DE462202C - Herstellung von Hypochloriten - Google Patents
Herstellung von HypochloritenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Hypochloriten, insbesondere Calciumhypochlorit
Ca(OCl)2, dem etwas Kochsalz beigemengt ist. Reines Calciumhypochlorit ist bekanntlich
einigermaßen beständig, wird aber bei Gegenwart von Calciumchlorid durch dessen hygroskopische Eigenschaften weniger
haltbar. Kochsalz beeinträchtigt dagegen die Beständigkeit nicht.
Gemäß der Erfindung- wird Kalk in Gegenwart von Ätznatron oder Natriumhypochlorit
in einem diese Stoffe und eine mit Kochsalz und Calciumhypochlorit gesättigte Lösung
enthaltenden Brei chloriert. Die verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung ergeben alle ein etwas Kochsalz, aber kein
oder nur sehr wenig Chlorcalcium enthaltendes Calciumhypochlorit.
Nach einer dieser Ausführungsformen wird Kalk und Ätznatron in einer Lösung von
Kochsalz und Calciumhypochlorit chloriert. Eine solche Lösung kann man z. B. dadurch
herstellen, daß man Kochsalz und Calciumhypochlorit in Wasser einträgt, bis sich von
beiden Stoffen nichts mehr darin löst. Nach Zusatz von Ätznatron und Kalk, ζ. B. im Verhältnis
von 2 Ätznatron auf 1 Kalk zu der Lösung, wird das Gemisch chloriert,
zweckmäßig bis nicht mehr als etwa 1 o/o
freies Alkali darin vorhanden ist. Das Auskristallisieren des Calciumhypochloritproduktes
'kann man z. B. durch Rühren fördern und das Produkt z. B. durch Filtrieren abscheiden,
wenn die Kristallisation beendet ist. Das Filtrat kann man für die Durchführung
weiterer Chlorierungen verwenden.
B eispiel 1.
4,7 Gewichtsteile Ätznatron und 4,6 Teile Kalk mit 95 % Ca(OH)2 werden in 100 Tei
len einer eutektischen Lösung eingetragen, die etwa ig,6 Teile Kochsalz, 9,6 Teile Calciumhypochlorit
und 70,8 Teile Wasser enthält. Das Gemisch wird chloriert, bis weniger als ι o/o freies Alkali in der Lösung vornanden
ist, wozu etwa 8,2 Teile Chlor benötigt sind. Nach der Chlorierung wird der Brei
etwa ι Stunde lang gerührt, und der Niederschlag kann dann z. B. durch Filtrieren mit
gleichzeitigem oder nachfolgendem Abpressen abgeschieden werden. Die in dem Produkt
verbleibende Menge Mutterlauge hängt von der Art der Abscheidung ab. Bei bloßem Filtrieren ohne Druck erhält man ein Produkt
mit etwa 48 o/o Calciumhypochlorit, 2 o"o
oder weniger Calciumchlorid, 45 <% Kochsalz und 5 o;o Kalk. Man kann das Produkt
trocknen, z. B. bei 40 bis 6o° C, in einem Luft- oder Vakuumtrockner. Nach Zusatz
weiterer Mengen Ätznatron und Kalk kann 6q
das Filtrat in den Chlorierungsprozeß, zurückgeleitet
werden. Zwecks Aufrechterhaltung gleicher Arbeitsbedingungen muß man dann aber das mit dem ausgeschiedenen Hypochlorit
fortgegangene Wasser ersetzen. Zweckmäßig wird zu Beginn der Chlorierung bei einer Temperatur zwischen 15 und 300C gearbeitet
und diese gegen Ende auf 10 bis 15° erniedrigt.
Gemäß einer anderen Ausführungsform, wird das eben beschriebene Verfahren etwas abgeändert,
um den Kochsalzgehalt des Produktes zu verringern. Wenn Ätznatron und Kalk
in einer Lösung gemäß obiger Beschreibung chloriert werden, fällt das sich bildende
Kochsalz sofort aus, während das Calciumhypochlorit in labilem Zustand in Lösung
zu bleiben sucht. Gemäß der Erfindung kann man einen Teil des rasch ausgeschiedenen
Salzes von dem Hypochloritprodukt trennen, indem man Kochsalz entfernt, bevor die Ausfällung
von Calciurnhypoehlorit beginnt. Ein sofortiges Ausfällen von Cakdumhypochlorit
aus wäßrigen Lösungen, die auch Reaktionsprodukte von Kalk, Ätznatron und Chlor oder
Kalk oder Kalknatriumhypochlorit und Chlor enthalten, beginnt nicht, bis die Konzentra-.
