DE575319C - Herstellung von Kaliumnitrat unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium aus Chlorkalium, Salpetersaeure und Ammoniak - Google Patents

Herstellung von Kaliumnitrat unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium aus Chlorkalium, Salpetersaeure und Ammoniak

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DE575319C
DE575319C DEC43550D DEC0043550D DE575319C DE 575319 C DE575319 C DE 575319C DE C43550 D DEC43550 D DE C43550D DE C0043550 D DEC0043550 D DE C0043550D DE 575319 C DE575319 C DE 575319C
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potassium
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D9/00—Nitrates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D9/04—Preparation with liquid nitric acid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Herstellung von Kaliumnitrat unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium aus Chlorkalium, Salpetersäure und Ammoniak Ein bekannter Weg zur Herstellung von Kaliumnitrat ist die Umsetzung-von Kaliumsulfat mit Calciumnitrat K2 S 04 + Ca (NO3), - a K NOs + Ca S 04. Der gebildete Gips wird von der. Kaliumnitratlösung durch Dekantieren oder Filtrieren abgetrennt, und die erhaltene Kaliumnitratlösung wird eingedampft.
  • Diese Methode der Katiumnitratherstellung erscheint sehr einfach und aussichtsvoll, ihr stehen aber schwerwiegendeHindernisse imWege.
  • Erstens verläuft die Reaktion nicht so einfach, wie nach obenstehender Gleichung anzunehmen ist, da sich nicht nur Gips, sondern auch Doppelverbindungen von Kalium und Calcium mit Schwefelsäure bilden, wie Syngenit (K2S04 # CaS04 #H20) und Kaliumpentacalciumsulfat - .
  • (K2 S04 # 5 Ca S04 # H2(D). Hierdurch entstehen Kaliverluste, die den Prozeß verteuern und weniger rentabel oder unrentabel machen. ' Ein weiteres Hindernis ist, .daß Kaliumsulfat an sich ein zu wertvolles Rohmaterial für die Fabrikation von Kaliumnitratist, insbesondere wenn das Kaliumnitrat als Düngemittel verwandt -,werden soll.
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren dar, durch das die Benutzung obenstehender Reaktion für die Kalisalpeterherstellung ermöglicht wird, ohne daß die erwähnten Nachteile zur Geltung kommen.
  • In dem Patent 540 070 ist ein Verfahren beschrieben, nach welchem aus Kalirohsalzen Soda und Kaliumnitrat dadurch gewonnen werden, daß das Rohsalz in eine ammoniakalische Lauge, die Ammoniumchlorid, Ammoniumsulfat und Calciumcarbonat enthält, eingerührt wird und der entstehende Bodenkörper - bestehend aus Glaserit, Chlorkalium und Calciumcarbonat - durch Behandlung mit Wasser in Kaliumsulfat und Calciumcarbonat zersetzt wird. Die Mutterlauge von Glaserit wird zwecks Entfernung eines Teiles des Chlorammoniums gekühlt und die Mutterlauge hiervon nach dem Ammoniak-Soda-Verfahren auf Soda verarbeitet. Die Kaliumsulfat-Calciumcarbonat-Mischung wird in Salpetersäure aufgelöst, wobei eine Lösung von Kaliumnitrat, die auf festes Kaliumnitrat verarbeitet wird, und Gips gewonnen werden. Der Gips wird der Sodamutterlauge zugegeben und so die eingangs erwähnte Lösung, in-die das Rohsalz eingerührt wird, gewonnen.
  • Nach vorliegender Erfindung, die analog dem Verfahren vorstehender Ausführung arbeitet, wird Chlorkalium als Rohmaterial benutzt, wodurch der Ammoniak-Soda-Prozeß wegfällt. Sie stellt ebenso wie das vorhergehende erläuterte Verfahren einen geschlossenen Kreisprozeß dar, indem Chlorkalium, Salpetersäure und Ammoniak als Rohmaterialien eingeführt und Kaliumnitrat und Chlorammonium als Fertigprodukte ausgeführt werden.
  • Das Verfahren wird wie folgt ausgeführt: In eine aus dem Prozeß erhaltene ammonsulfathaltige Chlorammoniumlösung wird eine dem Ammonsulfat äquivalente Menge Chlorkalium eingerührt und Ammoniak eingeleitet. Es entsteht Kaliumsulfat als Bodenkörper in einer ammoniakalischen Chlorammoniumlösung. Das Kaliumsulfat wird von der Mutterlauge getrennt und mit aus dem Prozeß stammenden Calciumcarbonat und Salpetersäure ausgerührt, wobei sich kaliumsulfathaltiger Gips und eine Kaliumnitratlösung bilden. Diese werden durch Dekantieren oder Filtrieren getrennt und die Lösung zur Gewinnung von festem Kaliumnitrat eingedampft.
  • Anstatt die Kaliumnitratlösung einzudampfen, kann sie zum Ausscheiden des größten Teiles des Kaliumnitrats abgekühlt und die Mutterlauge zur Auflösung von weiteren neugewonnenen Mengen Kaliumsulfat benutzt werden.
  • Die Mutterlauge _ des Kaliumsulfats wird mit Ammoniak gesättigt und gekühlt, um einenTeil des Chlorammoniums auszuscheiden.
