DE575908C - Verfahren zur Schaumschwimmaufbereitung von Kupfer-, Gold-, Silbererzen - Google Patents
Verfahren zur Schaumschwimmaufbereitung von Kupfer-, Gold-, SilbererzenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schaumschwimmaufbereitung von Kupfer-,
Gold-, Silbererzen, insbesondere sulfidischen Erzen, mittels eines Alkyldithiophosphates.
Sie bezweckt eine wesentliche Verbesserung "gegenüber den bisherigen mit Alkyldithiophosphaten
arbeitenden Verfahren durch Steigerung der Ausbeute.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, zur Schaumschwimmaufbereitung Alkyl- oder
Arylester der Dithiophosphorsäure zu verwenden, insbesondere benutzte man für diesen
Zweck das Phenolderivat.
Demgegenüber besteht die Erfindung darin, daß ein Alkyldithiophosphat verwendet wird,
dessen Alkylgruppe vom Isopropylalkohol oder einem anderen Alkohol sich ableitet, der
2 bis 8 Kohlenstoffatome im Molekül aufweist. Auch ist Merkmal der Erfindung, daß
ao ein Alkyldithiophosphat verwendet wird, in dem das Säure-Η durch ein basisches anorganisches
oder organisches Radikal ersetzt ist. Erfindungsgemäß wird ein Alkyldithiophosphat
verwendet, welches ein neutrales öder basisches Alkalisalz der entsprechenden Dithiophosphorsäure
ist.
Durch die Erfindung sind zum erstenmal untdr den zahlreichen möglichen Alkylestern
der Dithiophosphorsäure solche angegeben, welche die beste Wirksamkeit haben. Die Verwendung
der genannten Stoffe fördert die Aufbereitung und erhöht die-Ausbeute.
Die soeben als Alkylester der Dithiophosphorsäure angesprochenen Verbindungen, insbesondere
die Dialkylthiophosphate, haben wahrscheinlich die folgende Strukturformel, in der .R eine Alkylgruppe und X ein basisches
Radikal oder Wasserstoff bedeuten.
RO
RO
RO
-X
Die Verbindungen, bei denen X durch H substituiert ist, haben eine saure Reaktion,
sie können als substituierte Phosphorsäuren betrachtet werden. Sie können mit verschiedenen
basischen Radikalen, wie Metallhydroxyden oder Salzen oder Aminen, reagieren,
beispielsweise unter Bildung von Calcium-, Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalzen
oder von Anilin-, Toluidin- oder anderen Aminoverbindungen.
Obwohl Phosphorpentasulfid als eines der Hauptreaktionsmittel zur Herstellung der
Mittel Verwendung findet, so können aber auch noch andere Phosphorsulfide benutzt
werden, die mit organischen sauerstoffhaltigen Verbindungen unter Bildung von Dithiophosphaten
reagieren.
Nachstehend ist das Verfahren zur. Herstellung
der neuen Flotationsmittel an einem Ausführungsbeispiel beschrieben.
Eine bestimmte Menge Isopropyl- oder
eines anderen aliphatischen Alkohols wird in ein geschlossenes Gefäß gebracht und auf
etwa 50 bis 6o° C erhitzt. Man setzt dann Phosphorpentasulfid in kleinen Mengen zu,
wodurch eine Reaktion entsteht, die-ηιΐΐ einer
Temperaturerhöhung verbunden ist. Die Temperatur muß durch Kühlung des Reaktionsgefäßes
derart geregelt werden, daß sie 850C nicht übersteigt. Gegen Ende der Reaktion
wird diese durch Erhitzen gefördert. Die entstandenen Verbindungen können in rohem Zustand zur Aufbereitung benutzt werden,
sie können aber auch in jeder geeigneten Weise gereinigt werden.
