DE463720C - Verfahren zur Gewinnung von Ammonsulfat und Magnesiumsulfit aus Magnesiumsulfat, Ammoniak und schwefliger Saeure - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Ammonsulfat und Magnesiumsulfit aus Magnesiumsulfat, Ammoniak und schwefliger SaeureInfo
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von Ammonsulfat und 1Vlagnesiumsulfit aus Nagnesiumsulfat, Ammoniak und schwefliger Säure Zweck des Verfahrens ist die Gewinnung von Ammonsulfat und Magnesiumsulfit durch Umsatz von -.%Lagnesiumsulfat mit Ammoniak und schwefliger Säure.
- Mg SO, +aNH3+SO@+H@O - MgS03 -E- (,N H4) 2S04 Die Utnsetzung kann in verschiedener Weise vorgenommen werden. Ammoniak und schweflige Säure können in Gasform nacheinander, gleichzeitig oder abwechselnd in eine Lösung oder Suspension von Magnesiumsulfat unter Normal- oder erhöhtem Druck in äquivalenten Mengen eingeleitet oder in wäßriger Lösung miteinander zur Reaktion gebracht werden.
- Es war nicht ohne weiteres vorauszusehen, daß man bei der beschriebenen Arbeitsweise zum Magnesiumsulfit gelangen würde. Es bestand die :Möglichkeit zur Bildung von Doppelsalzen. Da die Löslichkeit des Magnesiumsulfits in der Ammonsulfatlösung im Gegensatz zu der Lösung in reinem Wasser mit der Temperatur stark zunimmt, muß man die Existenz löslicher Doppelsalze annehmen, deren Bildung durch steigende Temperatur begünstigt wird. Es findet -daher bei höherer Temperatur keine Ausscheidung von Magnesiumsulfit statt, während Ammoniak und schweflige Säure flüchtig gehen. Dagegen gelingt die fast quantitative Ausscheidung des Magnesiumsulfits ohne Verlust an Ammoniak und schwefliger Säure, wenn die auftretende Reaktionswärme während oder nach Einwirkung derGase durchKühlung abgeführt wird.
- Um die an SO, gebundene, in geringer Menge auch bei 1o bis 2o° in Lösung befindliche Magnesia auszufällen, empfiehlt sich eine Fällung der Lösung mit Kalkmilch. Das in Lösung befindliche Magnesiumsulfit setzt sich mit Calciumhydroxyd zum praktisch unlöslichen Magnesiumhydroxyd und Calciumsulfit um. Mg S03 + Ca(OH), - Mg (OH) 2 -f- CaS03 Das Ammonsulfat hinterbleibt als gesättigte oder nahezu gesättigte Lösung, aus der es in festem Zustande ausgeschieden werden kann. Die Ausbeute an Ammonsulfat ist quantitativ.
- Für das beschriebene Verfahren ist es nicht nötig, mit reinen SO_-Gasen zu arbeiten. Es können vielmehr die Luft- bzw. sauerstoffhaltigen SO;,-Röstgase der Technik von etwa 8 bis i?, Volumprozent SO., Verwendung finden, da eine Oxydation der Sulfite wegen der Trägheit des Sauerstoffmoleküls praktisch nicht eintritt. Es ist bekannt, daß Lösungen von Ammoniumsulfit beim Durchblasen von Luftsauerstoff praktisch nicht zu Sulfat oxydiert werden. Oxydationsversuche zeigten, daß auch beim Durchsaugen von Luft durch Magnesiumsulfit-Ammonsulfatgemische praktisch keine Oxydation eintritt. Die Verwendung sauerstoffhaltiger SO.-Röstgase bereitet demgemäß keine Schwierigkeiten.
- Es ist zwar bekannt, daß man aus Magnesiumchlorid durchEinwirkung vGnAmmoniak und schwefliger Säure Magnesiumsulfit darstellen kann. Das oben beschriebene Verfahren ist jedoch gekennzeichnet durch die Gewinnung des hochwertigen Ammonsulfates. Das Verfahren erstrebt eine Verwertung des in den Kaliabwässern enthaltenen Magnesiumsulfats unter Berücksichtigung der Tatsache, daß sich infolge steigender Verarbeitung von Hartsalzen an Stelle von Carnallit das Mengenverhältnis zwischen Chlormagnesium und Magnesiumsulfat in den Kaliabwässern in steigendem Maße zugunsten des Sulfates verschiebt. Das Verfahren gestattet, Ammoniakgas ohne Anwendung von Schwefelsäure in die Form eines nutzbaren, wertvollen Düngesalzes überzuführen.