tion von Calciumhypochlorit und Kochsalz 14,60/0 bzw. 18,70/0 übersteigt, obgleich in
labilem Zustand alles Calciumhypochlorit über 9,60/0 ausfällt. Nach Abscheidung des vor
dem Ausfällen von Calciumhypochlorit niedergeschlagenen Kochsalzes kann man dann
das Auskristallisieren und Ausfällen des CaI-ciumhypochlorits
fördern, z. B. durch Einbringen von Caldumhypochloritkristallen oder
durch Rühren.
3,4 Gewichtsteilen Kalk mit 95 o/o Ca(OH)2
und 3,49 Teilen Ätznatron werden 100 Teile einer Lösung zugesetzt, die etwa 19,6 Teile
Kochsalz und 9,6 Teile Calciumhypochlorit enthält. Das Gemisch wird chloriert, bis
nicht mehr als etwa 1 0/0 freies Alkali darin vorhanden ist. Es hat dauernd dünne Konsistenz
und läßt sich leicht und vollständig ohne heftiges Rühren chlorieren. Nach, der
Chlorierung läßt man das Salz etwa 10 Minuten absitzen und dekantiert dann die ziemlich
klare Lösung. Das Auskristallisieren des Hypochloritproduktes aus dieser Lösung fördert
man dann z. B. durch Rühren oder Einbringen von Kristallen oder durch beide Mittel.
Der dicke Brei, der beim Kristallisieren entsteht, kann abfiltriert werden, um das
Hypochloritprodukt abzuscheiden, während das Filtrat für eine weitere Chlorierung verwendet
werden kann. Das abgeschiedene Produkt kann man vor oder nach dem Abpressen
trocknen· es besteht in der Hauptsache aus Calciumhypochlorit, dem nur das Kochsalz
beigemengt ist, das in der auf dem Filter oder im Preßkuchen zurückgebliebenen Mutterlauge
enthalten war.
Nach einer anderen Ausführungsform werden Natriumhypochlorit und Kalk zusammen
in einer Lösung von Calcium und Hypochlorit chloriert. Statt Natriumhypochlorit zu verwenden,
kann man eine Lösung von Kochsalz und Natriumhypochlorit durch Chlorieren einer Ätznatronlösung herstellen und
diese Lösung dann statt des Natriumhypochlorits verwenden, wobei man die darin enthaltene
Menge Kochsalz in Rechnung stellen muß. Die Lösung oder festes Natriumhypochlorit
und der Kalk werden der eutektischen Lösung von Kochsalz und Calciumhypochlorit zugesetzt und das Gemisch in der oben beschriebenen
Weise ebenso wie Ätznatron und Kalk gemäß der vorhergehenden Beschreibung
chloriert. Das Hypochloritprodukt enthält aber weniger Kochsalz.
Beispiel 3. g5
55 Gewichtsteile Ätznatron werden in 05,3 Teilen Wasser gelöst und die Lösung chloriert,
bis nicht mehr als etwa 6 0/0 freies Ätznatron übrig ist. Ausfallendes Kochsalz kann z. B. durch Absitzenlassen und Dekantieren
abgeschieden werden, das darin enthaltene Natriumhypochlorit kann man durch
Auswaschen mit Wasser -und Verwendung des Waschwassers bei der Chlorierung-von Ätznatron
wiedergewinnen. Die Natriumhypochloritlösung kann z. B. 29 0/0 Natriumhypochlorit,
7,5 o/o Natriumchlorid, 1,5 0/0 Ätznatron
und 62 0/0 Wasser enthalten. 100 Teile dieser Natriumhypochloritlösung und 33 Teile
Kalk mit 95 °/o Ca(OH)2 werden in eine solche Menge einer eutektischen Lösung von
Kochsalz und Calciumhypochlorit eingetragen, daß der bei der Chlorierung entstehende Brei
noch handlich bleibt. Das Gemisch wird dann chloriert, bis nur noch weniger als etwa
ι 0/0 freies Alkali darin vorhanden ist, wobei etwa 32,6 Teile Chlor verbraucht werden.