Es hat sich gezeigt, daß durch die Wendung dieser neuen Mittel zur Extraktion
sulfidischer Erze die Ausbeutung an Metall beträchtlich erhöht wird. Nachstehend sind die
durch Verwendung von Dithiophosphaten mit Kresolsäure und Isopropylalkohol bei der Exfraktion
von Kupfererzen erhaltenen Ergebnisse vergleichsweise zusammengestellt.
| Reagens in kg pro Tonne | 0,09 0,Og |
Kupfer im konz. |
Kupfer in den Rückständen |
"Ausbeute | |
| Kresolsäureprodukt .. .■ Isopropylalkoholprodukt .... |
Terpentinöl; ™^t | 18,29 21,08 |
0,16 0,14 |
°o, o_
00" h" OO CTv |
|
| 0,02 0,02 |
Die Überlegenheit der beanspruchten Alkyldithiophosphate
über die restlichen ersieht man aus den folgenden Vergleichsversuchen.
Es wurden Proben von Natriumdimethyldithiophosphat und Natriumdicetyldithiophosphat
besonders angefertigt und ihre Flotationseigenschaften im Vergleich mit Natriumdiäthyldithiophosphat
untersucht.
Herstellung der Pr oben Dimethyldithiophospborsäure
300 g wasserfreier Methylalkohol wurden
eingewogen in eine mit drei Hälsen versehene Flasche, die man in ein Wasserbad stellte.
Die Flasche wurde außerdem mit einem Rückflußkühler versehen und einem mechanischen
Rührer. Man stellte das Rührwerk an und gab 560 g gepulvertes 93°/oiges P2 S5 langsam
hinzu. Die Geschwindigkeit der P2 S5-Zugabe
wurde so geregelt, daß die Temperatur der Mischung sich auf 500 C erhielt. Als sämtliches
P2S5 zugegeben worden war und die
Temperatur der Reaktionsmischung zu fallen begann, kühlte man die Masse ab und filtrierte
sie.
Dicetyl-dithiophosph or säure
20 g Cetylalkohol und 4,8 g fein gemahlenes 93°/0iges P2S5 wurden innig gemischt
und so lange erwärmt, bis kein Gas sich mehr entwickelte und praktisch sämtliches P2S5
verschwunden war. Das Erzeugnis war ein harziger halbfester Sirup. Er war nicht sehr
löslich in Alkalien, indessen gab eine Benzollösung einen gelben Niederschlag mit Kupfersulfat,
was ein charakteristisches Merkmal für Stoffe mit der SH-Gruppe ist.
Jede der obenerwähnten Dithiophosphorsäuren wurde mit genügend Natriumcarbonat
behandelt, so daß eine Mischung von 5o°/0
Natriumdithiophosphat und 50 °/0 Natriumcarbonat sich ergab.
Schaum schwimm ν er suche
Die Schaumschwimmversuche mit den obengenannten beiden Dithiophosphaten und
dem Natriumdiäthyldithiophosphat wurden an Kupfererz aus der United Verde Mine vorgenommen.
Es handelt sich um ein sulfidisches Erz.
Mahlung
0,27 kg CaO pro Tonne Erz, 1200 g des —30-Maschen-Erzes und 600 g Wasser
wurden 10 Minuten lang in der Laboratoriumsstabmühle gemahlen.
| Siebanalyse | »Λ | des Gutes | Kupfer |
| Siebmaschengröße | 0 Gewicht | ||
| Masclien/cm1 | Gewicht | 0,8 | |
| + 25.6 | o,8 | 10,9 | |
| + 39.4 | 10,1 | 24,7 | |
| + 59·1 | 13.8 | 36,5 | |
| + 78,8 | 11,8 | 100,0 | |
| — 78,8 (Rest) | 63.5 | ||
Das Gemahlene wurde in eine Laboratoriums-M.-S.-Maschine
übergeführt und bis auf 22 °/0 Festes verdünnt.
0,045 kg von dem Dimethyl-, Diäthyl- oder Dicetyldithiophosphat und 9 g Harzöl pro n5
Tonne Erz wurden der Zelle zugesetzt und ein Konzentrat 3 Minuten lang gesammelt.
