DE738115C - Kreislauffuehrung des Kupfers bei der Kupferkunstfaserherstellung - Google Patents

Description

• Kreislaufführung des Kupfers bei der Kupferkunstfaserherstellung Bei der Kupferkunstfaserherstellung ist man bestrebt, das Kupfer möglichst vollständig wiederzugewinnen und in den Betrieb wieder einzuführen.
• Beim Spinnprozeß geht das Kupfer aus der Spinnlösung zum Teil in verdünnte ammoniakalische, zum Teil in mineralsaure' Lösung über. Es ist bekannt, die sauren und alkalischen Wässer des Kupferspinnprozesses in solchem Verhältnis zu mischen, daß die l1-Ionenkonzentration in der Mischung einem in der Nähe des Neutralpunktes liegenden Wert entspricht und hierauf die ausgeschiedenen Kupferverbindungen abzutrennen. Den abgetrennten Kupferniederschlag hat man meist einer umständlichen. Reinigung, wie Glühen und Auflösen in Schwefelsäure, unterzogen, um darin enthaltene organische Stoffe bzw. Fremdmetalle zu entfernen. Die nach Abscheidung der basischen Kupferverbindung verbleibende restliche Flüssigkeit enthält noch einen größeren Prozentsatz (io bis 2o%) des angewandten Kupfers; da das basische Kupfersalz sich in der beim Neutralisieren entstehenden, Ammoniumsulfatlösung in Form einer Komplexverbindung löst. Man hat versucht, diese gelösten Kupferanteile durch Zugabe von Eisensalzen wiederzugewinnen, wa,-jedoch nicht befriedigte, da die Arbeitsweise umständlich und das gewonnene Produkt unrein ist.
• _ Ferner ist es gelungen, den Kupfergehalt der Abläufe durch Filtration über Sand zu senken. Auch dieses Verfahren ist bezüglich der Kupferausbeute nicht voll befriedigend, zumal es sich beim Kupferkunstfaserprozeß um große Wassermengen handelt, so daß auch ein prozentual sehr geringer Kupfergehalt zu merkbaren Verlusten führt.
• Nachteilig bei diesem Neutralisationsverfahren ist auch, daß meistens die alkalischen V#Tässer im überschuß vorhanden sind, so daß die sauren Wässer zur Ausfällung der gesamten Kupfermenge nicht ausreichen.
• Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Kreislaufführung des Kupfers bei der Kupferkunstfaserherstellung, bei der die gesamten kupferhaltigen Abwässer, also einerseits verdünnte kupfersalzhaltige Mineralsäure, andererseits ammoniakalische, das Kupfer als Tetraminkömplex enthaltende Wässer, so aufgearbeitet werden, daß das gesamte Kupfer in Form einer basischen Verbindung anfällt, welche direkt zur Herstellung von Spinnlösungen wieder benutzt werden kann. Die sauren und alkalischen Wässer werden in solchem Verhältnis gemischt, daß annähernd Neutralisation eintritt, die ausgeschiedenen Kupferverbindungen abgetrennt und das Filtrat sowie die überschießenden alkalischen Wässer durch Leiten über Ionenaustauscher entkupfert. Den mit dem Kupfer beladenen Austauschern wird sodann das Kupfer durch Behandeln mit den sauren Abwässern vor deren, Verwendung zur Neutralisation der alkalischen Wässer entzogen. Man erhält auf diese Weise die eingesetzte Kupfermenge quantitativ in Form eines basischen Niederschlags, der sich unmittelbar zur Herstellung von Spinnlösungen verwenden läßt. Die für die Wiederverwendung erwünschte Reinheit ist insbesondere dann gegeben, wenn vor der Ausfällung eine Filtration der alkalischen Wässer, vorzugsweise durch Sand, vorgenommen wird. Die erfindungsgemäPe Arbeitsweise sei in einer möglichen Ausführungsform an Hand der beiliegenden Zeichnung erläutert.
• Das anfallende Blauwasser A wird, nachdem es das- Sandfilter B durchströmt hat, in einem Teilstrom C über den Austauscher D geleitet und fließt dann zum Abwasserkanal F. Die Spinnsäure F wird über das in einer früheren Charge mit Kupfer beladene Filter G geschickt, nimmt das Kupfer auf und wird dann im Neutralisationsgefäß H mit dem restlichen Blauwasser I vermischt. Der Teilstrom I des Blauwassers muß so gewählt sein, daß seine Alkalität ausreicht, um die gesamte Spinnsäuremenge zu neutralisieren. In dem Fällgefäß H findet die Neutralisationsreaktion statt, und in dem Filter I( wird das entstehende basische Salz L abgeschieden und kehrt in den Betrieb zur Herstellung neuer Kupferoxydammoniakcellulos,elösungen zurück. Das Filtrat M wird gemeinsam mit dem Blauwasserteilstrom C über den Austauscher D, geleitet, wo ihm das restliche Kupfer entzogen wird. Wenn das Filter D beladen ist, wird es mit dem entkupferten Filter G vertauscht, so daß der Prozeß von neuem beginnen kann.
• Bei dem vorliegenden Verfahren sind die Hauptnachteile des bisherigen Neutralisationsverfahrens, die in schlechter Kupferausbeute und Üb@erschuß: an alkalischen Wässern bestehen, beseitigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Kreislaufführung des Kupfers bei der Kupferkunstfaserherstellung, wobei die sauren und alkalischen kupferhaltigen Wässer .in solchem Verhältnis gemischt werden, daß annähernd Neutralisation eintritt und die ausgeschiedenen Kupferverbindungen abfiltriert werden, dadurch gekenn4eichnet, daß das Filtrat und die überschießenden alkalischen Wässer durch Ionenaustauscher entkupfert werden, denen das Kupfer durch die sauren Wässer vor ihrer Neutralisation entzogen wird.