Das ausgefallene Hypochloritprodukt kann in beliebiger Weise abgeschieden werden. Preßt
man es ab, so geschieht dies zweckmäßig nur so weit, als gerade genügt, um die gewünschte
Qualität zu erhalten und eine Anhäufung der Lösung darin zu verhindern.
Nach der Chlorierung von Natriumhypochlorit und Kalk in einer Lösung von Kochsalz
und Calciumhypochlorit kann man das Kochsalz, das sich vor der Ausfällung von Calciumhypochlorit ausscheidet, wieder in der
oben beschriebenen Weise vorweg abscheiden.
Ein Vorteil der Erfindung liegt darin, daß sie sich besonders für kontinuierliches Arbeiten
eignet. So wird z. B. bei der konti-
innerlichen Durchführung der erstbesichriebenen
Ausführungsform die Lösung von Kochsalz und Calciumhypochlorit stetig durch einen Behälter geleitet, in den dauernd Kalk,
Ätznatron und Chlor in entsprechendem Verhältnis eingetragen werden, und die Flüssigkeit
mit den Reaktionsprodukten durch einen Absitzbehälter geführt, aus dem die über den Rand abfließende Flüssigkeit in den
ίο Chlorierungstrog zurückgeleitet werden kann,
während am Boden das Calciumhypochlorit abgezogen und z. B. auf ein kontinuierliches
Filter übergeführt werden kann. Alle anderen bei der Behandlung des ausgeschiedenen
Hypochloritproduktes erhaltenen Filtrate können gleichfalls stetig in den Chlorierungstrog
zurückgeleitet werden. Soll das ausgefällte Hypochloritprodukt durch Ansetzen
oder auf ähnliche Weise abgeschieden werden, so empfiehlt es sich, die Konzentration
in festen Bestandteilen verhiiltnismäßig niedrig, z. B. unter 10 o'o, zu halten, oder der
ganze umlaufende Strom der Lösung kann kontinuierlich filtriert und die in Umlauf zu
haltende Menge Lösung in dieser Weise niedrig gehalten werden, indem die Konzentration
an festen Bestandteilen höher gehalten wird. Man muß bei kontinuierlichem Arbeiten auch genügend Wasser zusetzen, um
ein konstantes Volumen der umlaufenden eutektischen Lösung aufrechtzuerhalten. Die
zweite oben beschriebene Ausführungsform kann gleichfalls kontinuierlich ausgeführt werden,
indem man dem zuletzt beschriebenen Kreislauf noch die Maßnahme der Ausscheidung
von Kochsalz, z. B. durch Dekantieren, einfügt. Die dritte und vierte oben beschriebene
Ausführungsform kann gleichfalls in ähnlicher Weise kontinuierlich ausgeführt werden.
Außer Ätznatron, Natriumhypochlorit und Kochsalz können auch entsprechende Verbindungen
anderer Alkalien auf die gleiche Weise verarbeitet werden. Als Produkt erhält man dann Calciumhypochlorit im Gemisch
mit einem anderen Alkalichlorid. Die sich für die Chlorierung von Kalk gemäß
der Erfindung eignenden Alkaliverbindungen sind diejenigen, die mit Kalk und Chlor
sich zu Calciumhypochlorit und Alkalichlorid umsetzen.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Hypochloriten, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Brei, der Kalk und eine Alkaliverbindung enthält, die mit Kalk und Chlor sich zu
Calciumhypochlorit und Alkalichlorid umsetzt, in einer Lösung von Calciumhypochlorit
und dem Alkalichlorid chloriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch I3 gekennzeichnet
durch die Verwendung einer Natriumverbindung, z. B. Ätznatron im Brei und von Kochsalz in der Lösung.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von Natriumhypochlorit
im Brei und Kochsalz in der Lösung.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumhypochlorit
in Lösung verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Brei
auch Kochsalz enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst eine Ätznatronlösung
chloriert, diese zusammen mit Kalk einer Lösung von Calciumhypochlorit und Kochsalz zusetzt und das Gemisch
chloriert.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem
Chlorierungsgemisch das zuerst ausfallende Kochsalz ausscheidet, bevor CaI-dumhypochlorit
ausfällt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von
Kochsalz dem Calciumhypochlorit in CaI-ciumhypochlorit übersättigt, das durch
Chlorierung von Kalk und einer geeigneten Natriumverbindung, z. B. Kochsalz, in der Lösung ausfallende Kochsalz abscheidet
und dann das Calciumhypochlorit ausfallen läßt.
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