DE442646C

DE442646C - Verfahren zur Trennung von natuerlich vorkommenden Natriumsalzen, wie Thenardit und Glauberit, von Steinsalz

Info

Publication number: DE442646C
Application number: DEST38553D
Authority: DE
Original assignee: DIPL BERGING FERDINAND STEIN
Current assignee: DIPL BERGING FERDINAND STEIN
Priority date: 1924-10-21
Filing date: 1924-10-21
Publication date: 1927-04-06

Description

Verfahren zur Trennung von natürlich vorkommenden Natriumsalzen, wie Thenardit und Glauberit, von Steinsalz. Die vorliegende Erfindung beruht auf der verschiedenen Lösungsgeschwindigkeit von Kochsalz und Thenardit bzw. Glauberit. Während diese beim Steinsalz wesentlich größer ist und für verschiedene Temperaturen fast gleich bleibt, nimmt sie mit fallender Temperatur bei den Sulfaten nicht unerheblich ab. So wurde beobachtet, daß aus einem Gemenge von natürlich vorkommendem Thenardit mit Steinsalz bei der Behandlung mit `'Wasser um so weniger Thenardit gelöst wird, je niedriger die Temperatur und je kürzere Zeit die Einwirkung der Flüssigkeit andauert. Bei einem Versuch mit einem Gemenge von 30 Prozent Thenardit und 7o Prozent Nätr iumchlorid wurde beim Waschen mit Wasser bei 15' eine Ausbeute von 85 Prozent der theoretischen gefunden, welche beim Abnutschen erhalten wurde. Das Wasser lief beim Waschen in ziemlich starkem Strahle zu, und der Zulauf wurde mit dein Sinken des durch fortdauerndes Spindeln kontrollierten spezifischen Gewichts unterbrochen. Die so erhaltene Lauge zeigte die folgende Zusammensetzung:

24,1 Chlornatrium,

o,9 schwefelsaures Natr:iutn, 1.

75,0 Wasser.

Beim Zupumpen einer -dünnen Aufschlämmung von Gips in Wasser zu dem Waschrührwerk wurden im wesentlichen dieselben Laugen erhalten, wie sie bei der Fällung der Natriumsulfatlösungen mit Gips (s. 4.) erhalten wurden, mir daß dieselben etwas verdünnter waren und etwas geringeren Natriumsulfatgehalt aufwiesen. Diese Abänderung des Verfahrens eignet sich besonders für das Aus-,vaschen des Steinsalzes aus dessen Vergesellschaftung mit Glauberit.
Aus dem so gewonnenen Thenardit oder Glauberit oder deren Gemischen wird in an sich bekannter Weise durch Auskochen das Natriumsulfat in Lösung erhalten. Es kann dies auch durch länger andauernde kalte Behandlung bzw. bei mittlerer Temperatur geschehen. Bei der Kristallisation der bei höherer Temperatur gewonnenen Lösungen werden kalt gesättigte Lösungen des Natriumsulfats erhalten, welche gleichfalls mit Erfolg für das Auswaschen von Steinsalz aus dessen Gemischen mit den natürlich vorkommenden Sulfaten verwendet werden können. So liefern roo kg des obigen 3oprozentigen Thenardits beim einstündigen Rühren mit 28o kg einer kalten Glaubersalzmutterlauge der folgenden Zusammensetzung:

1,4 Chlornatrium,

21,4 schwefelsaures Natrium, 2.

77,2 Wasser

bei etwa 25° 731g Natriumsulfat (auf wasserfreies Salz berechnet) mit .4 Prozent NaCI neben der folgenden Lauge:

23,1 Chlornatrium,

6,9 sch,:%vefelsaures Natrium, 3.

70,0 4A'asser.