- Bei dem Prozeß gewinnt man als Nebenprodukt Magnesiumsulfit, das als solches oder für die Herstellung von Bisulfitlaugen zur Gewinnung von Zellstoff aus Pflanzenfasern enthaltenden Stoffen, zur Reinigung von Zellstoffen oder für andere Zwecke Verwendung finden kann. Ein Abfallprodukt tritt bei diesem Verfahren nicht auf.
- Die Arbeitsweise unterscheidet sich von der Darstellung des Sulfites aus dem Chlorid wesentlich dadurch, daß mit Rücksicht auf die Löslichkeitsverhältnisse beim Magnesiumsulfat die Ausscheidung des Sulfits sich nur durch Kühlung des Reaktionsgemisches erreichen läßt.
- Es ist ferner bekannt, daß man aus Erdalkalisulfaten, wie Calcium oder Strontiumsulfat, mit den Bildungskomponenten des Ammoniumsulfits unter Ausnutzung der bei dem Prozeß auftretenden Reaktionswärme Ammoniumsulfat und Erdalkalisulfit gewinnen kann. Benutzt man in analoger Weise unter Anwendung des natürlichen Temperaturmaximums, d. h. annähernd bei Siedehitze, Magnesiumsulfat, so findet keine oder nur eine unbedeutende Ausscheidung von Magnesiumsulfit statt, während Ammoniak und schweflige Säure flüchtig gehen. Es war nicht zu erwarten, daß die fast quantitative Ausscheidung des Magnesiumsulfits ohne Verlust an Ammoniak und schwefliger Säure gelingen würde, wenn die auftretende Reaktionswärme abgeführt wird. Der Fortschritt liegt in der Erkenntnis des unterschiedlichen Verhaltens der Magnesiumsalze einerseits und der Calcium- und Strontiumsalze andererseits.
- Erst durch die Anwendung niederer Temperaturen wird es möglich, auch das Magnesiumsulfat zur Gewinnung von Ammoniumsulfat zu verwenden. Der dadurch bedingte technische Nutzeffekt besteht einerseits in der Gewinnung technisch wertvollen Magnesiumsulfits, anderseits in der Überführung der in den Kaliabwässern enthaltenen Schwefelsäure in die Form eines nutzbaren Düngesalzes.
- Da es im technischen Betriebe vielleicht Schwierigkeiten bereitet, den Neutralisationspunkt genau zu treffen, empfiehlt es sich, absichtlich einen geringen Überschuß an SO, anzuwenden und gegebenenfalls mit Kalk zu fällen. Mg(HS03)2 + Ca(OH)2 -- MgS03 -f- CaSO; + 2 H.0 Mg S03 + Ca(OH)2 -Mg(OH)2 + CaS03 Ausführungsbeispiel. In eine Lösung bzw. Suspension, die 3 g Mol. (7q.0 g) Mg S04 # 7 H20 im Liter enthält, wird so viel Ammoniak und Schwefligsäuregas gleichzeitig, nacheinander oder abwechselnd eingeleitet, daß auf i Mol. Sulfat (2q.6,5 Teile) 2 Mol. Ammoniak (3q.,1 Teile) und i Mol. schweflige Säure (6q4,1 Teile) kommen. Das Ammoniäkgas kann auch in Form einer konz. Ammoniaklösung zugegeben werden, z. B. ¢0o Volumenteile Ammoniaklösung vom spez. Gew. o,9oo auf tooo Volumenteile Sulfatlösung.
- Die hierbei auftretende Reaktionswärme wird durch Kühlung abgeführt. Das Magnesiumsulfit scheidet sich nach Art der Kühlung als fein oder grob kristalliner Niederschlag in einer Menge von etwa go°Io der Theorie aus, der durch Filtration von der Ammonsulfatlösung getrennt wird.
- Zu der Lösung wird die der noch in Lösung befindlichen Magnesiumsulfitmenge entsprechende Menge Kalkmilch - für 1 1 etwa to bis 2o g Kalkzugegeben, wodurch etwa 5o°/, der noch in Lösung befindlichen Sulfitmenge als Calciumsulfit ausgefällt werden.
- Das Ammonsulfat wird durch Eindampfen der konz. Lösung in quantitativer Ausbeute gewonnen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Ammonsulfat und Magnesiumsulfit durch Umsetzung von Magnesiumsulfat mit Ammoniak und schwefliger Säure, dadurch gekennzeichnet, daB Ammoniak und schweflige Säure mit einer Lösung oder Suspension von Magnesiumsulfat unter normalem oder erhöhtem Druck in äquivalenten Mengen zur Reaktion gebracht «-erden. wobei die auftretende Reaktionswärme durch Kühlung abgeführt werden muß und gegebenenfalls zur vollkommenen Ausscheidung des Sulfits Kalkmilch zugegeben wird, während das Ammonsulfat als gesättigte Lösung hinterbleibt, aus der das Atnmonsulfat in festem Zustande ausgeschieden «erden kann.
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