  • Die nach Abtrennung des ausgeschiedenen Chlorammoniums verbleibende Lauge - wird mit Kohlensäure gesättigt.
  • In diese Ammoniumcarbonat-Chlorammonium-Lösung wird der bei der Kaliumnitratherstellung gewonnene kaliumsulfathaltige Gips eingerührt, wobei er in Ammonsulfat und Calciumcarbonat umgesetzt wird. Diese Lösung ist die eingangs erwähnte ammonsulfathaltige Chlorammoniumlösung, in die das Chlorkalium unter Einleiten von Ammoniak ausgerührt wird, wodurch neue Mengen Kaliumsulfat gebildet werden.
  • Es ist nicht notwendig, das Calciumcarbonat aus der ammonsulfathaltigen Chlorammoniumlösung zu entfernen, denn das Kaliumsulfat soll doch mit dem Calciumcarbonat vor dem Aufschluß mit Salpetersäure gemischt werden.
  • Die Konvertierung - von Ammoniumsulfat und Chlorkalium in Wasserlösung unter Gewinnung von Kaliumsulfat und Chlorammonium ist an sich längst bekannt. Es ist ebenfalls bekannt, daß diese Umsetzung in ammöniakalischer Lösung ausgeführt werden kann, wobei die Gegenwart des Ammoniaks die Ausscheidung von Kaliumsulfat befördert. Weiter ist die Herstellung von Kaliumnitrat und Ammonsulfat aus Kaliumsulfat, Ammoniak und Salpetersäure unter Führung von Kalk und Kohlensäure im Kreisprozeß schon vorgeschlagen. Die Erfindung besteht in der Kombination bekannter Reaktionen, wobei von dem billigeren Rohmaterial Chlorkalium neben Ammoniak und Salpetersäure ausgegangen wird und Kaliumnitrat und Chlorammonium erhalten werden und sämtliche Zwischenprodukte -einschließlich des als Cajci,umsulfat-Doppelsalz gebundenen Kaliumsulfats - wieder im Prozeß Verwendung finden.
    Beispiel
    H._0 K Ca
    NH, H ' Cl NO, S04 CO,; OH
    1:g 1:g kg kg kg kg I kg kg L9 1.5
    Chlorammonmutterlauge -
    = Ausgangslauge . . . . . . . . . . 4908 322 - 967 - i oha - iig 196 39o
    Eswerden 295kgCO.,eingeleitet -121 - - - +=3,5 - - - +4o3 -
    Es werden 1155 kg Ca S04
    +2aq, iiokgK,SO4zugesetzt
    und gerührt zwecks Ausfällens
    von CaC0................. -f-242 +49 +26g - - -- - -f-705 - --
    iooo kg K Cl werden eingerührt - +545 - - - +476 - - - -
    229 kg NH3 werden eingeleitet -243 - - +243 - - - - - -f-229
    Umrechnung H+OH=H.,O.. -t-243 - - - -=3,5 - - - - -229
    Gesamtgemisch . . . . . . . . . . . . . . 5o29 895 269 = 21o - 1537 - 824 599 390
    Ausgeschieden: 1279 kg KS 04
    + 672 kg Ca C03 werden bei
    4o° abfiltriert . . . . . . . . . . . . . . - -573 -26g - --- - - --705-403 -
    5029 322 - 1210 - 1537 - iig 196 390
    Durch Kühlen bis o' werden aus
    der Lauge 71g kg NH,C1 aus-
    geschieden................. - - - -243 - -476 - - - -
    i2i kg H., O werden durch Ver-
    dampfen weggebracht ...... -12T - - - - - - - - -
    Chlorammonmutterlauge : wird
    als Ausgangslauge angewandt 49o81 3221 - I__ 9671 - 1106 1I - I iigl =96@ 390
    H,0 K C a N H4 H Cl NO, SO, CO, O H
    kg lig lig lig kg kg lig lig lig kg
    Salpetermutterlauge . . . . . . . . . . 3 600 36o 18 570 42 - -
    Das Gemisch von K, SO,
    + Ca CO, wird eingerührt und
    auf ' - - - go erwärmt . . . . . . . . . . . - +573+269 -- +-705+403 -
    Es wird 169o kg HNO3 von
    500 '0 zugesetzt . . . . . . . . . . . . +845 - - = 1+13,51 - +831 - - -
    3845 933 287 - 13,5 - 1401 747 403 -
    295 kg CO, werden frei gemacht
    und zum Ausfällen von Ca CO,
    wieder benutzt ... . ......... -I-121 - - - -13,5 - - - -403 -
    Ausgefällte 1155 kg Ca S 04
    + 2 aq, iio kg K, S 04 werden
    abfiltriert . . . . . . . . . . . . . . . . . -24.2 -491-2691 - - - - -7o5 - -
    Gipsmutterlauge ..... ****'*** 372,4 884 18 - - - 1401 42 - -
    Es werden 724kgH.2 0 verdampft -724 -
    Die Lauge wird auf 2o° gekühlt
    und 1355 kg KN 03 (= Pro-
    dukt) abfiltriert............ - =524 - - - I - -831 - - -
    Salpetermutterlauge . . . . . . . .. . 30001 36ol 181 - 1 - 1 - 1 5701 421 - 1 -

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Herstellung von Kaliumnitrat unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium aus Chlorkalium, Salpetersäure und Ammoniak unter Führung von Erdalkalisulfat und Kohlensäure im Kreislauf, dadurch gekennzeichnet, daß unter Anwendung des Verfahrens nach Patent 54007o an Stelle dort als Ausgangsstoff dienender sulfatfreier sylvinitischer Kalirohsalze Chlorkalium zur Anwendung gelangt, wodurch die Gewinnung von Natriumbicarbonat in Wegfall kommt.
DEC43550D 1929-08-15 1929-08-15 Herstellung von Kaliumnitrat unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium aus Chlorkalium, Salpetersaeure und Ammoniak Expired DE575319C (de)

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