Das so erhaltene Natriumsulfat enthält bei 25° wechselnde Mengen wasserhaltigen Salzes neben wasserfreiem Natriumsulfat, welche dem natürlichen Natriumsulfat beigemengt sind. Die Menge des wasserhaltigen Salzes ist bei dieser Temperatur von der Rührdauer abhängig, während deren eine Entwässerung stattfindet. Bei abnehmender Temperatur werden außerdem größere Mengen wasserhaltigen Salzes gebildet, bis bei 18' nur noch wasserhaltiges Salz auftritt. Jedenfalls findet neben der Abscheidung von Natriumsulfat eine Auflösung des dem Thenardit beigemengten Steinsalzes statt.
Die gleichen Lösungen 3 werden auch erhalten, wenn die Glaubersalzmutterlaugen immer wieder zum Lösen von Natriumsulfat gebraucht werden und sich allmählich an Steinsalz gesättigt haben oder wenn diese durch Zusatz von Natriumchlorid in an sich bekannter Weise bei höherer Temperatur unter Bildung von Thenardit, bei gewöhnlicher Temperatur unter Bildung von Glaubersalz behandelt werden.
Diese auf dem einen oder anderen Wege erhaltenen Lösungen 3 können vom größten Teil des noch gelösten Natriumsulfats befreit werden, indem dieselben bei Anwesenheit von überschüssigem Gips und etwas Natriumchlorid einige Zeit gerührt werden. Es wird hierbei eine Lauge der folgenden Zusammensetzung erhalten:

26,o Chlornatrium,

o,5 schwefelsaures Natrium, q..

o,5 schwefelsaures Calcium,

72,8 Wasser.

Das Natriumsulfat wird hierbei als Glauberit abgeschieden, dessen Bildung durch ,Zugabe einer Schaufel eines bei einer früheren Fällung erhaltenen Produkts beschleunigt wird und sich durch auffallendes Sinken des spezifischen Gewichts der geklärten Lösung bemerkbar macht.
In gleicher Weise können diese Lösungen 3 auch bei der Verwaschung der Sulfate nach Anspruch z mit Verwendung finden, trotzdem sie nennenswerte Mengen von 1Vatriumchlorid nicht mehr aufzunehmen vermögen, weil der größte Teil des gelösten Natriumsulfats in Form von Glaserit zur Abscheidung gelangt.
Es wird also nach diesem Verfahren erreicht, nicht nur, daß die natürlich vorkommenden Sulfate auf einfachste Weise isoliert «-erden, sondern es geschieht dies auch ohne nennenswerte Verluste. Die so erhaltenen Sulfate können vielfach in der Technik ohne weiteres Verwendung finden oder können durch Lösen auf technisch reines wasserfreies oder wasserhaltiges Natriumsulfat in bekannter Weise verarbeitet werden. Die bei der Herstellung von Glaubersalz vielfach übliche künstliche Kühlung ermöglicht die Ausnutzung der Kälte der Mutterlaugen zum Waschen der Salze mit Wasser bei möglichst niedriger Temperatur. Die erhaltenen Laugen, welche als konzentrierte Steinsalzlösungen zu betrachten sind, können mit Vorteil für den Ammoniaksodaprozeß oder für die Verarbeitung auf Siedesalz ohne weiteres Verwendung finden, wobei ein gelegentlich auftretender höherer Gehalt an Natriumsulfat durch Zusatz von Chlotrealcium oder in anderer bekannter Weise beseitigt werden kann.
Bei Gegenwart von Kalium- und Magnesiumsalzen weisen die erhaltenen Laugen durchweg einen nicht unerheblich höheren Gehalt an Natriumsulfat auf.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Trennung von natürlich vorkommenden Natriumsalzen, wie Thenardit und Glauberit, von dem diese als Gangart begleitenden Steinsalz, dadurch gekennzeichnet, daß dieselben mit Wasser bei möglichst tiefer Temperatur und während möglichst kurzer Zeit behandelt werden, und daß diese Behandlung bei kontinuierlicher Arbeitsweise im Gegenstrom erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Salze unter sonst gleichen Bedingungen statt mit Wasser mit wässerigen Aufschlämmungen von Gips behandelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Salze mit den Mutterlaugen der Glaubersalzfabrikation oder ähnlichen Laugen unter Abscheidung des größten Teils des gelösten Natriumsulfats und Lösung des Steinsalzes behandelt werden, wobei ein kleiner überschuß an Steinsalz zweckmäßig ist. q..
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumsulfat enthaltende Laugen, z. B. die nach Anspruch 3 erhaltenen, unter Zugabe von überschüssigem Gips und unter Abscheidung des größten Teiles des gelösten Natriumsulfats in Form von Glauberit mit Verwendung finden.
5. Verfahren zur Verwertung der nach Anspruch 3 erhaltenen oder ähnlichen Laugen, dadurch gekennzeichnet, daß aus diesen Laugen unter Zugabe geringer Mengen von künstlich erhaltenem Glauberit Natriumsulfat als Glauberit gefällt wird.