DE380386C

DE380386C - Verfahren zur Herstellung von Kalisalpeter aus Kalirohsalzen

Info

Publication number: DE380386C
Application number: DEH86801D
Authority: DE
Original assignee: HEINRICH HAMPEL DR
Current assignee: HEINRICH HAMPEL DR
Priority date: 1921-08-25
Filing date: 1921-08-25
Publication date: 1923-09-04

Description

Verfahren zur Herstellung von Kalisalpeter aus Kalirohsalzen. In der Patentschrift 374096 ist eine Verbesserung des in der Patentschrift 335819 vorgeschlagenen Verfahrens zur Herstellung von Kalisalpeter aus Kalirohsalzen beschrieben worden. Die dort angegebene verbesserte Arbeitsweise besteht darin, daß man das zur Verarbeitung kommende Rohsalz vorher mit Wasser oder geeigneten im Betriebe sich ergebendenLaugen löst und die geklärteMgS04 haltige Lösung dann mit Kalziumnitrat bzw. Ca(NO.)=-haltigen Laugen behandelt. Es zeigt sich hierbei jedoch der Übelstand, daß man nur recht wenig .Kalisalpeter pro Liter Lauge zur Ausscheidung bringen kann. Will man nicht mit unverhältnismäßig hohen Verdampfziffern arbeiten, so beläuft sich diese Menge auf nur etwa 3o bis 5o kg K N O" pro Kubikmeter Salpeterlauge.
Es wurde gefunden, daß man diesen Mißstand, der eine schlechte Wärmewirtschaft bedingt und die zirkulierende Laugenmenge in unerwünschter Weise vergrößert, durch fraktionierte Lösung und Ii ällung des Rohsalzes beseitigen kann.
Man arbeitet etwa wie folgt: In der (evtl. noch mit Wasch- und Decklaugen vermischten) Salpeterendlauge, d. h. also in der eingeengten und durch die zweite Kristallisation (Karnallitausscheidung) gegangenen Salpetermutterlauge, werden zum Zweck der Salpetersäurebildung nitrose Gase kondensiert. Man geht etwa bis zu einer Konzentration von etwa 9o bis ioo g H N 03 pro Liter Lauge.
Die saure Lauge wird mit Kalziumkarbonat neutralisiert und liefert die im folgenden erwähnte» »fällende Lauge«.
Die Lösung des Rohsalzes und die Fällung der bei der Lösung aufgenommenen Schwefelsäure erfolgt z. B. in drei Fraktionen, und zwar zweckmäßig im Gegenstrom. In der dritten Fraktion wird das Rohsalz selbst, in der zweiten der Löserückstand der dritten und in der ersten der Rückstand der zweiten Löseoperation verarbeitet.
Der letzte Rückstand wird mit gewöhnlichem Wasser oder in mit Wasser verdünnten Betriebslaugen gelöst. Die hierbei entstehende, an 12g S 0, sehr reiche Lösung (etwa 8o bis 9o g Mg SO, pro Liter) wird der Klärung überlassen. Nach Beendung derselben gibt man so viel von der fällenden Lauge hinzu, daß nach der Fällung noch ein geringer Überschuß an Schwefelsäure in der Lösung zurückbleibt. Das ausgefallene Kalziumsulfat wird abgetrennt und ausgewaschen. Die klare Lösung findet zur zweiten Lösefraktion Verwendung. Sie hat jetzt etwa das doppelte Volumen wie bei der ersten Operation.
In der zweiten Fraktion nimmt die Lösung noch etwa 30 bis 50 g Mg SO, pro Liter Lauge z auf. Sie wird abermals geklärt und darauf durch Zugeben von Ca(NO,) ; haltiger Lauge ausgefällt. Auch hier wird nicht ganz vollständig gefällt, damit sich in der nächsten Fraktion nicht schon während der Löseoperation Kalziumsulfat bildet. Die nach der Fällung und Abtrennung des Sulfates sich ergebende Lösung wird zur dritten Löseoperation verwendet. In dieser Fraktion werden noch etwa 20 bis 30 g Mg S 04 pro Liter Lauge aufgenommen. Nach der Klärung der Lösung wird, da es sich im vorliegenden Beispiel um die letzte Fraktion handelt, mit einem überschuß von Ca(NOR) , ausgefällt. Nach der Filtration bzw. nach dem Absetzen kommt die heiße Lösung (etwa 5o°) zur Kristallisation, sie scheidet nunmehr ein dem eingebrachten Kalziumnitrat entsprechendes Quantum Kalisalpeter aus.
Die Durchführung der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise erfolgt am besten mit Hilfe von kontinuierlich arbeitenden Löseapparaten und unter Verwendung einer Reihe von Klär- und Absetzbassins.
[in Löseapparat werden Lauge und Rohsalz einander im Gegenstrom entgegengeführt. Am Austragsende des Apparates wird mit der ersten Lösefraktion begonnen. Nach einer gewissen Lösestrecke wird die Lauge abgezogen und in Absetzkästen geleitet. Der sich in diesem ergebende Klärschlamm (Kieserit) wird durch ein Becherwerk dem Salzstrcin des Löseapparates an der Entnahmeder ersten Lösefraktion wieder zugeführt.
Die geklärte Lauge fließt aus dem Absetzkasten in etwas tiefer stehende Fällgefäße. In -liese wird nach Maßgabe von angebrachten Marken die fällende Lauge eingelassen. Darauf wird kurz umgerührt. Der entstehende Sulfatschlamin setzt sich leicht ab. Die darüberstehende klare Lösung wird aUgelassen und kehrt an der Hntnahinestelle der ersten Lösefraktion in den Löseapparat zurück.
Das niedergefallene Kalziuinsulfat wird durch eine Transportschnecke ausgetragen und am Trommelfilter abgesaugt und ausgewaschen. Die Waschlauge kann der ausgefällten Lösung zugeschlagen werden oder zur ersten Lösefraktion Verwendung finden.
In genau dersell en Weise wie die erste Lösefraktion werden die zweite, die dritte und etwa noch folgende Lösefraktionen dem Löseapparat entnommen, geklärt, ausgefällt und in den Löseapparat zurückgeführt. Die setzte Lösefraktion kommt nach der letzten Ausfällung zur Kristallisation. Der Sulfatschlamm wird von den einzelnen Trommelfiltern auf eine gemeinsame Transportvorrichtung gegeben und in die Ammoniakabteilung transportiert, um dort zur Herstellung von Ammoniumsulfat Verwendung zu finden.
In dieser Weise kann man trotz eines völlig kontinuierlichen Betriebes beliebig hohe Mengen von NIagnesiumsulfat pro Liter Lauge aufnehmen; damit lassen sich die Ausl:euten an Kalisalpeter pro Kubikmeter Lauge in dem gewünschen Maße steigern.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kalisalpeter aus Kalirohsalzen nach Patent 37qoc96, dadurch gekennzeichnet. daß man die Rohsalzlösungen fraktionsweise herstellt und ausfällt. 2. Verfahren nach Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, daß man die Fraktionen im Gegenstrom entnimmt.
2. Verfahren nach Anspruch i und 2, darin bestehend, daß man die ersten Fraktionen mit unteräquivalentem und die letzte Fraktion mit überäquivalentem Kalziumnitrat ausfällt.