DE1567739A1 - Verfahren zum Herstellen reiner Phosphorsaeure auf nassem Wege - Google Patents
Verfahren zum Herstellen reiner Phosphorsaeure auf nassem WegeInfo
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Description
Verfahren zum Herstellen reiner Phosphorsäure auf
nassem Wege
Es wurden schon zahlreiche Verfahren zum Herstellen von
Phosphorsäure aus natürlich vorkommenden Phosphaten durch
Einwirkung von Säure durchgeführt. Nach den ältesten klassichen
Verfahren wird das Erz mit Schwefelsäure behandelt,
das unlösliche Calciumsulfat abgetrennt, und dann wird die
■ -'ti- . ■
erhaltene Phosphorsäure in der filtrierten oder an der Luft
getrockneten Lösung konzentriert. Die aus den Ausgangsstoffen herrührenden Verunreinigungen, die in das Endprodukt gelangen, haben zur Folge, dass die Phosphorsäure für
gewisse Verwendungszwecke, beispielsweise in der Nahrungs«
mlttelindustrle oder auf dem Gebiet der gelösten Düngemittel,
ungeeignet ist.
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U5
λ
Es wurden daher im Laufe der letzten Jahre Methoden zur selektiven Extraktion der Phosphorsäure mit Hilfe geeigneter Lösungsmittel, wie Tributylphosphat oder C^- bis Cg-Alkoholen, wie n-Butanol oder Isoamylalkohol, entwickelt und
durchgeführt, die nicht nur auf solche Lösungen, die durch
Einwirkung von Schwefelsäure auf Phosphate, gegebenenfalls
nach Abtrennung des gebildeten Calciumsulfate erhalten worden sind, sondern auch auf solche Lösungen, die bei der
Behandlung dieser Erze mit Chlorwasserstoff« oder Salpetersäure anfallen, anwendbar sind« .,
Bei Anwendung dieser selektiven Extraktionsverfahren mittels Lösungsmitteln lassen sich im allgemeinen viel reinere
Produkte als auf den klassischen Wegen erhalten; die Wirtschaftlichkeit dieser Verfahren hängt jedoch wesentlich von
den Merkmalen des gewählten dritten Stoffes ab: Verbessertes Auflösevermögen und verbesserte Selektivität gegenüber
.Phosphorsäure, geringe Löslichkeit in Wasser und leichte Wiedergewinnung aus verdünnten, wässrigen Lösungen, hohe
Stabilität unter den Arbeitsbedingungen, niedrige Viskosität und niederiger Preis sind die wichtigsten Eigenschaften.
unter diesen Merkmalen sind die beiden ssuerst genannten
grundlegend« Je höher der Verteiluagekoeffi«lernt dtr Phosphor-
"* 2 *■
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säure zwischen Lösungsmittel und wässriger Lösung ist, '
desto mehr können die Anzahl der theoretischen Extrakt!ons«=
stufen und. das Volumen des im Kreislauf geführten Lösungsmittels vermindert werden. Ebenso verhält es sich mit dem.
Selektivitätskoeffizienten des Lösungsmittels gegenüber der
Phosphorsäure, den man als das Verhältnis der Verteiluags-=·
koeffiziemten der Phosphorsäure zu dem betrachteten Venrareinigungen,
wie Calciumchlorid oder Calciumnitrat, die eich im Laufe der Einwirkung der Säure bilden, definiert:
Sie Erhöhung dieses Koeffizienten gestattet, die Anzahl der
Reinigungsstufen zu vermindern oder bei gegebener Anzahl von Reinigungsstufen eine reinere Phosphorsäure zu erhaltem.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum selektiven Extrahieren von Phosphorsäure aus Lösungen, die
bei der Einwirkung von Schwefel- oder Chlorwasserstoffsäure
auf natürliche Phosphate eatstehen, mit Hilfe von Lösungsaitteln,
die gegenüber bekannten Lösungsmitteln überlegene
Eigenschaften aufweisen. Diese Lösungeaittel werden aus organiechen
Sulfozyden der allgemeinen Formel R - SO - R' aus»
gewählt, in der R und R* zwei einwertige Alkyl-, Alkyl&ryl-
oder Aryl-Reste, die gleich oder verechiedeM sein können
und gegebenenfalls zwei Heteroatome enthalten, bedeuten·
„3 · '
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125 H
Beispiele sind: Butyl-, Diisobutyl=», Dipentyl-, Dihexyl»,
Didodecyl-, Diphenyl·=·, Dichlorätkyl-, Diäthoxyäthyl-,
Dibenzyl·=, Phenylbenzyl-oder Dodecylvinyl-Sulfoxyd oder
Mischungen aus zwei öder mehr dieser Sulfoxyde. Das Verfahren ist auch auf die Reinigung von Lösungen frischer
("vert") Phosphorsäure anwendbar, die man durch Einwirkung
von Schwefelsäure auf Phosphatgestein und anschliessende Abtrennung des unlöslichen Calciumsulfate erhält ο
Ausser ihrem aussergewöhnlichen Lösevermögen und aussergewöhnlichen Selektivität bieten die erfindungsgemässen Lösungsmittel den Vorteil, dass sie wegen ihrer geringen Lös*
lichkeit in Wasser und ihrer grossen Stabilität leicht wiedergewonnen und im Kreislauf in das Verfahren zurückgeführt
werden können.
