einem im wesentlichen aus einbasischem Calciumhypochlorit Ca (O Cl), # Ca (O H)2 bestehenden Produkt gelangen und ebenso zu Mischungen solcher Individuen mit zweibasischem oder neutralem Hypochlorit oder beiden.
Die Erfindung bietet gegenüber der bekannten Herstellung von neutralem Calciumhypochlorit den Vorteil, daß grobkristallinischere, von der Lauge leichter trennbare und haltbarere Produkte gewonnen werden, während gegenüber dem genannten Patent der Vorteil erzielt wird, daß Produkte mit höherem Gehalt an wirksamem Chlor, z. B. je nach Reinheit des angewandten Kalks, solche, welche bis zu 70 Prozent und mehr wirksames Chlor enthalten, hergestellt werden können. Auf Grund vorliegender Erfindung ist man mithin in der Lage, ausgehend von einem bestimmten Gemisch von Kalkhydrat und Wasser je nach der eingeführten Chlormenge eine Reihe von Produkten, die bezüglich des wirksamen Chlors eine aufsteigende und gleichzeitig bezüglich des gebundenen Kalks eine absteigende Skala bilden, z. B. solche mit etwa .4o bis 70 Prozent und mehr wirksamen Chlor herzustellen und somit ohne weiteres den verschiedenen Anforderungen der Praxis entsprechen zu können.
Bei Ausübung der Erfindung empfiehlt es sich im allgemeinen, die Chlorierung nicht so weit zu treiben, daß die NTeutralverbindung in dem Endprodukt allzusehr überwiegt.
Beispiel. Ein Kalkbrei aus i oo Teilen Ätzkalk und 25o Teilen Wasser wird im verschlossenen kühlbaren Gefäß unter Rühren chloriert, bis 85 Teile Chlor aufgenommen sind. Das Endprodukt wird aus dem Chlorapparat einer Presse oder Nutsche zugeführt und von der Chlorcalciumlauge befreit. Der Preßkuchen wird durch Wärmebehandlung getrocknet. Das hieraus hergestellte verpackungfertige grol-e Pulver hat einen Gehalt von etwa 5oProzent wirksamen Chlor bei etwa 32 Prozent Gesamtchlor. Durch entsprechend weitergehende Chlorzufuhr können in gleicher Weise Produkte mit höherem Gehalt an wirksamem Chlor, z. B. solche von 55, 6o, 65 Prozent usw., hergestellt werden.

Claims

PATENT-ANsPRUcH: Verfahren zur Herstellung von Calciumhypochloritverbindungen durch Einwirkenlassen von Chlor auf Kalkhydrat und Wasser, vorteilhaft auf Kalkbrei, dadurch gekennzeichnet, daß man die Chlorierung weiter treibt, als zur Bildung der zunächst entstehenden basischen Calciumhypochloritverbindungen erforderlich ist, aber nicht so weit, daß ein aus neutralem Calciumhy pochlorit bestehendes Produkt entsteht, die erhaltenen Hypochloritverbindungen von der Chlorcalciumlauge trennt und trocknet.