DE453118C

DE453118C - Verfahren zur Herstellung fuer die Fabrikation von Ammoniumsulfat und Alkalisulfat oder deren Doppelsalzen geeigneter Loesungen

Info

Publication number: DE453118C
Application number: DEST38554D
Authority: DE
Original assignee: DIPL BERGING FERDINAND STEIN
Current assignee: DIPL BERGING FERDINAND STEIN
Priority date: 1924-10-21
Filing date: 1924-10-21
Publication date: 1927-11-29

Description

Verfahren zur Herstellung für die- Fabrikation von Ammoniumsulfat und Alkalisulfat oder deren Doppelsalzen geeigneter Lösungen. Bekannt ist die Umsetzung von Gips durch Ammoniak und Kohlensäure unter Bildung von Calciumcarbonat und Ammoniumsulfat enthaltenden Lösungen. Desgleichen ist bekannt die Umsetzung von Magnesiumsulfat durch Ammoniak und Kohlensäure in basisches, neutrales oder saures Magnesiumcarbonat unter gleichzeitiger Bildung von Ammoniumsulfatlösung, in der jedoch, da das Magnesiumsulfat nicht ganz unlöslich ist, noch geringe Mengen von Magnesiumsulfat enthalten sind.
Gegenstand des vorliegenden Verfahrens ist die Umsetzung der natürlichen oder künstlich erhaltenen Salzmineralien, wie Glauberit, Syngenit, Löweit, Astrakanit, Vanthoffit, Langbeinit, Schönit, Polyhaut und ähnlicher Doppelsalze, sowie deren Komponenten enthaltender Fabrikationsrückstände und Abfälle mit Ammoniak und Kohlensäure bei Gegenwart von Wasser bzw. bei der Fabrikation fallender Ablaugen, wobei die von der Flüssigkeit zu trennenden Carbonate von Calcium und Magnesium und die - Ammoniumsulfat neben Alkalisulfat enthaltenden Lösungen erhalten werden, in denen bei Verarbeitung Magnesiumsulfat enthaltender Salze auch kleine Mengen von Magnesiumsulfat gelöst sind.
Die Bedingungen für die Umsetzung werden zweckmäßig so gewählt, wie sie für die oben als bekannt erwähnten Umsetzungen von Calciumsulfat und Magnesiumsulfat (bzw. Magnesiumchlorid oder Endlauge) im Gebrauch sind. Die so erhaltenen Carbonate können in der üblichen Weise verwertet wer-_den.
Die Ammoniakmenge wird zweckmäßig so bemessen, daß sie dem in Carbonat umzuwandelnden Calcium- bzw. Magnesiumsulfat äquivalent ist bzw. in nicht zu großem überschuß angewendet wird; auch die Kohlensäuremenge wird, wenn auf neutrales Carbonat gearbeitet werden soll, in entsprechender Menge gewählt.
Die Umsetzung der Doppelsalze erfolgt leichter, als dies z. B. beim Gips der Fall ist, weil bei der Spaltung der Doppelsalze das frei werdende Calcium- bzw. Magnesiumsulfat leichter angreifbar ist. Die für die Umsetzung verwandten Wassermengen müssen so bemessen werden, daß die Reaktion in der für die betriebsmäßige Durchführung des Verfahrens in Betracht kommenden Zeit beendigt ist, andererseits müssen die Wassermengen so gering wie möglich sein, um möglichst konzentrierte Lösungen zu erhalten, um sonst für die weitere Verarbeitung unumgängliche Verdampfkosten zu sparen. Werden die Salz-Wasser-Mischungen bei der Beschränkung des zugesetzten Wassers zu dickflüssig, so können sie mit den bei der Verarbeitung der Laugen auf Sulfate oder Doppelsulfate fallenden Betriebslaugen versetzt und dadurch dünnflüssiger gemacht werden.
Das Calciumcarbonat wird vor oder nach der Austreibung des Ammoniaks, das Magnesiumcarbonat vor derselben -von der Flüssigkeit getrennt, die Carbonatniederschläge ausgewaschen und die Waschwässer als Ansatzlaugen für die nächste Charge benutzt und die Salzlösungen evtl. nach vorheriger Verdampfung auf die Doppelsulfate bzw. die Alkalisulfate und Ammoniumsulfat verarbeitet. Bei ziemlich konzentrierten Ansatzlösungen kann es vorkommen, daß Alkalisulfat als schwer löslich im Carbonatniederschlag enthalten ist; es kann dies durch vorheriges heißes Auslösen zur Kristallisation gebracht werden.
Ausführungsbeispiel. Ioog künstlich erhaltener Glauberit wurden mit 12,4 g Ammoniak in Form seiner Lösung und so viel Wasser versetzt, daß die Gesamtmenge 25o g betrug. In die Flüssigkeit wurde auf dem Wasserbade so lange.Kohlensäure eingeleitet, bis eine Probe der Flüssigkeit beim Aufkochen eine kleine Trübung aufwies. Nach dem Austreiben des überschüssigen Ammoniaks und der Kohlensäure wurde der Niederschlag von der Flüssigkeit getrennt, wobei 48,59 Calciumcarbonat mit 5 Prozent S04 und eine Lösung der folgenden Zusammensetzung erhalten wurde:

x9,3 Prozent (NH4)ZSO4

21,6 - NazS04 (i)

59,1 - H20

Diese Lösung wurde mit der später beim Abkühlen erhaltenen Lösung 2 auf dem Wasserbade eingeengt und der Kristallisation überlassen, wobei ein fast reines Salz der Zusammensetzung NaNH4 S04 # 2 H_, O und die folgende Lösung erhalten wurde:

38,1 Prozent (NH@IS04

7,4 - Na2S04

54,5 - H20

Claims

PATRNTANSPRUCI3: Verfahren zur Herstellung für die Fabrikation von Ammoniumsulfat und Alkalisulfat oder deren Doppelsalzen geeigneter Lösungen, gekennzeichnet durch Umsetzung der natürlich vorkommenden oder künstlich erhaltenen, Magnesiumsulfat, Calciumsulfat oder beide Sulfate neben Alkalisulfat enthaltenden Salzmineralien oder analogen Salzgemische mit gerade ausreichenden Mengen Ammoniak und Kohlensäure in Magnesium- bzw. Calciumcarbonat und Ammoniumsulfat und Alkalisulfat enthaltenden Lösungen.