Der das Lösungsmittel und die Phosphorsäur· enthaltende
Extrakt wird nach einer allgemeinen Methode ein zweites Mal mit Wasser extrahiert, wobei das wiedergewonnene Lösungsmittel am Kopf des Verfahrens in den Kreislauf zurüokgeführt
und die wässrige Phase bis sun gewünechttn Grade konzentriert
werden·
y.,1 ■·
. BAD ORIGINAL
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Gehalt in Abhängigkeit von der Stärke der Konzentrierung
auf» beispielsweise von 25 bis 60 # PgOc» wobei dieser
Bereich jedoch keineswegs begrenzend ist,, und enthält weniger als 0,25 i>
Verunreinigungen, die hauptsächlich aus Galciumsalzen bestehen, neben praktisch ummesabarea Spure»
an Fluorverbindungemund (Eonerde·
1 '.,·■■ r ,Vi
Diese Phosphorsäurelösungen können schliesslich durch Behandeln
nach herkösmlichen Reinigungsmethoden in reine Säure
übergeführt werden·
Bei 8 ρ ie I 1
Zum Vergleich der Orundmerkaalt der bekannten Lösuagsadttel
alt denen des Di-a-butylsulfoxyde wurden einerseits die Vertellungffcoeffiaienten
vom Caloiuaohlorid und Phosphorsäure
und anderertseitei der Selektiv!tätakoeffisient für die Fhoe»
ORieiWA 1NSPECTE0
1018 38/1610
phorsäure mit bezug auf Calciumchlorid von jedem der für
die Versuche benutzten Lösungsmittel bestimmt. Sie Versuche
wurden an einer synthetischen Mischung angestellt, die
4 Gew.-^ HOl, 16 Gew.-^ H3PO4, 20 Gew.-jfc CaOl2 uxd 60 Gew.-#
stellung bei 400C erhaltenen Werte sind in der folgenden
| Lösungsmittel | 0,087 | 1H3PO4 |
Selektivitäten
Koeffiaient |
| n-Butylalkohol | 0,042 | 0,776 | 8,9 |
| Isoamylalkohol | 0,067 | 0,574 | 13,7 |
| Tributylphosphat | 0,090 | 0,974 | 14,5 |
| Di-m-butylsulfoxyd | 2,890 | 32,1 | |
| Beispiel 2 | , .· | ||
Durch Einwirkung tob OhIorwasβerstoffsäurβ auf natürliche,
marokkanische Phosphat· erhält «an «la· Lösu»f mit folgernder
GewlohteautammeneetBungi
-V«
# original ifr!SPEc#£y.. ;■,."
009831/1610 uv f|
HCl 4,42
· ' 11,80
9 24,70 1 (kombiniert) 0,80
Pe2O5 0,045
(SO3) 0,055
Al2O3 , 0,036
MgO 0,11
Zum Vergleich mischt man dieser Aufschlusslösung gleich viel von jedem der in Beispiel 1 verwendeten Lösungsmittel
zu. Nachdem man die Gleichgewichte in den so erhaltenen drei Extraktionsmedien bei 400C eingestellt hat, bestimmt
man sowohl den Verteilungskoeffizienten der verschiedenen Bestandteile als auch den Selektivitätskoeffizienten des
betrachteten Lösungsmittels für die Phosphorsäure im Vergleich zu Calciumchlorid. Aus dem erhaltenen Durchschnittswerten,
die in der nachfolgenden Tabelle wiedergegeben sind, erweist sich das Di-n-butylsulfoxyd in seinen Eigenschaften
den anderen geprüften Lösungsmitteln deutlich Überlegen.
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2CaCl2
Selektivitätskoeffizient
(SO3)
|
Isoamyl
alkohol |
Tributyl-
phoephat |
Di-n-butyl-
sulfoxyd |
| 0,845 | 1,44 | 3,74 |
| 0,040 | 0,073 | 0,090 |
| 21,1 | 19,7 | 41,5 |
| 11,2 | 0,756 | |
| 0,087 | 0,367 | 0,040 |
| 0,56 | 0,46 | 0,39 |
| 0,103 | 0,05 | 0 |
| 0,05 | 0 | 0 |
| 0,465 | 0,133 | 0,208 |
Sie durch ,Einwirkung von Chlorwasserstoffsäure erhaltene
Lösung des Beispiels 2 wird auf 400C erwärmt und kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 5 kg/Stunde einem dreistufigen Laboratoriumsextraktionsapparat, der mischt und
dekantiert, EugefUhrt. Am anderen Ende dieses Extrakt!onsapparates werden 8,0 kg/Stunde Di-a-butyleulfoxyd bei
einer temperatur von 400C eingeleitet«
- 8 -009838/1660
1) 8,3 kg/Stunde eines Extraktes» enthaltend
2,48 £ HCl,
6,54 S* H3PO4,
0,022 # CaCl2
sowie Spuren von Fluorverbindungen und Tonerde. Die beiden anderen Bestandteile der Aufsohlusslösung,
Magnesiumoxyd umd Eisenoxyd, sind nicht nachweisbar.