Dann gab man weitere 9 g Harzöl pro Tonne Erz zu und sammelte ein Mittelgut 5 Minuten
lang. 1
Die folgende Tabelle gibt die erhaltenen Ergebnisse wieder:
| Dimethyl- dithiophosphat |
Diäthyl- dithiophosphat |
Dicetyl- dithiophosphat |
|
| Kupfergehalt Gesamterz Konzentrat Mittelgut Unhaltiges Ausbeute in Kupfer Konzentrat Mittelgut |
kg pro Tonne 0,045 % 3,05 14,30 7'73 0,70 0' /0 65,40 16,30 |
kg pro Tonne 0,045 %. 3,l8 12,10 5,75 0,20 /0 77,00 18,80 |
kg pro Tonne 0,045 0' /0 3.O7 16,50 10,00 1,50 % 44,10 12,50 |
| Gesamtausbeute ... PH-Wert desUnhaltigen... |
81,70 8,60 |
95.80 8,60 |
56,60 8,60 |
Aus den Tabellen sieht man deutlich, daß die Dithiophosphate nicht gleich wirksam
sind. Diejenigen, die sich von einer gewissen Reihe von Alkoholen ableiten, sind allein besonders
wirksam. Diesseits und jenseits dieser Reihe kommt man nur zu Mitteln, die
wenig wirksam sind. Durch die Versuchs ergebnisse wird bestätigt, daß diejenigen
Mittel, welche weniger als 2 und mehr als
Kohlenstoffatome im Molekül haben, keine befriedigenden Ergebnisse· geben. Es handelt
sich also hier um die Abkömmlinge des Grundalkohols und der langkettigen Alkohole,
wie diejenigen des Methyl- und beispielsweise des Cetylalkohols.
Weitere Vergleichsversuche zeigen die überlegene Wirksamkeit der Mittel nach der
Erfindung für Gold- und Silbererze:
| Reagens | Haltiges | Unz. Ag | Unhaltiges | Unz. Ag | Ausbeute | Unz. Ag |
| Natriumdiäthyldithiophosphat Natriumdisekundärbutyldithiophosphat Kaliumäthylxanthat |
Unz. Au | 164,63 131,32 130,86 |
Unz. Au | 1,64 i,55 1,82 |
Unz. Au | 76,8 78,2 75,o |
| 6,56 5,48 5,i8 |
0,03 0,03 0,03 |
87,9 88,5 87,8 |
Die obigen Daten zeigen deutlich die Überlegenheit der Dithiophosphatreagenzien über
Kaliumäthylxanthat. Die Zunahme des Gehaltes des Haltigen und die Erhöhung der Ausbeute gehen klar daraus hervor.
Claims (3)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Schaumschwimmaufbereitung von Kupfer-, Gold-, Silbererzen, insbesondere sulfidischen Erzen, mittels eines Alkyldithiophosphates, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkyldithiophosphat verwendet wird, dessen Alkyl-gruppe vom Isopropylalkohol oder einem anderen Alkohol sich ableitet, der 2 bis 8 Kohlenstoffatome im Molekül aufweist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkyldithiophosphat verwendet wird, in dem das Säure-H durch ein basisches anorganisches oder organisches Radikal ersetzt ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkyldithiophosphat verwendet wird, welches ein neutrales oder basisches Alkalisalz der entsprechenden Dithiophosphorsäure ist.
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|---|---|---|---|
| DEA54017D DE575908C (de) | 1928-05-01 | 1928-05-01 | Verfahren zur Schaumschwimmaufbereitung von Kupfer-, Gold-, Silbererzen |
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2621499A1 (fr) * | 1987-10-08 | 1989-04-14 | Sentrachem Ltd | Flottation par ecumage |
| WO1991019571A1 (en) * | 1990-06-15 | 1991-12-26 | The Lubrizol Corporation | A flotation process using metal salts of phosphorus acids |
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| US5147572A (en) * | 1990-06-15 | 1992-09-15 | The Lubrizol Corporation | Flotation composition using a mixture of collectors |
| US5232581A (en) * | 1991-10-11 | 1993-08-03 | American Cyanamid Company | Recovery of platinum group metals and gold by synergistic reaction between allylalkyl thionocarbamates and dithiophosphates |
| CN112221719A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-15 | 厦门紫金矿冶技术有限公司 | 一种低品位铜硫矿石提高伴生金回收率的方法 |
-
1928
- 1928-05-01 DE DEA54017D patent/DE575908C/de not_active Expired
Cited By (8)
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| CN112221719A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-15 | 厦门紫金矿冶技术有限公司 | 一种低品位铜硫矿石提高伴生金回收率的方法 |
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