2) 4,1 kg/Stumde eines Raffinats, enthaltend
| 30,0 * | > CaCl2 |
| 0,97 | i» F (insgesamt) |
| 0,134 | £ MgO |
| 0,061 | £ Fe2O3 |
| 0,050 | 3ί Al2O3 |
| 0,37 | i* Lösungsmittel |
Diese Ergebnisse entsprechen einer prozentualen Wiedergewinnung von Phosphorsäure von 98,7' 96 in nur 3 Stufen, bei
Anwendung eines sehr geringen Verhältnisses von Lösungsmittel Ku der zu extrahierenden Mischung (grossenordnunge-1,6.).
.. 9 „ ■
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Sie Güte des Extraktes reicht für die meisten Verwendungszwecke der Phosphorsäure» insbesondere für die Herstellung
von Düngemitteln in Lösung, vollkommen aus. Es genügt also, wenn die Phosphorsäure wieder mit Wasser extrahiert, die
Chlorwasserstoffsäure, die im Kreislauf geführt werden soll,
entfernt und die Phosphorsäure konzentriert wird.
Man erhält somit eine Säure mit einen P20,-~Gehalt von 55 f>9
die frei von Magnesiumoxyd und Elsenoxyd ist und nur 0,15 #
Verunreinigungen enthält, die hauptsächlich von Calciuaoxyd, Tonerde und Fluorverbindungen gebildet werden und nur in
praktisch unmessbaren Spuren vorhanden sind* ■ l
•In speziellen Fällen, wo dieser Beinheitsgrad der Phosphorsäure ungenügend ist, kann die Säure beispielsweise «it
Ionenaustauschharzen weiter gereinigt werden·
Die Wiedergewinnung von geringen Löeungsmittelaengtn, die in
dem Raffinat und der. wässrigen Lösung der «weiten Extraktion
vorliegen, läset sich ltioat durch Extraktion mittels einee
in Wasser unlöslichen Lösungsmittels, wie Ben«öl, bewerkstelligen.
• 10 -
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Unter diesen Bedingungen ist der Verbrauch an Di-n-foutylaulfoxyd
kleiner als 0,5 kg/Tonne PgOc-Extrakt, was die
hohe Beständigkeit des verwendeten Lösungsmittels beweist.
Beispiel 4 · .
Es wird eine Phosphorsäurelösung gereinigt, die durch Einwirkung von Schwefelsäure auf ein Phosphaterz erhalten
wurde* Die Zusammensetzung war die folgende,:
| H3PO4 | 44 £ |
| CaO | 0,17 |
| F (insgesamt) | 1,40 |
| (SO3) | 3,25 |
| Pe2O3 | 1,30 |
| Al2O3 | 1,50 |
Wenn mam 1 Teil dieser Lösung einer 3-stufigen Extraktion
mit .2 Teilen Dl-n-butyleulfoxyd unterzieht, .erhält man nach
nochmaligem Extrahieren mit Wasser und Einengen eine
55 % P2°5 enthaltende Phosphorsäure, die noch Spuren von
OaO, JN2O3 und Fluorverbindungen enthält und deren einsige
Verunreinigungen 0,17 £ SO- und 0,04 # Al2O* sind«
BA©
- 11 «.
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Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen reiner Phosphorsäure durch selektives
Extrahieren der Phosphorsäure mit Lösungsmitteln aus wässrigen,
Phosphorsäure enthaltenden Lösungen, die bei der Einwirkung von
Schwefel- oder Chlorwasserstoffsäure auf natürliche Phosphate entstehen und die gegebenenfalls unlösliche Calciumsalzö enthalten, und Abtrennen der Phosphorsäure vom Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnete dass man als selektiv wirkendes Extraktionslösungsmittel ein organisches SuIfoayd der Pormel R-SO-R'
* verwendet, in der E und R* gleiche oder verschiedene Alkyl-,
Alkylaryl- oder Arylreste bedeuten, die gegebenenfalls Heteroatome enthalten·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» dass
man als Extraktionslösungsmittel Dibutyl-, Diisobutyl-,
Dipentyl-j Dihexyl-, Didodecyl-, Diphenyl-« Dichloräthyl-,
Diäthoxyäthyl-, Dlbenzyl-, Phenylbenzyl- und/oder Dodeoylvinylsulfoxyd verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass man die Phosphorsäure aus ihrer Lösung im Extraktionsmiνte1
mit Wasser extrahiert und die entstehend , wässrige Phase einengt und gegebenenfalls reinigt.
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- 12 -
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass man "frische" ("vert") Phosphorsäure·=
lösungen extrahierts die durch Einwirkung von Schwefelsäure auf Phosphatgestein und Abtrennung des unlöslichen
Calciumsulfate entstehen»
- 13. 009838/1660
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